Диссертация (1103577), страница 15

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 15)

При этом наблюдаются петли гистерезиса разнообразной формы:

а) вытянутые с малой величиной , но большой величиной .

б) перетянутые (когда ширина петель в центральной области гистерезиса оказывается меньше, чем на концах петель гистерезиса в области «клювиков».

в) с большой и малой величиной прямоугольности =(05-0,95)

О

Рис3.63 Зависимость спонтанной намагниченности в плоскости образцов от толщины слоев Fe

бращает также на себя внимание то обстоятельство, что в области внешних магнитных полей H> (область парапроцесса) наблюдается практически линейный рост намагниченности в плоскости МСР с большими величинами дифференциальной восприимчивости: При измерениях перпендикулярно плоскости образцов величины дифференциальной восприимчивости оказываются значительно большими, также отмечается безгистерезисный характер кривых, измеренных в данном направлении. Только для одного образца из этой серии, обладающего наибольшими значениями намагниченности насыщения и эффективной константы анизотропии, коэрцитивная сила в перпендикулярном направлении равна 152Э.

П о кривым намагничивания и петлям гистерезиса исследуемых образцов, снятых при комнатной температуре, были определены величины спонтанной намагниченности Iso в плоскости образцов и коэрцитивной силы. На рис.3.63 представлена зависимость спонтанной намагниченности в плдоскости образца от толщины слоев Fe. На кривой Iso(t) наблюдается немонотонная зависимость спонтанной намагниченности осцилляционного типа с периодом 5Å, которая может быть обусловлена интерференционными эффектами делокализованных электронов в спейсере. Из рисунка 3.63 можно видеть, что значения спонтанной намагниченности для данной серии ниже чем для предыдущих. Только для образцов с толщиной железа равной 6Å и 14Å наблюдаются высокие значения спонтанной намагниченности, превышающие таковую для массивного железа (Iso(Fe) = 1710Гс при комнатной температуре).

На рис 3.64 представлена зависимость Hc от толщины слоев Fe. Обращают на себя внимание небольшие значения Hc в плоскости образцов у МСР из данной серии с переменной толщиной слоев Fe не превышающие 23Э.

И з петель гистерезиса, измеренных в плоскости образцов параллельно и перпендикулянрно полю напыления были определены величины эффективной константы анизотропии K_eff. На рис 3.65 представлена зависимость K_eff в плоскости oт толщины слоев Fe. Из рисунка видно, что зависимость носит немонотонный характер и коррелирует с зависимостью Hc в плоскости, что говорит об одноосном характере анизотропии. Максимальная величина K_eff в плоскости оказалась 4*10⁵ Эрг/см³ для МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100, что меньше, чем K_eff для массивного железа (K_eff(Fe) = 4.8*10⁵ Эрг/см³). K_eff , рассчитанная для направления перпендикулярно плоскости образца оказалась на два порядка больше, максимальное значение K_eff в в этом направлении оказалось 1,4*10⁷ Эрг/см³ для МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100.

§3.4. Магнитные состояния инов Fe в магнитных сверхрешетках на основе Fe/Co/Mo.

3.4.1 Исследование спектров Мессбауэра иЭПР для МСР

Магнитные состояния ионов Fe исследовались с помощью мессбауэровской спектроскопии и спектроскопии ЭПР. Зарядовое состояние ионов Fe определялось с помощью эффекта Мессбауэра, а спиновое состояние с помощью исследования спектров ЯГР и ЭПР.

Спектры ЯГР на ядрах ⁵⁷Fe в МСР Fe/Co/Mo измерялись на мессбауэровском спектрометре в геометрии на поглощение резонансных γ-квантов при комнатной температуре в отсутствие внешнего магнитного поля. Источником являлся ⁵⁷Со(Rh) с активностью ~20µKu. Образец был наподвижен, а источник двигался с постоянным ускорением. Регистрация γ-квантов осуществлялась пропорциональным счетчиком.

Одновременно с этим проводились измерения основных статических магнитных характеристик тех же самых образцов на вибрационном магнитометре при комнатной температуре.

Исследования спектров ЯГР и основных магнитных параметров МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 проводились в исходном состоянии (после напыления) и после отжига при 450ºС в течение 1 часа в вакууме мм. рт. столба.

Исходный образец находился в рентгено-аморфном состоянии, так как на дифрактограмме обнаруживалось широкое гало в области 2θ=46º на излучении Cu (K_α). На рис.4.1 представлен ЯГР спектр на ядрах ⁵⁷Fe МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 в исходном состоянии

Рис4.1 ЯГР спектр на ядрах ⁵⁷Fe МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 в исходном состоянии

Подложка из слюды (мусковит) содержала небольшое количество атомов изотопа ⁵⁷Fe. Поэтому восстановление функции p(H) производилось по разностному спектру = (спектр образца на слюде) – (спектр слюды). Образец не обогащался изотопом ⁵⁷Fe, поэтому набиралось большое число отсчетов в каналах временного многоканального анализатора ЯГР спектрометра ( имп./кан.). Статистика набиралась в течение 35 суток.

О

рис 4.2 Восстановленная функция P(H) ЯГР спектра МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 в исходном состоянии

бращает внимание прежде всего малая величина эффекта %. Мессбауэровский спектр представляет собой суперпозицию слаборазрешенных широких линий поглощения, обусловленных наличием неэквивалентных положений ядер ⁵⁷Fe с распределением сверхтонких магнитных полей, квадрупольных расщеплений и изомерных сдвигов. Экспериментальный спектр складывается из 4 распределений секстетов и двух дублетов с изомерными сдвигами -0,25мм/с и -1,34мм/с и с квадрупольными расщеплениями 0,75мм/с и 1,6мм/с соответственно. Восстановленная функция распределения сверхтонких магнитных полей на ядрах Fe57 p(H) представлена на рисунке 4.2, соответствующие значения <H₁> = 192 кЭ, <H₂> = 270 кЭ, <H₃> = 345 кЭ, <H₄> = 420 кЭ. В таблице 4.1 представлены параметры данных распределений секстетов (значения квадрупольных расщеплений Qs, изомерных сдвигов Is и относительной интенсивности 2(5) линии R).

Д

Таблица 4.1 параметры распределений секстетов МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 в исходном состоянии

ублеты в мессбауэровском спектре исходного образца обусловлены некубическим окружением ионов Fe. Исходя из теоретических и экспериментальных исследований сверхтонких магнитных полей на ядрах Fe57 в кластерах Fen, приведенных в работах [¹⁰⁵,¹⁰⁶,¹⁰⁷,¹⁰⁸,¹⁰⁹], наиболее вероятные значения сверхтонких полей на кривой p(H) можно идентифицировать следующим образом: H1(192 кЭ) обусловлен ядрами Fe57, находящимися в различных состояниях димеров Fe2 (58%), H2(270кЭ) и H3(345кЭ) могут быть обусловлены ядрами Fe57 в соединениях FenKrm (n=2,3). Связи в такого рода соединениях могут быть Ван-дер Ваальсовы либо ковалентные за счет того, что Kr более электроотрицательный элемент в сравнении с Fe. В работе [¹¹⁰] теоретически и экспериментально было показано, что ионизированный димер Fe2+ намного более стабилен чем нейтральный димер Fe2. Величина сверхтонкого поля H4(420 кЭ) может говорить о наличии ионов в высокоспиновом состоянии [¹¹¹].

Также был рассчитан угол ө между направлением γ-квантов и направлением локального магнитного момента атомов Fe. Так как относительная интенсивность 2(5) линии , отсюда для угла ө получается выражение . Как видно из таблицы, большинство углов больше 45º, а сверхтонкому полю 420кЭ соответствует угол 90º, т.е. локальные магнитные моменты ионов Fe дают больший вклад в плоскости образца, чем в направлении перпендикулярно плоскости образца.

Энергия сверхтонкого взаимодействия определяется как свойствами самого ядра, так и электромагнитными взаимодействиями, обусловленными окружающими ядро зарядами. Данную энергию можно разложить в ряд

Где E0 и Е2 –электрические монопольное и квадрупольное взаимодействия, М1 – магнитное дипольное взаимодействие. Изомерный сдвиг обусловлен зависимостью монопольного вклада в энергию кулоновского взаимодействия между ядром и электроном от среднеквадратичного радиуса ( ) распределения ядерного заряда и, следовательно, изменением электронной плотности на ядре мессбауэровского атома в поглотителе. Это изменение в первую очередь может быть вызвано изменением зарядового состояния ядра, например ( …). Эти состояния отличаются количеством 3d-электронов и, несмотря на то, что сами 3d- электроны не вносят заметного вклада в плотность заряда на ядре, но добавление 3d электрона вызывает размывание волновой функции 3s электронов, уменьшая плотность их заряда на ядре, что увеличивает изомерный сдвиг. [¹¹²]

При получении МСР в разряде с осциллирующими электронами в атмосфере Kr могут образовываться следующие типы кластерных о бразований: . В случае ковалентных связей нужно учитывать не только 3d, валентные s p орбитали, а также степень делокализации электронов в лигандах. В отличии от 3d орбиталей заполнение 4s орбиталей увеличивает плотность электронного заряда на я

Рис4.3(а) ЯГР спектр на ядрах ⁵⁷Fe МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 после отжига

дре, и соответственно уменьшается изомерный сдвиг. Для изотопа Fe57 была выведена эмпирическая зависимость изомерного сдвига от числа валентных 3d и 4s электронов: [100], где изомерный сдвиг для иона с учетом только электронного остова. Таким образом, отрицательные значения изомерных сдвигов могут быть обусловлены ионами Fe3+ и Fe2+ при наличии ковалентных связей Fe с более электроотрицательным Kr.

И звестно, что в сплавах Fe-Mo при отжиге в вакууме ~ при температуре 550ºС происходит образование кластеров Мо [¹¹³] , поэтому для отжига МСР была выбрана температура 450ºС, при которой энергия (kT=58мэВ) достаточна для энергетичеких переходов кластеров, но при которой кластеры не разрушаются. На рис 4.3 представлен Мессбауэровский спектр [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 после отжига. Рассчитанный спектр складывается также как и для образца в исходном состоянии из 4 распределений секстетов и двух дублетов с изомерными сдвигами -0,25мм/с и -1,2мм/с и с квадрупольными расщеплениями 0,75мм/с и 1,3мм/с соответственно. Из них восстановлена функция p(H) (рис 4.4), на которой выделяются пики, соответствующие значениям <H₁> = 202кЭ, <H₂> = 250 кЭ, <H₃> = 340 кЭ, <H₄> = 430 кЭ. В таблице 4.2 представлены параметры данных распределений секстетов (значения квадрупольных расщеплений Qs, изомерных сдвигов Is и относительной интенсивности 2(5) линии R и углы ө между направлением γ-квантов и направлением локального магнитного момента атомов Fe).

Для определения магнитных и спиновых состояний ионов Fe и Со в кластерных образованиях были проведены исследования эпр спектров). ЭПР спектры регистрировались на спектрометре ELEXY S-506 (Brucker) на частоте 9,9ГГЦ с разверткой по полю в диапазоне (0-10000Э). Величина резонансного поля определялась по точке прохождения через ноль сигнала , где E – интенсивность спектра поглощения. Спектры ЭПР для образца [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 измерялись при комнатной температуре в исходном состоянии образца и после отжига в двух геометриях:

Характеристики

Список файлов диссертации