Автореферат (1103576), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

В разделе 3.2 приведены результаты рентгенографических исследований образцов МСР, напыленных на слюду. Исследования проводились на излучении Cu (K_α) c λ=1,542 Å на дифрактометре «STOE STADI P». Все образцы МСР на подложке из слюды оказались рентгено-аморфными, поскольку проведенные рентгенографические исследования не выявили наличие когерентных рефлексов. На дифрактограммах МСР, отмечаются лишь сильные рефлексы от плоскостей слюды в области углов 2 θ (37ْ, 46ْ, 56ْ, 67ْ).

В разделе 3.3 представлены результаты исследования магнитных свойств МСР. Основные магнитные характеристики (спонтанная намагниченность Iso, остаточная намагниченность Ir, коэрцитивная сила Hc, эффективная константа магнитной анизотропии Keff) исследуемых образцов сверхрешёток были получены путём обработки соответствующих кривых намагничивания и петель гистерезиса. Измерения проводились на автоматическом вибрационном магнетометре, позволяющем проводить измерения намагниченности с точностью до 2·10^–7 e.m.u. (Гс*см³) в магнитных полях до ±15 кЭ. Некоторые измерения кривых намагничивания и петель гистерезиса при различных температурах, а также измерения температурных зависимостей намагниченности проводились на вибрационном магнитометре Lakeshore с максимальной чувствительностью Гс*см3 на кафедре магнетизма физического факультета МГУ.

Исследования основных магнитных свойств МСР [Fe(10Å)Co(7.8 Å)Mo(x Å)]*100 (x=4. 7, 6.2, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 23, 26) проводились при комнатной температуре, были обнаружены большие величины спонтанной намагниченности для х=4,7Å;12Å;16Å, превышающие величину таковой для массивного железа (Iso(Fe) = 1710Гс).

Рис.1(а) Кривые намагничивания МСР [Fe(10Å)Co(7,8Å)Mo(16Å)]*100

Р ис.1(б) петли гистерезиса МСР [Fe(10Å)Co(7,8Å)Mo(16Å)]*100

Обращает на себя внимание наличие ступенчатых петель гистерезиса, а также большие величины дифференциальной восприимчивости в области высоких магнитных полей H>Hm (область парапроцесса), особенно для измерений «поперек плоскости образца». (рисунок 1)

Н аблюдается немонотонная зависимость спонтанной намагниченности от толщины слоев молибдена осцилляционного типа с периодом 5Å.( рисунок 2). Такого типа осцилляционное поведение наблюдалось в работе [⁵] c периодом 10 Å. Сама природа этих осцилляций может быть обусловлена интерференционными эффектами электронных волн, приводящих к формированию «квантовых ям», а также осцилляционным характером интегралов косвенного обменного взаимодействия по типу РККИ между ферромагнитными слоями посредством делокализованных электронов немагнитных слоев.

Исследования магнитных свойств МСР с переменной толщиной слоев Co и Fe :Fe(10Å)Co(xÅ)Mo(12Å)]*100 (x=4, 6, 8, 10, 14, 16, 21, 24, 27, 30, 33, 36) и Fe(xÅ)Co(21Å)Mo(12Å)]*100 (x=4, 8, 10, 14, 18, 21, 24,) также обнаружили наличие в них больших значений спонтанной намагниченности и осцилляционный характер зависимости спонтанной намагниченности от толщины слое в Co и Fe с периодом 7Å и 5Å соответственно. Это может быть обусловлено интерференционными эффектами делокализованных электронов в спейсерах.

С целью выяснения влияния порядка напыления с катодов и первого напыляемого слоя на магнитные свойства МСР были получены МСР [Fe(xÅ) Mo(12Å) Co(21Å)]*100 (x=12,14,16,18,21) и [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(xÅ)]*100 (x=4,6,8,10,12,14,16,18,24)). Формы петель гистерезиса и величины магнитных характеристик для образцов с одинаковым составом, но с разным порядком напыления отличаются. Это связано с тем, что на процессы намагничивания МСР большое влияние оказывает поверхностная анизотропия образующихся интерфейсов при напылении.

В разделе 3.4 исследуются состояния ионов Fe с помощью мессбауэровской спектроскопии и спектроскопии ЭПР. Спектры ЯГР на ядрах ⁵⁷Fe в МСР Fe/Co/Mo измерялись на мессбауэровском спектрометре в геометрии на поглощение резонансных γ-квантов при комнатной температуре в отсутствие внешнего магнитного поля. Источником являлся ⁵⁷Со(Rh) с активностью ~20µKu. Образец был неподвижен, а источник двигался с постоянным ускорением. Регистрация γ-квантов осуществлялась пропорциональным счетчиком. Исследования спектров ЯГР и основных магнитных параметров МСР [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(14Å)]*100 проводились в исходном состоянии (после напыления) и после отжига при 450ºС в течение 1 часа в вакууме мм. рт. столба. Мессбауэровские спектры представляют собой суперпозицию слаборазрешённых широких линий поглощения, обусловленных наличием неэквивалентных положений ядер ⁵⁷Fe с распределением сверхтонких магнитных полей, квадрупольных взаимодействий и изомерных сдвигов. Рассчитанные спектры складывается из 4 распределений секстетов и двух дублетов. Исходя из теоретических и экспериментальных исследований сверхтонких магнитных полей на ядрах Fe57 в кластерах Fen, приведенных в работах [⁶,⁷,⁸,⁹,¹⁰], наиболее вероятные значения сверхтонких полей на кривой p(H) можно идентифицировать следующим образом: H1(192 кЭ) обусловлен ядрами Fe57, находящимися в различных состояниях димеров Fe2 (58%), H2(270кЭ) и H3(345кЭ) могут быть обусловлены ядрами Fe57 в соединениях FenKrm (n=2,3). Связи в такого рода соединениях могут быть Ван-дер Ваальсовы либо ковалентные за счет того, что Kr более электроотрицательный элемент в сравнении с Fe. В работе [¹¹] теоретически и экспериментально было показано, что ионизированный димер Fe2+ намного более стабилен чем нейтральный димер Fe2. Величина сверхтонкого поля H4(420 кЭ) может говорить о наличии ионов в высокоспиновом состоянии [¹²].

Для определения магнитных и спиновых состояний кластерных образований были проведены исследования эпр спектров). ЭПР спектры регистрировались на спектрометре ELEXY S-506 (Brucker) на частоте 9,9ГГЦ с разверткой по полю в диапазоне (0-10000Э). Величина резонансного поля определялась по точке прохождения через ноль сигнала .

Н а рисунках 3, 4 представлены первые производные ЭПР-спектра МСР [Mo(12Å) Fe(14Å) Co(21Å)]*100 измеренные при температурах 110К и 300К в трех геометриях: внешнее поле Ho _I_ полю напыления, II полю напыления и _I_ плоскости образца. Формы спектров не характерны для металлических материалов. На кривых, измеренных при комнатной температуре отмечаются следующие резонансы: =(9.25; 8.38; 6.73; 4.8) (для Ho в плоскости образца II полю напыления), =(8.77; 7.69; 5.09; 4.78) (для Ho в плоскости образца _I_ полю напыления), =(3,39; 2,64; 2,02) (для Но перпендикулярно плоскости образца). На кривых, измеренных при температуре 110К отмечаются следующие резонансы: =(9.96; 8.6; 6.4) (для Ho в плоскости образца II полю напыления), =(9.74; 8.32; 6.9; 5.7) (для Ho в плоскости образца _I_ полю напыления). Обращает на себя внимание тот факт, что при Но _I_ плоскости образца при температуре 110К отсутствует сигнал ЭСР. Это может быть обусловлено тем, что в данном направлении при данной температуре спины находятся в таком состоянии, что величина поля недостаточна для того, чтобы наблюдать энергетические переходы. Таким образом, можно сделать вывод, что в температурном интервале 110-300К произошел переход с изменением спиновых состояний ионов.

Форма спектров ЭСР данного образца похожа на спектры комплексных соединений, содержащих ионы при степени ромбоэдричности E/D≈0.3 [¹³], в данной работе наблюдались сигналы ЭСР, соответствующие =9.7 и 4.3. В работах [¹⁴][¹⁵][¹⁶][¹⁷][¹⁸] теоретически и экспериментально исследовались ионы в высокоспиновом состоянии (S=5/2) в ромбических полях лигандов в различных материалах (стеклах, координационных соединениях, металлопротеинах). Наблюдались различные сигналы ЭСР, соответствующие различным значениям , в частности наблюдались значения достигающие 24, данные значения авторы объясняли существованием точечных дефектов типа . Наличие нескольких резонансов связано, по-видимому с тем, что ионы Fe и Co могут находиться в различных спиновых состояниях в различных окружениях, отличающихся степенью ромбоэдричности E/D. Большие величины >8 свидетельствуют о том, что в данном образце существует большая величина спин-орбитального взаимодействия [¹⁹].

Д

Рис6 петли гистерезиса МСР [Fe(10Å)Со(7,8Å)Мо(23Å)]*100, при различных температурах

ля уточнения спиновых и зарядовых состояний ионов переходных элементов Fe, Co в исследуемых образцах были проведены измерения температурной зависимости намагниченности и петель гистерезиса некоторых образцов МСР от температуры жидкого азота (77К) до комнатной (300К). На рисунке 5 представлена зависимость намагниченности от температуры для образца [Fe(10Å)Co(7.8Å)Mo(23Å)]*100. Данная зависимость измерялась в магнитном поле 5Э на предварительно размагниченном образце. Из рисунка видно, что намагниченность неравномерно растет вплоть до 300К, отмечаются по крайней мере 4 области, где наблюдается неравномерность. Такое поведение может быть обусловлено переходом спинов ионов и из низкоспинового (LS) состояния в высокоспиновое состояние (HS) [²⁰,²¹]. Tемпературная зависимость намагниченности того же образца в поле 50Э имеет совершенно другой характер. Намагниченность плавно уменьшается вплоть до 300К. Такое изменение хода кривой намагниченности от температуры при различных полях измерений может также говорить о переходе ионов Fe из одного спинового состояния в другое. Для данного образца петли гистерезиса даже при комнатной температуре имеют несколько ступенек, которые могут быть связаны с туннельными переходами намагниченности (рисунок 6).

Основные результаты и выводы.

1. Методом катодного распыления в разряде с осциллирующими электронами впервые синтезированы на подложке из слюды (мусковит) образцы трехкомпонентных магнитных сверхрешёток на основе Fe/Co/Mo. Были получены следующие серии образцов:

1.[Fe(10Å)Co(7,8Å)Mo(xÅ)]x100, x=4.7,6.8,10,12,14,16,18,20,23,26

2.[Fe(10Å)Co(xÅ)Mo(12Å)]x100, x=4,6,10,12,14,16,18,21,24,27,30,33,36

3.[Fe(xÅ)Co(21Å)Mo(12Å)]x100, x=4,6,8,10,12,14,16,18,21,24

4.[Fe(xÅ)Mo(12)Co(21)]*100, x=12,14,16,18,21

Характеристики

Список файлов диссертации