Диссертация (1103182), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Намагниченность этой ленты была на два порядка выше, чему остальных лент данной серии (см. рис. 4.12) [130].Температурная зависимость ЭЭК для ленты Ni43,7Mn43,6In12,7 (рис. 4.13)указывает на наличие мартенситного перехода в приповерхностном слоеленты в диапазоне температур от 120 до 250 К.92Рис.4.12.ТемпературнаязависимостьнамагниченностилентыNi43,7Mn43,6In12,7 в полях напряжённостью 200 Э и 5 кЭ (а) в сравнении сдругой лентой этой же серии серии (Ni44,2Mn46,0In9,8) (б) [130].1,5Ni43,7Mn 43,6 In 12,71,0TKE, 10-3H = 2,8 kOeE = 2,55 eV0,50,050100150200250300350T, KРис.
4.13. Температурные зависимости ЭЭК ленты Ni43,7Mn43,6In12,7 в поленапряжённостью 2,8 кЭ.93Ni43,7Mn43,6In12,7T = 300 K (austenite)T = 60 K (martensite)T = 250 K1,0TKE, 10-30,50,0-0,5-1,0-1,501234E, eVРис. 4.14. Спектральные зависимости ЭЭК ленты Ni43,7Mn43,6In12,7ваустенитной (T = 250, 300 К) и мартенситной (Т = 60 К) фазах (H = 2,8 кЭ).Температуры,характеризующиемартенситныйпереходвприповерхностном слое, отличаются на ~ 50 К от температур в объёме ленты,определёнными при измерениях намагниченности (см. рис. 4.12а). Этоозначает, что химический состав или микроструктура не являютсяидентичными в объёме и в приповерхностном слое ленты.Подобно образцам, рассмотренным выше, профиль спектральнойзависимости ЭЭК (рис.
4.14) не претерпевает существенных изменений примартенситном переходе. Величины основных пиков уменьшаются, т.к.сигнал ЭЭК является линейным по намагниченности, которая уменьшаетсяво время мартенситного перехода. Таким образом, электронная структураленты Ni43,7Mn43,6In12,7 не претерпевает изменений при мартенситномпереходе.Полученный спектр отличается от спектра ЭЭК, приведённого дляобразцов Ni2MnIn, полученных в работе [6]. В исследуемой области энергий94вместо двух отрицательных максимумов (1,6 и 3,0 эВ), которые наблюдалисьв спектре ЭЭК плёнок Ni2MnIn [6], для ленты Ni43,7Mn43,6In12,7 видныотрицательный максимум при Е = 2,4 эВ, переход через ноль в областиэнергий 3,4 эВ.
Эти различия обусловлены различием концентрацийкомпонентов образцов.Кроме того, стоит отметить, что спектральная зависимость ЭЭК дляленты Ni43,7Mn43,6In12,7 отличается от спектра Ni49,5Mn28Ga22,5 . Отрицательныепики при 1,9 и 2,9 эВ соединяются в один отрицательный пик при E ~ 2,4 эВ.4.3.2. Тонкая плёнка Ni50Mn35In15На рис. 4.15 показана температурная зависимостьсигнала ЭЭК,измеренная в поле 3 кЭ для отожженной пленки Ni50Mn35In15. В отличие отрассмотренной выше ленты Ni-Mn-In в тонкой плёнке обнаружитьмартенситный переход не удалось.На рис. 4.16 представлены спектры ЭЭК для плёнки Ni50Mn35In15,измеренные при температурах 100 и 300 К.
Рост величины ЭЭК связан сувеличением намагниченности, но форма сигнала, в том числе положениемаксимумов и точки смены знака, не меняется.Характерные пики в спектрах ЭЭК тонкой плёнки близки поположению пикам в спектрах Ni50Mn35In15 ленты Ni43,7Mn43,6In12,7. Но приэтом отрицательный пик (E ~ 2,5 эВ) смещён в область меньших энергий посравнению со спектром ленты.4.3.3. Монокристаллы Ni45Mn36,7In13,3Co5Теперь перейдём к четверным сплавам Гейслера, где помимо трёхосновных элементов присутствует в небольшом количестве четвёртый.950,6Ni50Mn35In150,5TKE, 10-3H = 2,5 kOeE = 2,24 eV0,40,30,250100150200250300T, KРис.
4.15. Температурная зависимость ЭЭК тонкой плёнки Ni50Mn35In15 вполе напряжённостью 3 кЭ.0,8TKE,10-30,40,0Ni50Mn35In15T = 100 K-0,4T = 300 KH = 2,5 kOe-0,81,52,02,53,03,5E, eVРис. 4.16. Спектральные зависимости ЭЭК тонкой плёнки Ni50Mn35In15 при Т= 100 и 300 К.96а)б)Рис.4.17.ТемпературныезависимостинамагниченностидляWQ-монокристалла (а) и SC-монокристалла (б) Ni45Mn36,7In13,3Co5 [137].В монокристаллах Ni45Mn36,7In13,3Co5 в качестве четвёртого элементаприсутствует кобальт концентрацией 5 ат. %. Результаты представлены длядвух образцов: закалённого в холодной воде (WQ) и медленно охлаждённого(SC).Нарис.4.17представленытемпературныезависимостинамагниченности, полученные для WQ-монокристалла Ni45Mn36,7In13,3Co5 врежимах охлаждения без поля (ZFC) и охлаждения в поле (FC) в поляхнапряжённостью 100 Э и 15 кЭ [137].Нарис.4.18показанатемпературнаязависимостьЭЭКдлямонокристалла Ni45Mn36,7In13,3Co5, закалённого в холодной воде (WQ).Зависимость была получена в режиме охлаждения без поля (ZFC).
ХорошовидноизменениевеличиныЭЭКпримартенситномпереходевприповерхностном слое монокристалла. Но параметры этого перехода вобъёме (см. зависимость намагниченности, рис. 4.17) и на поверхностиразличны.Преждевсего,следуетподчеркнуть,чтоудалосьнаблюдатьмартенситный переход на поверхности монокристаллического образца97(несмотря на то, что величина ЭЭК мартенситной фазы мала из-за слабойнамагниченности).Предыдущие попытки обнаружить мартенситный переход с помощьюмагнитооптическихисследованийвмеханическиполированныхполикристаллических образцах аналогичного состава не увенчались успехом.Это означает, что наличие мартенситного перехода в приповерхностном слоев значительной мере зависит от её обработки.Во-вторых,величинаЭЭК,котораяпропорциональнанамагниченности, увеличивается примерно в 8 раз при переходе измартенсита в аустенит в поле 2,7 кЭ (рис.
4.18), тогда как непосредственноизмеренная намагниченность увеличивается лишь в 4 раза (рис. 4.17) даже вболее сильных магнитных полях. Поскольку оптические свойства аустенитаи мартенсита примерно одинаковы, это расхождение должно быть связано сразличными магнитными свойствами приповерхностного слоя и объёма.Поскольку параметры мартенситного перехода весьма чувствительны ксоставу, деформациям, ближнему порядку, наличию и распределениюпримесей, не удивительно, что мартенситный переход в приповерхностномслое может происходить иначе, чем в объёме.В отличие от предыдущего образца, в монокристалле, охлаждённоммедленно (SC), признаков мартенситного перехода не наблюдается.Величина ЭЭК практически не претерпевает значительных изменений суменьшением температуры (рис. 4.19).
Об отсутствии мартенситногопереходатакжесвидетельствуютрезультаты,полученныеметодамидифференциальной сканирующей калориметрии и дифракции рентгеновскихлучей [137].На рис. 4.20 и 4.21 показаны спектральные зависимости ЭЭК для WQ- иSC-монокристаллов соответственно. Для SC-образца профиль спектральнойкривой и величина ЭЭК не изменяются при охлаждении от 300 до 130 К (рис.4.21). Это подтверждает, что в SC-образце мартенситный переход982,0Ni45Mn36,7In13,3Co51,5-3H = 2,7 kOeE = 2,55 eVWQTKE, 101,00,50,0150Рис.4.18.175200Температурная225T, K250зависимостьЭЭК275300WQ-монокристалладляNi45Mn36,7In13,3Co5 в поле напряжённостью 2,7 кЭ (в режиме ZFC).1,41,21,0TKE, 10-30,8Ni45Mn36,7In13,3Co50,6ZFCFCH = 2,7 kOeE = 2,55 eVSC0,40,20,075Рис.4.19.100125Температурные150175 200T, Kзависимости225ЭЭК250275для300SC-монокристаллаNi45Mn36,7In13,3Co5 в поле напряжённостью 2,7 кЭ (в режимах ZFC и FC).992Ni45Mn36,7In13,3Co51TKE, 10-3WQT = 300 KT = 150 KH = 2,7 kOe0-1-20,0Рис.4.20.0,51,0Спектральные1,52,02,5E, eVзависимости3,03,5ЭЭКдля4,0WQ-монокристаллаNi45Mn36,7In13,3Co5 в аустенитной (T = 300 К) и мартенситной (Т = 150 К)фазах.1,5Ni45Mn36,7In13,3Co51,0SCT = 300 KT = 130 KH = 2,7 kOeTKE, 10-30,50,0-0,5-1,0-1,50,00,51,01,52,02,53,03,54,04,5E, eVРис.4.21.СпектральныезависимостиЭЭКNi45Mn36,7In13,3Co5 при различных температурах.дляSC-монокристалла100 = 9002 = 4501=0TKE, 10-300-1Ni45Mn36,7In13,3Co5-2WQ0Рис.4.22.1Спектральные23E, eVзависимостиЭЭК4дляWQ-монокристаллаNi45Mn36,7In13,3Co5 при различных углах ориентации магнитного поля вплоскости образца.отсутствует и его намагниченность заметно не меняется в этом диапазонетемператур.В отличие от этого, амплитуда магнитоотических пиков в спектре дляWQ-монокристалла резко падает с понижением температуры в результатемартенситного перехода (рис.
4.20). Стоит отметить, что положениеположительных и отрицательных пиков в спектрах ЭЭК для мартенсита иаустенита практически не отличается. Такой результат согласуется сданными по измерению эффекта Холла [39], при которых не былообнаружено изменения плотности состояний на уровне Ферми примартенситном переходе.Для WQ-монокристалла Ni45Mn36,7In13,3Co5 наблюдалась некотораяанизотропия величины ЭЭК при изменении угла α ориентации магнитногополявплоскостиобразца,чтосвидетельствуетослабойкристаллографической анизотропии кубической фазы. Профили спектровприведены на рис.
4.22.1014.3.4. Тонкие плёнки Ni52Mn34In12Si2 и Ni53Mn34In11Si2В тонких плёнках Ni52Mn34In12Si2 (Ni53Mn34In11Si2) обычный состав NiMn-In дополнен двумя процентами кремния.Для исследования тонких плёнок четверного сплава Гейслера сноминальнымсоставомNi52Mn34In12Si2былаиспользованасерияизнескольких образцов, полученных методом магнетронного распыления споследующим отжигом при разных температурах и разной длительности, чтопозволило сместить температуры мартенситного перехода.Введём следующие обозначения тонких плёнок этой серии:1. Образец Ni52Mn34In12Si2. Мартенситный переход смещён в областьвысоких температур (~ 400 К), за счёт чего образец представляет собой смесьмартенситной и аустенитной фаз в широком диапазоне температур.2. Образец Ni52Mn34In12Si2.















