Диссертация (1090913), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Испытание проводили по ГОСТ Р52779 Приложение Е [77, 83] при температуре 23 °С до разрушения.Результат испытания на растяжение считали положительным, если:- разрушение произошло вне сварного шва;- тип разрушения по сварному шву - пластический.За отрицательный результат принимали хрупкое разрушение по сварномушву.2.2.2.3. Показатель текучести расплава при разных нагрузкахИспытание проводили по ГОСТ 11645 [82] из стружки, снятой с образцовтруб, после кондиционирования не менее 4 ч.Показатель текучести расплава вычисляли по формуле:(2.12)где:где Т - температура испытания, К (°С);Р - нагрузка, Н (кгс);41t - стандартное время (по Приложению 1 ГОСТ 11645 [82]), сек;m - средняя масса экструдируемых отрезков, гр.;τ - интервал времени между двумя последовательными отсечениямиотрезков, сек.За результат испытания принимали среднее арифметическое из шестиопределений (двух определений на трех отрезках материала), допускаемыерасхождения по массе между которыми не должны превышать 5%.2.2.2.4.
Термостабильность - индукционный периода окисленияОпределение ИПО производили методом дифференциальной сканирующейкалориметрии, согласно Приложению ДИ ГОСТ Р 50838-2009 [77].Определялииндукционныйпериодокисленияматериаламетодомдифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).Через камеру прибора пропускали инертный газ, азот, с постояннойскоростью (50 ± 5) мл/мин, по истечении 5 мин включали программируемыйнагрев, начиная от комнатной температуры до температуры (200 ± 0,1) °С соскоростью 20 °С/мин. Выдерживали образец при изотермическом режименагревания в течение 3 мин. Во время испытания строили график зависимоститеплового потока q от времени τ.После камеру прибора переключали на подачу кислорода с той же скоростью,и отмечали эту точку на термограмме как нулевое время испытания (точка А),образец выдерживали в токе кислорода при постоянной температуре до появлениянатермограммеэкзотермическогоэффекта,чтосоответствуетреакциитермоокисления материала.
Запись термограммы, Рисунок 2.20, продолжали додостижения максимума экзотермой окисления, затем прибор отключали. Илипрекращали испытание после достижения установленного времени испытания.42Рисунок 2.2.17. Термограмма индукционного периода окисления.Измеряли время от начала подачи кислорода до начала экзотермическогоэффекта - индукционный период окисления (или термостабильность). Этотпараметр характеризует степень стабилизации испытуемого материала [6].Согласно требованиям, п.8 табл.3 раздела 5.1 ГОСТ Р 50838-2009 [77],термостабильность полиэтилена для газопроводов при 200°С должна составлять неменее 20 мин.:- если значение ИПО превышает 20 мин, то антиоксиданты в немприсутствуют в достаточно большом количестве;- если значение ИПО больше 0, но меньше 20 мин, то антиоксидантысущественно, но не полном объёме, израсходованы.2.2.2.5.
Наличие стабилизатора43Определение наличия стабилизатора в материале оценивали по внешнемувиду на образцах с максимальным сроком эксплуатации и при наличиииндукционного периода окисления, исходя из полученных значений ИПО [77].2.2.2.6. Степень кристалличностиСтепень кристалличности материала образцов Х в % оценивали методом ДСКсогласно ГОСТ Р 55135-2012 [113] и рассчитывали по формуле:Х = 100*ΔНпл / ΔНпл*100%,(2.13)где:- ΔНпл – энтальпия плавления материала образца (ПЭ), определенная методомДСК, Рисунок 2.17;- ΔНпл*100% - энтальпия плавления 100%-кристаллического материала. Дляпроведения расчета степени кристалличности использовали справочное значениеэнтальпии плавления 100%-кристаллического полиэтилена (293 Дж/г) [78].44Рисунок 2.17.
Термограмма определения энтальпии плавления полиэтилена.45ГЛАВА 3. Анализ зоны пластического разрушения полиэтиленовыхтруб после изготовления3.1. Оценка параметров зоны пластического разрушенияДля оценки зоны пластического разрушения полимерных труб быларазработана методика анализа зоны пластического разрушения, которая принята вкачестве стандарта организации Группы ПОЛИПЛАСТИК СТО 73011750-0122014«Пластмассы.Методопределенияпараметровзоныпластическогоразрушения полимерных труб» [12].На Рисунке 3.1 показана зона пластического разрушения, сформировавшаясяв трубе из материала ПЭ100 VESTOLEN F6060R.Рисунок 3.1.
Образец трубы после эксплуатации.46Разработанная методика зоны пластического разрушения труб пригидравлических испытаниях была применена для проверки свойств наиболееупотребляемыхмароктрубногополиэтилена.Результатыоценкизоныпластического разрушения приведены в таблице 3.1. Оценку проводили насерийных марках полиэтилена отечественного и зарубежного производства. Изотечественных материалов были использованы ПЭ 100 2НТ11-9 производстваПАО«Казаньоргсинтез»,«Ставропольполимер»,ПЭПЭ80100РЕ4РР25РЕ6949СпроизводствапроизводстваОАОПАО«Нижнекамскнефтехим». Среди зарубежных марок были отобраны ПЭ100HOSTALEN CRP 100 и ПЭ100- RC CRP100 RC фирмы Basell (Германия), ПЭ 100VESTOLEN F6060R фирмы SABIC (Саудовская Аравия), ПЭ100 Н1000РСпроизводства фирмы Korea Petrochemical Ind.
(Корея), ПЭ 100-RC SuperstressTUB121 производства фирмы INEOS (Швейцария).Ниже приводится результат [84] оценки по методам стандарта, Таблица 3.1.Таблица 3.1. Результаты оценки параметров зоны пластического разрушения.Параметр /марка ПЭДавлениеразрушения, Р,МПаНапряжение вкольцевомсечении σ, МПаТип разрушенияSuperstrFРЕ РЕ694 Н1000Р CRPessCRP 1002НТ11-960604РР25В 9СС100 TUBRCR1213,01,73,52,914,238,3312,9114,22В зонеРасположение случайнытрещиныхдефектовДлина трещины,300ммНаличие тяжей+Макс ширина n115ой зоны, Lшn.2,72,52,013,01 11,02 18,976,547,0ПластическийВ зонеслучайныхдефектовВертикальное+250,110+270,200+310,130+1429026115380440188++330, 280,140-1554215547Максостаточнаядеформация внезоныпластическогоразрушения,εост.n, %Пределтекучести, σ,МПаОтносительноеудлинение, ε, %ПТР 2,16кг,гр/10минПТР 5,0кг,гр/10минПТР 21,6кг,гр/10минСопротивлениераздирунаружного слоятрубы, F, Н/ммСопротивлениераздирусреднего слоятрубы, F, Н/ммСопротивлениераздирувнутреннегослоя трубы, F,Н/ммОтношениесопротивленияраздирувнешнего слоя ксреднемуОтношениесопротивленияраздирувнутреннегослоя к среднемуИПО (200°С),мин.127,8125134,9130,8139,1 138,9 106,6138,923,3822,1421,8426,1821,67 23,77 29,3522,396137872325444607043700,030,010,060,070,050,070,090,050,130,640,210,310,200,300,350,245,596,915,489,446,414,8110,826,1662,0885,2675,0681,4480,98 76,76 62,08-66,2866,4379,4881,0277,88 81,93 66,28-61,0976,1777,9373,0874,46 75,93 61,09-0,940,941,281,041,010,940,94-0,980,931,150,960,900,920,98->60>60>60>60>60>60>60-48Энтальпияплавления, Дж/г197,4167,7191,8177,2 178,5 195,1-Т плавления, ͦС132,89128,43 134,29 132,98134,7133,3132,3241-Расчетноезначениестепеникристалличности, %Наличиестабилизатора67Да196,9576765606167ДаДаДаДаДаДа--Предложена методика и результаты определения естественной кратностивытяжки при гидравлических испытаниях полиэтиленовых труб, то есть в условияхдвухосного нагружения и сравнения данных по ЕКВ при одноосном и двухосномнагружениях.В практике оценки качества полимерных материалов и изделий широкоиспользуется оценка перехода от пластического разрушения к хрупкому.
Однакоподробная оценка параметров пластического разрушения обычно не производится.В работе предпринята попытка использовать для оценки пластическогоразрушения параметр естественной кратности вытяжки.Естественная кратность вытяжки формируется при одноосном растяжении вмомент образования шейки, при двухосном растяжении в момент образования зоныпластического разрушения (килы). Важность параметра естественной кратностивытяжки состоит в том, что он мало зависит от внешних условий деформированияи практически определяется структурой полимера и особенностями перехода входе пластического разрушения.Одновременно с определением естественной кратности вытяжки приодноосном растяжении на образцах-лопатках, выделенных из труб, проводилиизмерения естественной кратности вытяжки при двухосном растяжении на трубах[15].
В Таблице 3.2 приведены значения ЕКВ1 при одноосном и ЕКВ2 придвухосном растяжении для четырёх видов полиэтилена. Видно, что значенияпоказывают хорошую сходимость результатов при обоих видах нагружения.49Таблица 3.2. ЕКВ при одноосном и двухосном растяжении.Марка ПЭПЭ100 Н1000РСПЭ100 2НТ11-9ПЭ80 РЕ4РР25ВПЭ100 CRP100ЕКВ15,05,46,06,9ЕКВ25,35,35,96,7Анализ зоны пластического разрушения при двухосном растяжении показал,что максимальная кратность вытяжки достигается в средних зонах пластическогоразрушения, как правило, в зонах №4, №5, №6, №7.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
