Полиакриловые дисперсии для адгезивных и плёнкообразующих композиций, получение, свойства и применение (1090304), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Сополимер выделяли фильтрацией через капроновый71фильтр, промывали дистиллированной водой, сушили при 40 0С досодержания влаги менее 0,2% (мас.).Таблица 2.2.9.1. Рецептура получения суспензионного сополимера БМАМАК (Загрузка на реактор V=1,4 л).№ппНаименованиекомпонентов1.2.3.4.5.БутилметакрилатМетакриловая кислотаДиспергаторПерекись бензоилаВодадистиллированнаяИтого:ДругиесополимерыМассовая доля,% (от массымономеров)95,54,50,11,6300,0Масса, г234,011,00,33,9735,0984,2получалианалогичнымобразом,производяизменение рецептуры и условий полимеризации.2.2.10.
Промышленный способ получения сополимера БМА и МАКСуспензионную полимеризацию проводили в металлическом реакторе[106] объемом 1 м3, оборудованном импеллерной мешалкой с УРСом,волнорезом, рубашкой для обогрева, теплообменником, охлаждаемымпожарохозяйственной водой, по рецептуре, приведенной в таблице 2.2.10.1.В реактор загружали химочищенную воду и диспергатор в количествахуказанных в таблице 2.2.9.2 и перемешивали со скоростью 120-160 об/мин втечение 15-20 мин при температуре 40-500С. В полученную водную фазусливали предварительно приготовленную мономерную смесь, состоящую изБМА, МАК и растворенной в них ПБ.
Скорость перемешивания увеличивалидо 160-210 об/мин и начинали нагрев реактора до 800С в течение 50-80 мин.Через 20-30 мин после достижения температуры реакционной массы 80 0Снаблюдали ее самопроизвольный подъем на 5-100С за счет экзотермическойреакции. Превышение температуры в реакторе выше 900С не допускали засчет подачи в рубашку реактора охлаждающей воды. По окончанииэкзотермии реакционную массу выдерживали при температуре 800С в72течение 2-3 часов.
Полученную полимерную суспензию охлаждали дотемпературы не выше 400С, сливали на друк-фильтр при скоростиперемешивания 60 об/мин для выделения и промывки химочищенной водой.По окончании промывки отжатый до содержания влаги 20-25% сополимернаправляли на сушку в аэрофонтанную сушилку при температуре 40-450С ирасходе воздуха 380 м3/час в течение 5-6 час.Таблица 2.2.10.1. Рецептура получения суспензионного сополимераБМА-МАК (Загрузка на реактор V=1 м3).№пп1.2.3.4.5.НаименованиекомпонентовБутилметакрилатМетакриловая кислотаДиспергаторПерекись бензоилаВода химочищеннаяИтого:Массовая доля,% (от массымономеров)95,54,50,141,6300,0Масса, г150,07,00,22,5471,0630,72.2.11.
Синтез дисперсии сополимера БА-МАК в лабораторииДисперсиюсополимераБА-МАКполучалиэмульсионнойсополимеризацией мономеров в воде в присутствии водорастворимогоинициатора и смеси эмульгаторовпри температуре 80˚С по следующейрецептуре.Таблица 2.2.11.1. Рецептура дисперсии сополимера БА-МАК (Загрузка нареактор V=1 л).№ п/пНаименование компонентовКоличество, г1.Вода231,02.Бутилакрилат445,63.Метакриловая кислота23,44.Эмульгатор (С-10)16,4*5.Эмульгатор (Disponil AES-60)7,0*6.Инициатор (Персульфат аммония)2,8Итого:726,2*- эмульгатор - в пересчете на 100% концентрациюСинтез проводили в стеклянном лабораторном реакторе объёмом 1 л,снабженным обратным холодильником, перемешивающим устройством,73дозировочной воронкой и термометром. Реактор обогревается водяной баней,температура в которой регулируется с помощью контактного термометра.В реактор загружали 121 мл воды, включали перемешивание 100 об/мин иначинали нагревать содержимое реактора.
При достижении температуры 80˚С вреактор загружали раствор инициатора (1,15 г персульфата аммония в 10 млводы), а затем в течение трех часов дозировали заранее приготовленнуюфорэмульсию с раствором инициатора (1,15 г персульфата аммония в 10 млводы).В таблице 2.2.11.1. представлена рецептура форэмульсии.Таблица 2.2.11.1. Рецептура форэмульсии для синтеза дисперсиисополимера БА-МАК.№ п/пНаименование компонентовКоличество, г1.Вода80,02.Бутилакрилат445,63.Метакриловая кислота23,44.Эмульгатор (С-10)16,4*5.Эмульгатор (Disponil AES-60)7,0*Итого:572,4*- эмульгатор - в пересчете на 100% концентрациюФорэмульсию готовили следующим образом: в химический стаканзагружали эмульгаторы и воду.
Содержимое стакана перемешивали до полногорастворения эмульгаторов. Затем в полученный раствор при перемешиваниивводили смесь мономеров. Перемешивание осуществляли до образованияоднородной массы белого цвета.По окончании дозировки реакционную массу выдерживали 0,5 часа иосуществляли дополимеризацию остаточных мономеров путём добавления вреакционную массу раствора инициатора (0,25 г персульфата аммония в 5 гводы). Через час снова добавляли раствор инициатора (0,25 г персульфатааммония в 5 г воды). После этого реакционную массу выдерживали притемпературе 80С еще два часа, а затем охлаждали её до 30С. Полученнуюдисперсию фильтровали через двойной слой марли и сливали в сухую чистуютару.Сополимеры другого состава получали аналогичным образом, производяизменение рецептуры при полимеризации.742.2.12.
Промышленный способ получения сополимера БА-МАКЭмульсионную полимеризацию проводили в эмалированном реактореобъёмом 4 м3, снабженном якорной мешалкой, рубашкой для обогревапароводянной смесью и охлаждения водой.Таблица 2.2.12.1. Рецептура дисперсии сополимера БА-МАК (Загрузка нареактор V=4 м3).№ п/пНаименование компонентовКоличество, кг1.Вода9942.Бутилакрилат18053.Метакриловая кислота964.Эмульгатор (С-10)66,5*5.Эмульгатор (Disponil AES-60)28,5*6.Инициатор (Персульфат аммония)11,5Итого:3001,5*- эмульгатор - в пересчете на 100% концентрациюВ реактор загружали 600 кг воды, включали перемешивание 50 об/мин иначинали нагревать содержимое реактора.
При достижении температуры 80˚С вреактор загружали раствор инициатора (0,9 кг персульфата аммония в 2 кгводы), а затем сразу начинали дозировать заранее приготовленнуюфорэмульсию с раствором инициатора (8 кг персульфата аммония в 15 кг воды)со скоростью 150-160 л/часв течение 6-7 часов. Температуру в реактореподдерживали во время дозировки 77-87˚С, через 6-7 часов скоростьдозирования форэмульсии увеличивали до 300-400 л/час.
Общее времядозирования форэмульсии составляла 10-15 часов.В таблице 2.2.12.2 представлена рецептура форэмульсии.Таблица 2.2.12.2. Рецептура форэмульсии для синтеза дисперсии БАМАК.№ п/пНаименование компонентовКоличество, кг1.Вода330,02.Бутилакрилат1805,03.Метакриловая кислота96,04.Эмульгатор (С-10)66,5*5.Эмульгатор (Disponil AES-60)28,5*Итого:2326,0*- эмульгатор - в пересчете на 100% концентрацию75Форэмульсию готовили следующим образом: в эмалированный реакторобъёмом 2,5 м3, снабженного импеллерной мешалкой с универсальнымрегулятором скоростей и рубашкой для обогрева и охлаждения загружалиэмульгаторы и воду. Содержимое реактора перемешивали до полногорастворения эмульгаторов. Затем в полученный раствор при перемешиваниивводили смесь мономеров.
Перемешивание осуществляли до образованияоднородной массы белого цвета.Для исчерпания остаточных мономеров после окончания дозировкифорэмульсии в реактор загружали 2,6 кг персульфата аммония растворенного в10 кг воды.После выдержки реакционной массы в течение 30-40 минут при 77-83˚Сдобавляли еще 5 л раствора инициатора и через два часа еще 5 л раствораинициатора. Содержимое реактора выдерживали при 77-83˚С 2 часа, а затемреакционнуюмассуохлаждалидо20-30С.Полученнуюдисперсиюфильтровали.Сополимеры другого состава получали аналогичным образом, производяизменение рецептуры и условий полимеризации.2.2.12.ОпределениесодержаниякоагулюмавполимернойдисперсииСодержание коагулюма в дисперсии определяли гравиметрическимметодом [11].
Для этого, образовавшийся во время синтеза коагулюм (настенках реактора и перемешивающем устройстве, в объёме дисперсии)отфильтровывали через двойной слой марли, затем его сушили допостоянного веса при температуре 100-110˚С и взвешивали.Количество коагулюма (, %) в процентах рассчитывали по формуле: m1 / m 2 100% ,где m1 - масса коагулюма после высушивания, г;m 2 - общая масса загружаемых для синтеза дисперсии компонентов, г2.2.13. Определение содержания микрокоагулюма в полимернойдисперсииСодержание микрокоагулюма в дисперсии определяли с учетоммаксимального размера частиц и количества включений по 10 бальной76системе [11].
Для этого на стеклянную пластину наносили каплю дисперсииобъемом 0,03 мл и сушили ее при комнатной температуре в течение 30минут. Высохший слой дисперсии с помощью проектора Pentakl 100,увеличивающего изображение в 20 раз, проецировали на экране. Затемподсчитывали общее количество частиц микрокоагулюма и их размер. Пополученным результатам строится интегральная кривая распределениячастиц коагулюма по размерам. По кривой графически определяютмаксимальныйразмерчастиц,закоторыйпринимаютграницу,соответствующую доле частиц 0,95.
Условно считали, что при размеречастиц микрокоагулюма от 0 до 100 мкм содержание микрокоагулюма вдисперсиисоставляет0-2балла,приувеличенииразмерачастицмикрокоагулюма на 50 мкм балл увеличивается соответственно на однуединицу.2.2.14. Определение содержания нелетучих веществ в полимернойдисперсииСодержание нелетучих веществ в дисперсии (Х, %) определяливысушиванием навески дисперсии в термостате при 110-120С допостоянной массы [11].
Расчет осуществляли по формуле:Х (m 2 m / m1 m) 100% , гдеm – масса бюкса, г;m2 -m1 -масса бюкса с навеской дисперсии до сушки, г;масса бюкса с навеской дисперсии после сушки, г2.2.15. Определение показателя активности водородных ионов вполимерной дисперсииОпределение показателя активности водородных ионов осуществлялисогласно инструкции к иономеру типа Марк-901.772.2.16. Определение кажущейся вязкости полимерной дисперсии поБрукфильдуКажущуюся вязкость по Брукфильду определяли на ротационномвискозиметре Брукфильда марки RVT при Т=202С и скорости вращенияшпинделя №6 10 об/мин по ГОСТ 25271-93.2.2.17.
Определение адсорбционной насыщенности поверхностиполимерных частиц эмульгаторомСтепень[11]адсорбционнойнасыщенности(Рi)определялипоформуле:Pi (Si 100) /(Si Sa ) ,где%Si – первоначальное количество эмульгатора в дисперсииSa – количество эмульгатора, адсорбированное частицамиSi Э / К;Sa ( х С эм )(100 m)Э – количество эмульгатора, приходящееся на 100г мономеров,гК – конверсия мономеров, % мас.; х – объем эмульгатора, млСэм – концентрация 5%-го раствора эмульгатора, % мас.m – количество полимера в пробе, г2.2.18.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
