Мармер, Мурованная, Васильев – Электропечи для термовакуумных процессов (1991) (1074336), страница 33
Текст из файла (страница 33)
например электропечь типа СНВ-1 5.30.5~1 1,5МОЗ. Для дегидрировання титанового порошка тоже ьюжно использовать муфельные электропечи (табл. 4.7); в них целесообразно усилить от- качную систему и обеспечить вэрывобезопасность при откачке боль- ших количеств водорода. При спеканни из изделий удаляется оставшийся после обеэгажиаа- ния в количестве до 0,1-0,01% водород. Кроме того, при низких тем- пературах выделяются газы (азот, кислород, парм воды), адсорбиро- ванные в процессе прессования поверхностью порошка.
Этн газы при 300 — 400 'С и вьппе образуаж с титаном стойкие химические соедине- ния. В связи с этим скорость нагрева изделий до 300 — 400 'С должна быть небольшой, обеспечивающей откачку адсорбнрованных газов, Кроме того„быстрый нагрев может привести к неравномерной по се- чению усадке, что в свою очередь вызовет образование на поверхности трещин. Для спекания титана и сплавов в большинстве случаев используют- ся печи с экранной теплонзоляцией и нагревателями из молибдена.
В табл. 3.45 даны технические характеристики конструкций средне- температурных вакуумных электропечей, которые могут быль ис- пользованы для спекания изделий нэ титана и его сплавов, Спекание небольших деталей из титана может производиться в се- рийно выпускаемой промышленностью камерной электропечи СНВЭ-1.3.1/16ИЗ. Теплоизоляция ее выполнена из молибденовых экра- 1ВО "; Вольфрамовый зигзагообразный нагреватель размещен на боко- стенках, причем сто подвеска осуществлена беэ применения кеих изолаторов. На поду установлен столик (подставка) нз бдена для садки. Масса садки этой печи в 1,5 раза больше, чем у СНВ-1З.1/16И1, а занимаемая печью площадь уменьшена приблино в 2 раза; снижены также потребляемая мощность и расход более чем на 10% (см.
табл. 3.43) 11661, бДля спекания крупных изделий из титана и циркония могут быль эованы печи СШВ-8.12113ЭМ2 и СЭВ-11.5,5~16ЭМ2 (см. . 3.45) . ;.:",,4.3. Технологические процессы и электропечи для ти1ииообработки и спакания ванадии, ниобин и тантала ";.Как и металлы 1Ча подгруппы, рассматриваемые металлы должны ваться только в вакууме или в инертных газах с высокой стеочистки. Основные технологические режимы термовакуумной ботки сведены в табл. 4.8.
';ряиадий Во время нагрева штабиков ванадия при 2,7 10 з Па н Ф 1450 'С концентрация водорода снижается с 280 до 22,4 мз . Па1кг, хюдержание кислорода остается постоянным (6,3 мз . Па/кг). :! Ниобий Изменение концентрации газов в ниобии с исходным со' ржанием Оэ = 14, Нт = 16, Нт = 11„2 мз . Па/кг после нагрева и про" тки в различных газах приведено в табл. 4.9. „::; Вели при нагреве до сравнительно низких температур содержание ,' слопьода несколько возрастает (табл. 4,9), то при нагреве до 2000— 50 С наблюдается удаление кислорода„как ранее йяло указано, ;::: виде его соединений.
Концентрация кислорода в ниобии после нагре'в до 2000 — 2410 С снижается в 5,раэ по сравнению с исходным 392, 1931. Особенно заметное снижение содержания газов наблюдается после -'~пекання заготовок ниобня при 2300'С и давлении 10 з Па (табл. 4 1О). При обработке монокристаллов ниобия в сверхвысоком вакууме :,:резко повышается его чистота по примесям, которая контролируется '.:::отношением электрических сопротивлений при разных температурах -:,:,(комнатной и жидкого гелия).
Ниже показано изменение этого отно'<':шения после нагрева до 2300 'С в течение 30 ч в зависимости от остаточного давления 11951 Оетаточнселаалеяие,па ..... 4,6" 10 3,3 ° 10 а 2,6 1О а 6.10 з Опющение электрических сопротивления,.........,,.... 1,6 10 3,3 ° 1014 3, 104 а Г04 Следовательно, снижение давления почти на порядок повышает в -" 5 раз отношение сопротивлений. 161 Таблица 4.8. Основные тазиологичемсие резонам нагрева мемллов Ра щщгруллы давление остатезнзература. тонамх газов 'С лкпнзй апаосфарм, Па Мепмл 1О '-1О ' 700-1140 В ща 1450-1600 1О-' Н бий 960-1500 10 з-10 4 10з, гмпЩ 1О' р 1О ~-10"т 1800-2400 твнтал 1200-1850 10~ -10 1О '-1О ' РО '-1О"' 29)0 2300-2700 Некоторые сплавы ниобия требуют ускоренного охлаждения после вакуумного нагрева прн 1400 — 2200 аС [31.
Таблице Ир. Содержание кислорода, азота, водорода, м Па(зг, в инобпи после нагрева до различных температур н прокатки в разлиеих средах [23[ ззоо с воо'с 1ЕОО С Газ, его давление. Па иэ нг О, Из И, Оэ И, Н, Оз Воздух, 1 10 19,6 21,6 38 24,5 24 11,2 38 34,4 11,2 Гелий [99,98%), 1 10 17,5 16 22,4 17,5 16 11,2 21 20 11,2 Воздух, 1,3 14 16 11,2 16,8 16 11,2 16,8 17,6 11,2 Воздух, 6,5 . 10 ' 14 16 11,2 14 17,6 11,2 14 16 11,2 182 П р и м е ч а н и е.
Ллн каждого иэ зтнх тинные свминнн. Отжиг деформированного металла в виде поковок и листов; раэлож ние гнлрида западня Рафиннрумпэзй отжиг штабиков, спекание Различные виды отжита холоднодеформировмщого металла (сзмзие нвпрнжмщй, старение) нагрев под об)жботку давлением (ковкз, прессовпэис, прокатка) Высокотемпервтурный отжиг слит. ков и монокрпстэллов, нагрев лод закалку; обеэгажищющнй отжат; спекание Раэлвчиые виды отжита после де.
формален; нагрев под первоначалвпос спекание; обезгажнвмощнй отжиг; нагрев под прокатку Спекизпе злеманов конденсаторов Спекание разлачных изделий и штабинов металлов ниже приведены дополна- Тебялпг 4 рд Соперипиие гззов, м ° Пз!пт, в ниобел до н после сиекзиие 11941 Стелил обреботпп оз !чз Нз до спекзния После спекзнил 400-500 32-72 90-1080 0,7-13,6 2,4 — 10,2 2,24 — 4,48 Табеввг 4.1Л Технические хзректе!мсппгв сверхвысоковькуумиых злектропечей полуиепрерывиого действии 1167] Пзвемыу 1СВВ-1.ЦЗйи !(Щам-1,752!Зй1 1СРВ.2,5.5!829 ость, квт 75 195 380 чьлтемперьту!и, С 2200 2000 ' 2200 чее дзвлсняе, Па 10 10 10 " од охлзлоивппй воды, 2,5 3,6 7,5 '31 загрУзки макснмзль- 10 40 60 мерм рабочего прострзндньметр О,! 0,25 высота 0,2 0,5 абзритные размеры, м: длине 3„5 вырина 3,5 высота 3,87 печи, т 5„3 0,1 0,7 2,45 2,23 2„7 2,5 6,65 4,88 5,1 16 183 <'.:'Тантал.
Пери нагреве в вакууме злектролитических порошков танта' до 2600 С в течение 4 ч снижается содержание кислорода, азота бзодорода соответственно с 95; 10,4 и 79,5 мз . Па!кг до 2,45; 3,2 и ;б мз Па/кг 11961. ;-Различные виды отжита нанадня могут быть осуществлены в опных ранее низкотемпературных печах (см. табл. 3.41), а спекание ; — в среднетемпературных злектропечах (см. табл. 3.45) .
,,:"Для отжита ниобия могут быть использованы (кроме сдучаев, ког"-технология предъявляет специальные требования) среднетемпературзлектропечи с зкранной теплоизоляцней (см. табл. 3.45), а также ысоковакуумные злектропечн (табл. 4.11). Эти печи по своим ''ваметрам, в основном, соответствутот рекомендациям, вытекающим " термодинамнческих и кинетических особенностей нагрева. Рве. 4.2. СВВ-печь полтнепрермн1 дейетвня: 1 — мгрузочнач камера; 2 - и пнем подьема изделий; 3 - затру знай 1пок; 4 — нагревательная кау лятларльпа Ра; З вЂ” нагреватель' я — токовая оза пчт воД; 7 — тепловаа изоллллл (акра нм); 8 — подставка дап кзделаа. р — уплошяззпня тарелка; ХО плосквй вакуумный затвор Конструкпля сверхвькокола.
куумных (СВВ) печей сущею. веяло отличается от печей со среаь ним вакуумом (10 ' — 1О Па) Для получения необходимого аре. дельного остаточного давления аМюеап (до 10 а Па) рабочая камера лечи, как правило, должна поллер. гаться предварительному прогре. ву в вакууме при температурах ло 450 С с целью обезгаживапня. Поэтому уплотнения всех разъемных соединений выполняются прн помощи металлических ушштлений. Лля СВВ-печей наиболее целесообразной является схема полу. непрерывного действия, прн ко. торой загрузка н выгрузка изделий производятся без напуска возл:- ха в нагревательную (рабочую) камеру 11681. На рис.
4.2 показана схема такой печи. После загрузки изделий загрузочная камера 1 отка. чнвается до давления 10 а Па, затем открывапп плоский вакуумный затвор 10 н приводят в действие механизм подъема изделий, которнй поднимает иэделие в нагревательную камеру 4. Перемещение проис. ходит до тех пор„пока уплотняющая тарелка 9 не произведет герме. тнчного отделения нагревательной камеры от загрузочной.
Снижение газовыделения нэ внутренних элементов нагревательной камеры достигается предварительным нагревом печи до температур превышающих рабочие на 200 — 300 'С (при отсутствии изделий). Пес' ле этого в рабочем режиме происходит ускоренное обезгажинанне деталей при нагреве и достигается более низкое предельное оста точное давление. В табл. 4.12 приведено изменение давления впаян 1СЭВ-2,5.5/22Э в зависимости от температуры, полученное при отвмге деталей из ниобил, 184 Гаяаица 4.12 дапаеппе и печа 1СЗВ-2,5.5Д2Э прп ратсптпппх температурах Препвтапое остаточпое паппаяпа, Па таппара. препепапое ост®" темпера- то мам паапеппе, о ттра, С т чпоепаа ' тра, С Па 20 2,3 ° 10 т 1350 2,6 10 1700 ° 4,3 ° 10 1900 9 10 2,3 ° 10 3,7 ° 10 6,4 ° 10 2000 2100 2200 'При нагреве давление окиси углерода может возрастать до 105 Па затем постепенно снижаться, достигая при температуре выдержки -10 Па.
Для зтого процесса могут быль использованы садочные печи основе графита (табл. 4.14). Тантал может отжигаться в печах с экранной теплоизоляцией — (см. бл. 3.45 и 4.13). Спекание штабиков типала производится при 2300— 700 'С в вакуумных печах с контактным нагревом. с';-:;: В конструкц р ы о уу печей у епр р ого :~~йствия время полного технологического цикла сокращается в 2,5-- !.,3 раза по сравнению с однокамерными печами.
,-. Спекание и другие высокотемпературные процессы ниобия и его ~риалов в зависимости от назначения обрабатываемых деталей могут ,'~Вуществляться в высокотемпературных печах (табл. 4.13) . Вновой конструкции малой шахтной злектропечиСШВЭ-1.2,5/25И2 ::йри сохранении основных рабочих параметров печи СШВ-1.2,5~25И1 ',Виижены мощность и расход воды в 1,5 раза; более чем в 2 раза умень41юна площадь, занимаемая печью, а также снижена масса печи на 0,7 т $)бб)- :ч",, Новая разработка высокотемпературной печи СЭЭВ.23/25И1 имеет комбинированный нагрев: излучением от вольфрамовых нагревателей ~, злектронной бомбардировкой при приложении потенциала между :ф~екаемым изделием и нагревателем, позтому температура нагревате, " может быль на 200-300 'С ниже„чем температура спекаемых на:"' ний 1169). Для нагрева длинномерных изделий предназначены шахт- ' " и злектропечи СШВ-2.20~20ЭМ02 и СШВ-3.100/20.