Пивинский Ю.Е., Ромашин А.Г. - Кварцевая керамика (1049256), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Было исследовано также изменение влагосодержания от температуры н времени сушки. Зависимость влагосодержания керамики от времени выдержки в сушильном шкафу при температурах 200 и 280'С дана на рис. 123. Исследование было проведено на тех же образцах, но предварительно выдержанных в течение 10 суток в дистиллированной воде. Практически образец толщиной 9 мм в основном восстанавливает свои диэлектрические хцрактеристикив первые минуты сушки прн температуре 280" С и за 10 минут — при 200'С. Однако для получения исходных значений диэлектрических свойств образцов с пористостью выше 13о)о требуется сушка в течение нескольких часов.
В тех с.чучаях, когда необходимо исключить или уменьшить влияние влаги на диэлектрические свойства кварцевой керамики, может быть использована более плотная, керамика или керамика с закрытой пористостью, что достигается за счет высокой степени спекания материала. Если же это невозможно, то влагозащита кварцевой керамики обеспечивается путем, оплавления ее поверхности или нанесением в.чагозащитных покрытий (тефлон, влагозащитные эмали т.
д.). Температурная зависимость диэлектрической проницаемости кварцевой керамики изучена многими исследователями [39, 54, 56, 207). В работе [66) установлено, что на частоте 9547 мгц максимальное увеличение з с ростом температуры от 20 до 900 С составило О,!. По данным [39), отмечается увеличение е кварцевой керамики с 3,37 при 20'С до 3,39 при 750'С.
Более пол-, ные сравнительные данные по температурной зависимости е кварцевой керамики с пористостью 14 — 17о)о приведены в работе [208), Измерения проведены на образцах в форме дисков диаметром 40 см и толщиной 1,9см на установке с открытой мостовой схемой СВЧ-снстемы ггб уооо ооа 400 500 е га !00 сз 5 4 ,й 50 О 4 1 а !а го за с, мпл Рпс.
)йу. Изменеиве влапозщврисаквя кераммвв прн темературе суаизи хйс (!) к ззрс (!!)с 1, у, оп з-померз обрзэцоз аа 4 па апп ~гоп )ппп аппп гапа $,'а рмс. 1Вс. Сразннтельвые результаты взмеревня дпэлектрвмзмой проницаемо. стз кварцевой кераммкн: ! — меме)сенна в открытой системе (к — двапазон), плотность керамвкн (,р) т)см; у-кзмерезм» методом закорочззаой схемм (К вЂ” апапазыо. плот. выть керззыпсв 1зз т)смзс о — намеренна резонаторами методом [с-дкапаэом), керамика уйэ! с взммсстып 1лм т)смзс о — заме емка методом аакорочеааой схемы (Х -днапааок), кераммка без особой мпыткв, плотвость )ай сйзсз 20 10 12 .с фокусировкой мощности.
Результаты по температурной зависимости и абсолютным значениям з, полученным по разным методикам измерения, представлены на рис. 124. Видно, что диэлектрическая проницаемость кварцевой керамики монотонно возрастает до 1500'С. В диапазоне 1500 †17' С з резко увеличиваетс 18 о! ,9, что обусловлено плавлением пористой керамики и превращением ее в кварцевое стекло со 100%-ной Рис. !Ж темиературвая еависимость диелекярической ироиицеемости (1) и таягекса угла потерь (Л) кварцевой керамики: 1 — частая керамика; Р= легировамиая Сгес*: р— содержащая йгй кристоба- 200 000 О!и ВОО 1000 1200 0 .
плотностью. Осмотр образцов показал, что по толщине о разца вещество в период плавления находится в трех состояниях; со стороны пламени — стекло, переходный слой и кварцевая керамика. ,По осле расплавления стекло остается диэлектрическим, причем диэлектрическая постоянная почти линейно возрастает до 4,3 с ростом температуры до 2500" С. Это уникальное свойство кварцевой керамики значительно расширяет ее возможности как радиопрозрачного материала. Как отмечается в этой же работе, сравнительные измерения е по разным методикам показывают хороше с ответствие как абсолютных значений, так и их темпео ош ратурной зависимости.
Нами была изучена зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь от температуры на тех же образцах, на которых исследовалось влияние на эти характеристики влатопоглощения. Измерения проведены иа установке «Кварц». Ре. 228 зультаты представлены на рис. 125. Диэлектрическая проницаемость всех образцов почти линейно возрастает в диапазоне 20 †12' С примерно на 0,1, что составляет около 3% от ее значения при 20'С.
Температурный коэффициент е в интервале 20 †12'С равен 8,3 10 ' град '. Как показывают приведенные на рис. 126 данные, содержание кристобалита до 5% не оказывает заметного влияния на диэлектрическую проницаемость кварцевой керамики. Для подтверждения общей зависимости диэлектрической проницаемости кварцевой керамики от темпера- 0,00 0 200 000 000 ВОО 1000 1200 и еС Рис. !99.
Температуриая еаввсммогль диелектрячесиой провицаемости иа частоте 9.4 !9' гц раеличимк мерок оптического кварцевого стекла; 1 — КВ; т — 'КИ! в КОП.1; Р— КУ туры на рис. 126 представлены результаты измерения е кварцевых стекол КВ, КИ, КОП и КУ [2091. Суммарное содержание примесей в этих стеклах не превышало 0,06%. Диэлектрическая проницаемость рассмотренных кварцевых стекол увеличивается всего на 4% в интервале температур от 20 до 1450'С. Температурный коэффициент з в интервале 20 — 1450'С равен 9 10 — ' град-', Если принять, что по условиям работы изделия изменения диэлектрической проницаемости его материала - с ростом температуры ие должно превышать 5%, т,> кварцевая керамика пригодна для работы до 14011=С, 229 тогда как окись алюминия до температуры 500'С и сигалл до 700'С.
По зависимости е кварцевой керамики от частоты пока нет публикаций. Однако судить об этом можно по зависимости от частоты диэлектрической проницаемости кварцевого стекла, приведенной в работе [202). В этой работе не отмечено зависимости е от частоты. Там же дана зависимость от частоты тангенса угла диэлектрических потерь прн 25'С:. Частота, Гц 10а ! Оз 10ч !оа 10а 10г 10а 10а 10'о 2,5 10)а Тангенс угла кнкнектрнческнд потерь, 1Ое .
0,5 7,5 6,06 4,0 2,0 1,0 1,0 0,6 1,0 0,25 Изменение 10 б в диапазоне частот 10' — 2,5.10гз ощутимо, По данным 1161, отмечается снижение диэлектриче- ской проницаемости кварцевого 00 стекла с 3,66 до 3,57 по мере уве- личения частоты с 10' до 10'. рр В связи с тем что в кварцевую керамику часто вводятся легирующие добавки„например Т109 иСгвОз на рис. 127 представлены 49 данные по зависимости днэлекгр трической проницаемости кварцевой керамики от объемного содержания Т!09, имеющей диэлекр рр 4р рр рр „и трическую проницаемость 100 ргв)идмвлие п)8,5))йе)чд) 1361. Кривая является частным случаем общей зависимости дизлепгрическоа ирсмпцасмоРвс.
)2), иамспсппе да- электрической проницаемости е материала, состоящего из двух добамм т)О, компонентов, имеющих проница- емость е) и 99. 1пе=(1 — Р) 1пе,+Р 1па,. (79) Логарифмический характер зависимости обусловливает слабое увеличение диэлектрической проницаемости кварцевой керамики по мере увеличения содержания легирующей добавки до 10))ю хотя ее диэлектрическая проницаемость в десятки раз больше таковой основного материала, 230 Диэлектрические потери На рис.
128 показана температурная зависимость тапгенса угла диэлектрических потерь кварцевой керамики с пористостью !4 — 17%, полученная разными методами в сантиметровом диапазоне длин волн !208). Даже при расплавлении диэлектрические потери в кварцевой керамике остаются на уровне 0,01. В работах !176, 1771 отмечается линейное повышение тангенса угла диэлектрических потерь кварцевой 0,01 ссз Р,РР1 а,РРР) р 4рр рд) )20) т, р Рмс. )м. зависимость тавгеноа рика потерь кварцевое нерамнкн от температрры: 1-шмерсив» в открытой системе (Х-диапазон), илотаость «срммгки ),91 г)смь à — в»моравии мепмгсм закорочеввоа схемы (К-диапазон), плотность ксрамивв теа г/см', р — измерена» ргзонаторным мапгдом !с — днаоазо»), керамика )9м с плотностью 1.99 г)смч с — намерении ммодом завороченное скемы (К-днмьазон), керамика без особой счистив, плотность )л) с) ° керамики на частоте 1099 с 0,0001 при 25'С до 0,0006 при 900'С.
Тангенс угла диэлектрических потерь при комнатной температуре составляет 0,0001 †'0,0005, Наши данные по изменению 1пб с ростом температуры были представлены на рис. 128. Для всех образцов примечательно снижение 1дб по мере увеличения температуры до 300'С. Это объясняется испарением влаги, которую впитывают образцы при комнатных условиях, а также удалением органических и других загрязнений, попадающих на образец в процессе его изготовления и дальнейшего обращения с иим, 251 Изменение величины с па сраввенню с е прв 29'С, % Тавгевс угла двзлектрнческвх потерь днзлекТемпе- трнческа» Растр» проннцае- мость Материал 24 260 540 815 1095 !375 3,17 3,17 3,17 3,18 3,28 3,40 О, 0002 О, 0003 О, 0004 О, 0006 О, 007 О,!2 Кварцевая керамика м" тсз д те З б 4 ст О, 315 3,15 7,9 24 260 540 815 1095 9,3 9,5 9,8 10,! 10,3 О, 0001 О, 0001 О, 0002 О, 0006 О, 003 Окись алюминия 2,6 5,4 8,6 10,8 вю !бра 1299 14 к,еС 5,5 5,5 5,55 5,7 24 260 540 815 1095 О, 0003 О, 0005 О, 0018 О, 009 Пирокерам 9606 0,9 3,6 10 О, 0005 О, 0006 О, 0008 0,0014 6,0 6,15 6,4 6,8 24 260 540 8!5 Окись бериллия 2,5 6,7 13,3 9 Зак, 522 Результаты американских сравнительных нсследова.
'ннй е и 1п5 кварцевой керамики, пирокерама 9606, окиси бериллня и окиси алюминия АД-99 на частоте 9375 мГц приведены в табл. 17 [39]. Т а бли ц а 17. Дязлектрические свойства ракиопрозрачимх керамических материалов Температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь на частоте 9,4.10' Гц различных марок оптического кварцевого стекла, которые можно рассматривать как очень чистый материал, приведена на рис.!29 1209!. Установлено, что содержание примесей в кварцевых стеклах от 0,003 до 0,057% слабо влияет на тангенс угла диэлектрических потерь. Это изменение находилось в пределах оп1нбки измерения (8 — 17) !0-5. Для сравнения диэлектрических характеристик кварцевой керамики в целом по сравнению с другими ди- электрическими материалами интересно привести данные работы !175!.