Автореферат (1025542), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Работа изложена на 138страницах, содержит 79 рисунков, 18 таблиц, список литературы включает в себя113 наименований.СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВо введении обоснована актуальность темы диссертационной работы;сформулированы цель и задачи работы, отражены научная новизна ипрактическая значимость проведенных исследований.В первой главе представлен литературный обзор, посвященныйособенностям структуры и свойств сплавов различного состава, полученныхметодом СЛП.Показано, что основные технологические параметры процесса, такие какмощность лазерного излучения, скорость сканирования, стратегия плавления,гранулометрия порошка, защитная атмосфера оказывают существенное влияниена структуру и свойства формируемых объектов и определяют их качество.Из приведенных данных следует, что сплавам, синтезированным методомСЛП, присуща определенная структурная иерархия: в структуре наблюдаютсяванны расплава, разбитые на ячейки кристаллизации микронного размера.
Ячейкикристаллизации, в свою очередь, объединены в некоторые области (фрагменты),внутри которых они имеют одинаковую ориентировку. К особенностямформируемых структур также следует отнести высокие термические напряженияи наличие текстуры.Во многих работах отмечается, что в результате СЛП наблюдается ростпрочностных характеристик сплава по сравнению с уровнем свойств послетрадиционных обработок, однако данные о численных значениях конкретныхпоказателей противоречивы.Во второй главе описаны материалы и методики исследований, обсужденацелесообразность их выбора.В качестве объекта исследований была выбрана сталь аустенитного класса03Х17Н14М3, ее химический состав приведен в Таблице 1.4Таблица 1.С0.02Химический состав сталиКонцентрация элементов, масс.
%NiCrMoMnSi11.617.12.31.10.7FeосноваСелективное лазерное плавление аустенитного порошка проводили наустановке PHENIX-PM100. Порошок был изготовлен методом газовой атомизации,и его основная фракция была дисперсностью менее 25 мкм. Были использованыпараметры СЛП, позволяющие получить сплошной объект пористостью менее 1 %:мощность лазера составляла 50 Вт, скорость сканирования лазерного пучка 100мм/с, диаметр лазерного пятна 70 мкм. Использовалась «перекрестная» стратегияплавления. Процесс проводился в атмосфере азота при температуре 80 С; вкачестве подложки использовался хромоникелевый аустенитный сплав (I.Yadroitsev, A.
Gusarov, I. Yadroitsava, I. Smurov. Single track formation in selectivelaser melting of metal powders// Journal of Materials Processing Technology. 2010.№ 210. P. 1624–1631). Образцы имели форму полусфер диаметром 20 мм. Дляпроверки воспроизводимости структуры и свойств формируемых объектовисследовалось 5 образцов, полученных при одинаковых значенияхтехнологических параметров. В каждом образце исследовались продольное ипоперечное сечения (продольное совпадало с плоскостью сканирования лазера).Исследованиям была подвергнута сталь в исходном состоянии после СЛП, а такжепосле дополнительных отжигов при температурах в интервале от 100 до 1200 С сшагом 100 °С и выдержкой 1 ч. Для проведения сравнительного анализа былподготовлен эталонный образец того же состава с характерной для аустенитнойстали структурой полиэдрическими зернами с двойниками отжига. Для этогообразец стали 03Х17Н14М3 после аустенизации в вакууме при температуре1150°С в течение 10 ч.
был подвергнут закалке в воде.Структура исследуемой стали изучалась методами металлографическогоанализа, а также с помощью растровой и просвечивающей электронноймикроскопии. Для анализа пространственного распределения ориентировокфрагментов структуры использовался EBSD анализ. Распределение химическихэлементов по структуре исследовалось на фольгах в колонне просвечивающегоэлектронного микроскопа методом энергодисперсионной рентгеновскойспектрометрии.
Локальность области спектрального анализа определяласьтолщиной фольги и составляла примерно 50 нм. Концентрации кислорода и азота встали определялись методом восстановительного плавления с помощьюгазоанализатора LECO TC-600 на трех образцах размером 5х5х5 мм.Методом рентгеноструктурного анализа выявлен фазовый состав стали,определен период решетки γтвердого раствора.
По сдвигу дифракционныхмаксимумов методом «sin2» были определены макронапряжения в различныхсечениях образцов. Анализ формы рентгеновских пиков позволил оценить5параметры тонкой структуры: плотность дислокаций и размер блока когерентногорассеяния.Для оценки термической стабильности формируемой структурыопределялась температурная зависимость относительного электросопротивления, где RT и R10K электросопротивление стали при данной температуре и10 К, соответственно. Измерения проводились в диапазоне температур от 10 до1473 К, электросопротивление измерялось стандартным четырехконтактнымметодом.Структурные превращения при отжиге исследовались с помощьюсинхронного термического анализа, включающего в себя дифференциальнуюсканирующую калориметрию (ДСК) и термогравиметрию.
Образцы подвергалисьтрехкратному нагреву и охлаждению до комнатной температуры; нагревосуществлялся в защитной атмосфере аргона до температуры 1200 °С соскоростью 10 К/мин.Определены механические характеристики стали ее микротвердость иударная вязкость. Исследовано электрохимическое поведение в 1 %-, 3 %- и 5 %ных водных растворах NaCl: построены кинетические кривые установлениястационарного электродного потенциала и поляризационные кривые.Третья глава посвящена описанию и обсуждению результатовисследований стали в исходном состоянии (после СЛП).В параграфе 3.1 показано, что в исследуемой стали выявлена характернаядля лазерного воздействия структурная иерархия: ванны расплава разбиты наотдельные фрагменты, которые состоят из одинаково ориентированныхстолбчатых дендритов диаметром 0.5 мкм (Рис.1, а). Высказано предположение,что фрагменты формируются из дендритных кристаллов исходного порошка.Рис.1.
Ячеистая структура: а) растровая и б) просвечивающая электроннаямикроскопияИсследование ячеистой структуры методом просвечивающей электронноймикроскопии позволило выявить строение границ ячеек: они представляют собойобъемные сплетения дислокаций, тогда как внутри ячейки плотность дислокацийсущественно ниже (Рис. 1, б). Таким образом, в результате СЛП формируется6дислокационная структура, подобнаядеформационной ячеистой. Еевозникновение, предположительно, объясняется высокими термическиминапряжениями, связанными со сверхбыстрыми скоростями охлаждения изжидкого состояния.
Точечный характер электронограммы (Рис. 1, б), указывает нато, что ячейки одного фрагмента имеют практически одинаковую ориентировку:здесь кристаллографическая плоскость 100 совпадает с плоскостьюэлектронограммы.В разделе также рассматривается вопрос о химической однородности γ–твердого раствора. Обнаружено, что на границах ячеек кристаллизацииприсутствуют сегрегации легирующих элементов Cr и Mo (Таблица 2).Известно, что подобные сегрегации могут блокировать сплетения дислокаций,повышая термическую стабильность и прочностные характеристики сплава.Таблица 2.Химическая неоднородность ячеистой структурыКонцентрация элементов, масс. %ЭлементцентрячейкиграницаячейкиNiCrMoMnSi11.5 0.0516.8 0.22.0 0.11.1 0.10.6 0.111.8 0.217.6 0.42.7 0.21.0 0.10.8 ± 0.1Концентрации азота и кислорода в стали составляют 0.16 и 0.10 масс. %,соответственно, что на порядок превышает допустимые значения для этой стали.Вероятно, в процессе СЛП азот из защитной атмосферы и кислород изповерхностной оксидной пленки растворяются в γ-твердом растворе.
Атомыгазовых примесей также могут влиять на подвижность дислокаций, формируя наних атмосферы Коттрелла и Сузуки.В параграфе 3.2 представлены результаты рентгеноструктурного анализаисследуемой стали. После СЛП аустенитная сталь представляет собойоднофазный твердый раствор. Анализ формы рентгеновских линий позволилоценить параметры тонкой структуры стали: плотность дислокаций составляет ~3.5·1010 см-2; а блок когерентного рассеяния 300 нм, что по порядку величинысовпадает с диаметром ячейки кристаллизации.Установлено, что в образце присутствуют высокие остаточные напряжения,соизмеримые с пределом текучести (390 МПа): в плоскости сканирования лазерадействуют растягивающие напряжения около 300 МПа, а в направлении ростаобъекта напряжения сжатия около 250 МПа.В параграфах 3.3 и 3.4 приведены результаты механических икоррозионных испытаний стали, синтезированной методом СЛП, в сравнении спараметрами стали в закаленном состоянии.
Из Таблицы 3, видно, что прочностьи ударная вязкость после СЛП в 1.5 раза выше, чем после стандартной закалки(σв* оценочное значение).7В 1 %-, 3 %- и 5 %-ных водных растворах NaCl электродный потенциалисследуемой стали со временем смещается в сторону более положительныхзначений (Рис. 2), что косвенно свидетельствует о процессе самопассивации;однако значения стационарного электродного потенциала несколько ниже, чем узакаленного образца. Несмотря на высокую дефектность структуры исследуемойстали, определенные по поляризационным кривым токи коррозии в 1 %- и 3 %ных растворах сопоставимы с токами для закаленного образца (Рис. 3). Возможно,это связано с благоприятным влиянием на коррозионную стойкость азота,растворенного в стали в процессе СЛП.Таблица 3.ОбразецМеханические свойства стали после СЛПМикротвердость HV 0.05 σв*, МПа KСU, Дж/см2СЛП1150˚C+закалка в воде265850310180550180Рис.
2.Кинетическая кривая установления стационарного электродного потенциала в3%-ном водном растворе NaCl образца, полученного СЛП (1) и эталонного (2)Рис. 3. Поляризационные кривые для 1%-ного раствора NaCl:а) образец, полученный СЛП; б) эталонный образец8В четвертой главе представлены результаты исследований термическойстабильности ячеистой структуры, а также изменений структуры и свойств сталив процессе отжига.