Диссертация (1025198), страница 9
Текст из файла (страница 9)
После этоговидеопоток сжимался с помощью алгоритма кодирования Huffyv.При установленном объективе Zenit Helios 44-M 2/58 разрешающаяспособностьоптическойсистемысоставила100 мкм/точку.Масштабопределялся съёмкой эталонного образца.Скорость движения катодных пятен определялась по длине трека(Рисунок 2.8) и времени экспозиции:V=2π R α,τ 360(2.2)где R – радиус движения катодных пятен, м; τ – время экспозиции, с; α –угол между начальной и конечной точкой трека, град.56Таблица 2.4.Технические характеристики скоростной видеокамеры VS-FAST-NGПараметрТип матрицыРазмер изображения, ммДиагональ матрицы, ммРазрядность АЦП, битРазрешение кадра, точекЧастота кадров и разрешениеМинимальное время экспозиции, мксОбъем памятиЗначениеКМОП15,3 х 12,319,67101280 x 1024500 кадров/сек при 1280x10001000 кадров/сек при 1280x50010000 кадров/сек при 1280x5042 ГБ DIMM pc-32001297 кадров при 1280x1024Рисунок 2.8.Схема измерения скорости движения катодных пятен2.5.Измерение дисперсного состава и топологии поверхностикапель в конденсатах на подложкеИсследованиетопологииповерхностикапельидисперсныххарактеристик капельной фазы для капель размером более 1 мкм проводилось спомощью конфокального лазерного сканирующего микроскопа Carl ZeissLSM700 (Рисунок 2.9).
Технические характеристики микроскопа приведены вТаблице 2.5.57Микроскоп позволяет получать объёмные изображения объектов свысоким разрешением, проводить измерения высоты объектов, проводитьисследованияраспределениянеоднородностей,атакжерассчитыватьпараметры шероховатости поверхности, составлять карту высот и др.Таблица 2.5.Технические характеристики микроскопа Carl Zeiss LSM700ПараметрОбъективыРазрешение по X, Y, нмВертикальное разрешение по Z, нмМаксимальная масса образца, кгДлина волны лазера, нмМаксимальная высота образца, ммЗначениеот 5х до 100х12010940560Максимальное разрешение микроскопа по горизонтали составляет120 нм/точку, что позволяет проводить исследование объектов размером до1 мкм. Максимальное вертикальное разрешение микроскопа составляет 20 нм.Для исследования формы капель и дисперсного состава капельной фазы сразмером капель от 10 нм до 1 мкм применялся атомно-силовой микроскопBruker MultiMode 8 (Рисунок 2.10).
Исследование поверхности проводились вполуконтактном режиме. В этом случае кантилевер – кремниевый щуп смалыми размерами острия – скользил над поверхностью образца с постояннойчастотойвертикальныхколебаний.Приприближенииповерхностиккантилеверу частота колебаний увеличивалась, кантилевер с помощьюпьезоэлемента отводился от поверхности, сохраняя установленную частотуколебаний.
Частота колебаний кантилевера фиксировалось с помощьюлазерной системы и мультисегментного фотоприёмника. Итоговая топографияповерхности получалась путём построчного прохода всей заданной области. ВработеиспользовалсякантилеверBrukerRTESP-300MPP-11100-10.Характеристики микроскопа и кантилевера приведены в Таблице 2.6.Капли имеют размеры от 10 нм до 10 мкм и более. Оценить форму иполучить статистические данные для всего этого диапазона, используя одинрежим измерений невозможно. Размеры капель были разбиты на диапазоны58таким образом, чтобы с одной стороны было достаточное количество капельмаксимального размера, а с другой стороны были различимы каплиминимального размера диапазона.
После проведения предварительной оценкиплотности капель на подложке с учётом возможностей приборов было выбранонесколько диапазонов измерений (Таблица 2.7). Примеры микрофотографийприведены на Рисунке 2.11.Рисунок 2.9.Лазерный конфокальный микроскопCarl Zeiss LSM700Рисунок 2.10.Зондовый сканирующиймикроскоп Bruker MultiMode 8Таблица 2.6.Характеристики зондового микроскопа Bruker MultiMode 8ПараметрМаксимальное поле сканирования, мкмМаксимальный размер образца, ммРазрешение в полуконтактном режиме, нмУгол острия кантиливера, град.Радиус закругления кантиливера, нмРезонансная частота колебаний кантилевера, ГцЗначение100 х 10010 х 101408300При осаждении толстых покрытий капли перекрывают друг друга изамуровываются в растущем покрытии, затрудняя анализ или делая егоневозможным (Рисунок 2.12) [15]. Потому использовались покрытия толщинойот 50 до 100 нм, что соответствует времени осаждения покрытия 15 секунд на59расстоянии от катода 240 мм.
При таких толщинах капли практически ненаслаивались друг на друга и не замуровывались в покрытии.Таблица 2.7.Диапазоны размеров капель и метод получения микрофотографийДиапазонразмеров, мкмот 0,01 до 0,3более 0,3 до 0,7более 0,7 до 1,0более 1,0 до 3более 3 до 5более 5 до 10Размерполя, мкм5х520 х 2080 х 80150 х 150384 х 384768 х 768Разрешение КоличествоМетодизображения, изображенийизмерениямкм/точкудля анализа0,0023-5атомно0,0193-5силовоймикроскоп0,07830,0663конфокальный0,1703микроскоп0,3404Рисунок 2.11.Примеры покрытий кремния с различным увеличениемПодложкидляосажденияпокрытийразмером50х30х4 ммизготавливались из флоат-стекла М1.
На каждом образце создавалась маска дляпоследующего измерения толщины плёнки методом «ступеньки» [5]. Схема60расположения образца в камере приведена на Рисунке 2.13. Расстояние отповерхности катода до подложки составляло 240 мм.Рисунок 2.12.Капли в толстых покрытиях (алюминий)Перед нанесением покрытия камера откачивалась до остаточногодавления. Образец на поворотном устройстве отворачивался от катода, катодочищался разрядом в течение 1-2 минут, затем катод закрывался заслонкой,образец поворачивался к катоду, заслонка открывалась на заданное время,производилось напыление покрытия, заслонка закрывалась, разряд гасился.Внешний вид полученного образца приведён на Рисунке 2.14.
Образец дляатомно-силового микроскопа вырезался из центральной части напылённогообразца.абРисунок 2.13.Расположение образца в вакуумной камереа – схема; б – фотография; 1 – вакуумная камера; 2 – катод; 3 – магнитнаясистема; 4 – нейтральная вставка; 5 – поворотное устройство; 6 – образец61абРисунок 2.14.Образцы для получения микрофотографийа – образец для конфокального микроскопа; б – образец для атомно-силовогомикроскопаПрипроведенииэкспериментовирасчётахбылопринято,чтораспределение капель в пределах образца изотропное, неравномерностьюраспределения капель по углам пренебрегли. Данное допущение оправдано, таккак неравномерность распределения капель по углам сказывается при углах кповерхности катода менее 30 градусов.2.6.
Определение скорости эрозии катодаИзмерение скорости эрозии материала катода дугового испарителяпроводилось методом прямого взвешивания катода до и после работы.Взвешивание проводилось на аналитических весах Sartotius Cubius MSE.Диапазон взвешивания 1-1200 г, дискретность отсчёта составляла 1 мг.Перед работой проводились взвешивание чистого катода, установкакатода в дуговой испаритель и откачка до остаточного давления.
Катодывырабатывались в течение фиксированного времени 300 секунд. Убыль массыкатода определялась после повторного взвешивания. Скорость эрозии катодарассчитывалась какm =∆m,I ptгде Δm – убыль массы катода, кг; t – время работы, с; Ip – ток разряда, А.(2.3)622.7. Измерение толщины конденсата (плёнки)Толщина конденсата на подложке измерялась методом ступеньки припомощиконтактногопрофилометраKLA-TencorAlpha-StepD-600(Рисунок 2.15, а).
Принцип действия профилометра состоит в скольженииалмазной иглы по поверхности образца и повторении его профиля. Отклонениеиглынанеровностяхпрофиляфиксировалосьлазернойсистемойимультисегментным фотоприёмником (Рисунок 2.16). Параметры прибораприведены в Таблице 2.8.абРисунок 2.15.Профилометр KLA-Tencor Alpha-Step D-600а – внешний вид прибора; б – интерфейс с полученным профилем ступеньки(высота 75 нм)Рисунок 2.16.Принцип действия контактного профилометра63Перед измерениями профилометр поверялся по эталону с высотойступеньки высотой 89 нм. Измерение ступеньки проводилось не менее, чем впяти местах для статистической обработки данных и подтвержденияравномерности покрытия. Отклонение толщины покрытия от средней величинывдоль ступеньки составляло не более ±3,5 %.Таблица 2.8.Параметры контактного профилометра KLA-Tencor Alpha-Step D-600ПараметрПовторяемость измерения высоты профиля при высотеступеньки 1 мкм, нмУгол заточки иглы, градДиапазон измерения по вертикали, мкмДиапазон нагрузок на иглу, мгДиапазон хода иглы (ШхГхВ), ммЗначение0,56012000,03-15150 х 178 х 402.8.
Расчёт погрешностей измеренийВеличины абсолютной и относительной погрешностей определенияфизическихвеличинприкосвенныхизмеренияхрассчитываютсякакпогрешность функции нескольких переменных [126].δ f ( x=1 , x2 ,..., xn )∂f=δx ∑∑∂xnn=εfδf=fnn∑nf x`n δ xnf x`nf(2.4)xn ε n(2.5)∂f / ∂xn – производная f по переменной xn; df –где f – определяемая функция; f n` =абсолютная погрешность определяемой функции; ε f = δ f / f – относительнаяпогрешность определяемой функции.При независимости вносимых погрешностей, величины погрешностейнеобходимо суммировать квадратично.Погрешность измерения тока разряда δ I р / I p состоит из погрешностипреобразованияэлектрическогошунтаδ IШ / IШ(0,5 %величины), и погрешности измерительного прибора δ I Мобразом, погрешность измерения тока разряда составляет/ IМотизмеряемой(0,0024 %).
Таким64δ IрIр22 δ IШ δ IМ += IШ IМ =( 5 ⋅10 ) + ( 2, 4 ⋅10 )−3 2−5 2≈ 5 ⋅10−3(2.6)Погрешность измерения напряжения разряда и напряжения на зондахсоответствует погрешности измерения напряжения прибора.Погрешность измерения тока на зонде состоит из погрешностиопределениявеличиныбалластныхсопротивленийδ Rб / Rби(0,1 %)погрешности измерения тока зонда δ I З / I З (10-4 %).2δ IзIз= δ Rб δ I З + Rб I З2=(1⋅10 ) + (1⋅10 )−3 2−6 2≈ 1 ⋅10−3(2.7)Погрешность определения индукции арочного магнитного поляδBBопределяется точностью установки датчика измерителя магнитной индукцииδ BП / BПи погрешностью прибора δ x / x (0,5 %).
Установка чувствительногодатчика проводилась вручную с погрешностью 0,5 мм. При длине измерения90 мм погрешность составляет 0,56 %. Таким образом, погрешность измеренияиндукции магнитного поляδBB2= δ BП δ x += BП x 2( 5, 6 ⋅10 ) + ( 5, 0 ⋅10 )−3 2−3 2≈ 7,5 ⋅10−3(2.8)Погрешность определения скорости движения катодного пятна состоит изнезависимых друг от друга погрешностей измерения времени δ t / tδL/ L.расстоянияПогрешность расстояния должнапогрешность измерения масштабаδM / M .включатьвисебяОтносительная погрешностьопределения скорости движения пятен δν / ν будет равна квадратической сумменезависимых погрешностей:δv=v δ L δt δ M = + +M L t2Максимальнаяопределяется2погрешностьпогрешностью2−60,1 0, 086 2 ⋅10++ = 0,11 15 0, 033 0,9 2измеренияизмеренияразмеровприбораδX /X ,капли(2.9)δa / aпогрешностьюизмерения величины δ d / d и шага дискретизации X / RX .
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
