Автореферат диссертации (1025102), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Не прямыеметоды воздействия осуществлялись с помощью специально разработанныхприспособлений. Кроме того, была проведена модернизация установки.Кратко описаны методы исследования состава, структуры и свойствобразцов. Измерение оптических свойств материалов проводилось методомспектрофотометрии на спектрофотометрах СФ-16 и ДФС-46 в видимом диапазонеизлучения. Для измерения электрофизических свойств исследуемых материаловиспользовалась экспериментально созданная четырехзондовая установка срасположением зондов «в линию».
Микротвердость измерялась с помощьюметода непрерывного индентирования (метод кинетической твердости) на прибореNanotest. Адгезия измерялась методом скрайбирования алмазной пирамидкой.Топографию поверхности образцов исследовали с помощью металлографическогооптического микроскопа «Neophot 32» фирмы Zeiss, с возможностью регистрациицифрового изображения. Микросъемку проводили на растровом электронноммикроскопе (РЭМ) «EVO 40» фирмы Zeiss, оснащенном SDD кремниевымдрейфовым детектором «XFlash 1106», с помощью которого осуществлялирентгеноспектральный микроанализ образцов.
Диапазон анализируемыхэлементов: от бора (№ 5) до америция (№ 95). Для определения фазового состава ипараметров решеток в полученных соединениях W-Cu и W-Ag использовалсяметод рентгеноструктурного анализа с помощью дифрактометра ДРОН.Рентгеноструктурный анализ титановых покрытий на стеклах проводился надифрактометре ALTIMA-4 с использованием отфильтрованного Cu Kα излучения.Для получения профилей распределения и элементного состава пленокприменялись две установки резерфордовского обратного рассеяния – РОР(Rutherford Backscattering Spectrometry – RBS): на базе ускорителя «HVEE6AN-2500» (НИИЯФ МГУ) и электростатического генератора «ЭГ-5» (Дубна,ОИЯИ), являющихся ускорителями типа Ван-де-Граафа.
Для обнаруженияводорода и дейтерия использовался метод анализа упруго рассеянных ядер отдачи(Elastic recoil detection analysis – ERDA). Расчет проективных пробегов ионовпроводился с помощью программы SRIM. Обработка спектров, полученных спомощью методов RBS и ERDA проводилась в стандартной программе SIMNRA.В третьей главе излагаются результаты комплексного исследованияметаллических покрытий, наносимых на фотостекло при облучениивысокотемпературной плазмой на установке «Плазменный фокус».Первоначально было проведено исследование прямого воздействия плазменных импульсов на фотостекло (состав: SiO2 – 75,5 %, Na2O – 12,9 %,CaO – 11,6 %), при этом с анода установки, наконечником которого являетсявольфрамовая вставка, происходило распыление плазмой вольфрама и осаждениеего на стеклянную подложку.
Вольфрамовая вставка является неотъемлемойчастью анодного узла для предотвращения анода от преждевременногоэрозионного износа. На Рис. 1 представлена схема нанесения металлическихпленок на стеклянные подложки; на Рис. 2 – морфология поверхности вольфрамового покрытия на стеклянной подложке, при этом пары вольфрама с аноднойвставки захватывались турбулентным потоком плазмы и осаждались на стеклянной подложке.
Облучение в данномслучае проводилось без использованиядиафрагмы,стекляннаяпластинкарасполагалась перпендикулярно осипадающего плазменного пучка. Из Рис. 2видно, что даже при максимальномудаленииобразцаотанода(165 ÷ 175 мм) и небольшом числеимпульсов облучение свободной струейплазмыприводиткразрушениюобразца,наегоповерхностиРис.
1. Схема нанесения металлических наблюдаются трещины и сколы. Сцелью смягчения режима облученияпленок на стеклянные подложкистекла и нанесения покрытия былпредложенусовершенствованныйспособ их получения в условиях,исключающихпопаданиемощногопрямого пучка на подложку. Из плазмыс помощью диафрагмы диаметром 20мм, изображенной на Рис. 1, выделяласьцентральная, наиболее интенсивнаячасть потока, которая направлялась намишень. Мишенью в данном случаеРис.
2. Микроструктура поверхности служила уже титановая пластинка, а невольфрамовой пленки на фотостекле при стекло, как в описанном вышеоблучении недиафрагмированным плаз- эксперименте. Стеклянные подложкименным пучком, n = 5 имп, h = 150 мм располагались при этом не на прямом7пучке. Мелкие частицы металла,испарившиеся с поверхности титановоймишени, захваченные турбулентнымпотоком плазмы, оседали на стеклах(Рис. 1), установленных в различныхместах в пространстве между мишеньюи диафрагмой, как перпендикулярно, такаби параллельно падающему плазменномуРис.
3. Микроструктура титановыхпучку.пленок на фотостеклах: а – n = 30 имп.,На Рис. 3, а представленаx = 20 мм, б – n = 43 имп., x = 50 ммтопография поверхности образца фотостекла с напыленной в описанных условиях пленкой титана, расположенного вплоскости, параллельной металлической мишени на расстоянии x = 20 мм от осипучка. Видно, что на образце имеются трещины, т. е.
трещинообразованиевызывается даже рассеянной, не центральной частью плазменного пучка. Среднийразмер напыляемых частиц в пленках, полученных облучением 30 импульсамиплазмы, был измерен на цифровом оптическом микроскопе Leica DM ILM. Приобработке изображений пленки (Рис. 3, а) установлено, что она содержит частицысо средним размером 0,44 мкм. При этом формируется типичная островковаяструктура.
Частицы статистически распределены достаточно равномерно и необразуют мостиков проводимости, что согласуется с диэлектрическим характеромпленки.При удалении образца на расстояние x ≥ 50 мм пленки покрытий не подвержены трещинообразованию. В то же время было установлено, что для полученияплотных пленок удовлетворительного качества (Рис. 3, б) при x = 50 ммнеобходимо воздействие не менее 60 плазменных импульсов.
При этом структурапленок уже не имеет островковый характер и пленки – электропроводны.Получено увеличение в ~1,5 раза микротвердости для покрытия, созданного приоблучении высокотемпературной импульсной плазмой, по сравнению саналогичными покрытиями, наносимыми методами термического осаждения(0,9 ÷ 2,1 ГПа), а также весьма высокое значение адгезии (высший балл 1 по ГОСТ15140-78) в системе пленка-подложка.Характер структуры получаемых покрытий определяется ионнымперемешиванием при плазменном облучении, а также слоевым распределением поглубине внедряемых при плазменной имплантации легирующих элементов, вчастности меди, вольфрама и углерода, в отличие от традиционно используемыхметодов нанесения при низких скоростях осаждения атомов, в том числе идиффузионных.
Описанный характер распределения подтверждается Рис. 4, гдепоказаны полученные методом резерфордовского обратного рассеяния профилираспределения по глубине вольфрама, меди и углерода при облучениивысокотемпературной плазмой. Углерод является постоянно присутствующейпримесью в камере для облучения от стальных узлов установки. Ионноеперемешивание элементов является характерным широко изученным процессом,происходящим при ионном облучении материалов; данный процесс способствуетувеличению сцепления пленки с подложкой и улучшает адгезию.8Разработанная методика получения пленок не требует применения дополнительной химико-термической обработки, которая обычно используется дляулучшения адгезии пленок с подложкой после их получения другимираспространенными способами, такими как термическое осаждение, магнетронноераспыление, методы химического и электролитического осаждения.На Рис.
5 приведены оптические спектры пропускания () пленок титана,напыленных на поверхность фотостекла. Видно, что коэффициент пропускания ()фотостекла, как исходного (1), так ипосле напыления пленки (2, 4), меняетсяв зависимости от длины волны. Этузависимостьможнопривестивсоответствиесзависимостьюотпроводимости образца.
Относительноеуменьшение с увеличением толщиныпленок, в основном, связано споглощением и рэлеевским рассеяниемна частицах размером d (d – характерный размер частиц). В нашемслучае, как показали оптическиеРис. 4. Профиль распределенияизмерения, средний размер частиц как элементов Cu (пунктирная линия), Wразсоответствуетвидимого (точечная линия) и C (сплошная линия)оптического диапазона – 0,3 ÷ 0,7 мкм.
по глубине в центре области напыленияСледуетотметитьхарактерноепри n = 10 имп. Профили полученывозрастание в красной и инфракрасной методом резерфордовского обратногообласти спектра, что подтверждаетрассеяниядиэлектрический характер напыленныхпленок (кривая 2) с некоторой долейметаллическойпроводимости.Отсутствие диффузного рассеяния светана дефектах поверхности, котороеобычно наблюдается при изменении ееморфологии, указывает на сохранениекачества поверхности исходных стекол,что подтверждается микроструктурнымиисследованиями поверхности (Рис.
3, б).Рис. 5. Зависимость коэффициентаНа Рис. 5, кривая 3 приведен такжепропускания фотостекла от длиныспектр пропускания тонкой пленки Tiволны: 1 – исходное стекло;(~0,5мкм),рассчитанныйпо2 – диэлектрическая пленка,литературным данным в соответствии собразованная при облученииформулой:30-ю импульсами (Рис.
3, а); = 1 – R – x(1)3 – металлическая пленка титанаR – коэффициент отражения, отн. ед.;толщиной 0,5 мкм;-1 – коэффициент поглощения, см ;4 – электропроводная пленка Ti приx – толщина пленки, см.облучении 60-ю импульсами9Видно, что металлический характер пленки Ti подтверждается характернымуменьшением в длинноволновой области спектра. Таким образом, приведенныерезультаты позволяют заключить, что получение достаточно однородныхдиэлектрических пленок металлов на стеклах на установке ПФ-4 вполневозможно.
При исследовании большого количества образцов было установлено,что большую однородность напыления металла при использовании схемы Рис. 1можно достичь путем поворота образца на 180° через определенное числоимпульсов. На Рис. 6 приведена рентгенограмма стекла с напыленной пленкой. Впленке помимо титана обнаружен нитрид титана (TiN).Было установлено, что если конструкцию Рис. 1 модифицировать (использованиемнапутипучканаклоненной к нему под 45°титановой мишени), однородныепокрытия с металлической проводимостью можно получать за счетувеличенияконцентрацииметаллической фракции в плазменномпотоке при меньшем количествеплазменных импульсов (порядка 20).значенияудельногоРис. 6.
Дифрактограмма исходного стекла Измеренныепленокв(1) и стекла с напыленной пленкой Ti (2) электросопротивления-8данном случае были ρ ≤ 10 Ом·м.В четвертой главе представлены результаты исследования поперераспределению дейтерия и водорода в ряде конструкционных материалов (Ti,Zr, Nb, Ta, W), облученных потоками высокотемпературной импульсной плазмы.Исследования проводились методами детектирования ядер отдачи дейтерияи водорода и резерфордовского обратного рассеяния.Образцы фольг из исследованных материалов были облучены на установкеПФ-4 15-ю импульсами дейтериевой плазмы с максимальной энергией в импульседейтериевой плазмы ED = 10 кэВ (при их максимальной скорости до ~108 см/с).Размеры каждой фольги – 10 × 15 мм2, толщины фольг – 0,25 мм.На Рис.
7 изображен в качестве примера ERDA спектр, снятый собращенной к плазме стороны облученной титановой фольги. В Таблице 1представлены значения глубины проникновения элементов (H, D, O, Ti, Fe, Zn,Pb).Из представленных экспериментальных данных (Рис. 7 и Таблица 1) видно,что для ионов дейтерия в титане максимальная глубина проникновения составила3,05·1018 ат./см2, или 5080 Å.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
