Микроэкстракционное выделение сульфаниламидов для их последующего хроматографического определения в биологических жидкостях

Список достижений по итогам исследований.............................................................. 67

Выводы...................................................................................................................................... 69

Благодарности........................................................................................................................ 70

Список литературы............................................................................................................... 71
































































3

Перечень условных обозначений

ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография;

ВЭЖХ-УФ – высокоэффективная жидкостная хроматография с фотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра;

ГХ-МС – газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием;

ГХ-ПИД – газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектированием;

ДИВ – дифференциально-импульсная вольтамперометрия;

ИФА – иммуноферментный анализ;

ККМ – критическая концентрация мицеллообразования; ОСКО – относительное среднее квадратическое отклонение; ПАВ – поверхностно-активные вещества; ПАУ – полиароматические углеводороды; ПО – предел обнаружения;

• – степень извлечения;

СЖХ – сверхкритическая жидкостная хроматография;

СЭМ – сканирующая электронная микроскопия;

Т1/2 – период полувыведения лекарственного препарата.
































4

Введение


Внедрение концепции персонализированной медицины в клиническую практику требует решения проблемы точного и надежного анализа биологических жидкостей и определения в них содержания лекарственных веществ, их метаболитов, биомаркеров, гормонов, высокомолекулярных соединений с целью выбора правильной схемы лечения конкретного пациента, минимизации побочных реакций и летальных исходов. Сложный химический состав биологических жидкостей делает их прямой инструментальный анализ невозможным и требует включения обязательной стадии пробоподготовки, направленной на устранение матричных эффектов и концентрирования целевых аналитов. Классические методы жидкостной и твердофазной экстракции усложнены использованием больших объемов токсических органических растворителей и трудоемкостью самих процедур извлечения аналитов. Наиболее перспективными представляются микроэкстракционные методы, проводимые с использованием экологически безопасных экстрагентов.

Целью данного исследования была разработка способа микроэкстракционного извлечения сульфаниламидов в in situ генерируемую мицеллярную фазу первичного амина для последующего определения аналитов в биологических жидкостях методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием (ВЭЖХ-УФ).

Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи: оценить возможность применения первичных аминов в качестве экстрагентов для извлечения антибиотиков сульфаниламидового ряда; выявить условия выделения мицеллярной фазы амина; оптимизировать условия проведения микроэкстракции; разработать схему анализа, апробировать ее на реальных образцах и проверить правильность полученных результатов референтным методом.