Автореферат (Проточные методы анализа для обеспечения химико-технологического контроля в атомной энергетике)

На правах рукописиГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ»Федеральная ядерная организацияФГУП «НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТимени А.П. Александрова»МИРОШНИЧЕНКО ИГОРЬ ВАДИМОВИЧ«ПРОТОЧНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ХИМИКОТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ В АТОМНОЙ ЭНЕРГЕТИКЕ»02.00.02 – аналитическая химияАВТОРЕФЕРАТдиссертации на соискание ученой степеникандидата технических наукСанкт-Петербург20172Работа выполнена в Научно-исследовательском технологическом институте им. А.П.Александрова (НИТИ), г. Сосновый Бор, Ленинградская обл.Научный руководитель:Академик РАЕН,Москвин Леонид Николаевичдоктор химических наук,профессор СПбГУ, г. Санкт-ПетербургОфициальные оппоненты:Доктор химических наук, профессор МГУ им. М.В.Цизин Григорий ИльичЛомоносова, г.

МоскваКандидат химических наук, главный специалистМозжухин Анатолий ВасильевичАО «Морские неакустические комплексы и системы»,г. Санкт-ПетербургВедущая организация: ФГБУ НИЦ «Курчатовский институт», г. Москва.Защита состоится «___01__» _____июня______2017 г. в___15.00___ час.На заседании диссертационного совета Д 212.232.37 по защите докторских икандидатских диссертаций на базе Санкт-Петербургского государственного университета поадресу: 199034, Санкт-Петербург, Средний проспект В.О., д.41/43, Большая химическаяаудитория.С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СПбГУ и на сайте www.spbu.ru.Ваши заверенные отзывы в двух экземплярах, просим отправлять по адресу: 198504,Санкт-Петербург, Петродворец, Университетский пр., 26, ученому секретарю диссертационногосовета.

В отзыве указываются фамилия, имя, отчество лица, представившего отзыв на даннуюдиссертацию (автореферат), почтовый адрес, телефон, адрес электронной почты, наименованиеорганизации, работником которой является указанное лицо, и должность в этой организации.Автореферат разослан «__31___» __марта_____2017 г.Ученый секретарьдиссертационного совета, к.ф.-м.н.Панчук В.В.3ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫАктуальность работы. Функционирование ядерных энергетических установок (ЯЭУ)можно рассматривать как технологический процесс, управление которым основано на данных,получаемых в результате измерения различных, в том числе и химических, показателей.

В первуюочередь, это показатели, характеризующие технологические среды. В тоже время, одним изобязательных требований к любому технологическому процессу является обеспечение условий,гарантирующих отсутствие его отрицательного воздействия на окружающую среду. Поэтомупараметрами, позволяющими судить о нормальном протекании в ЯЭУ технологическихпроцессов, являются показатели химического состава как теплоносителей, так и жидкихрадиоактивных отходов (ЖРО), поступление которых в объекты окружающей среды нельзяполностью исключить.Для надежного проведения химико-технологического контроля в том и другом случаеважнейшим условием является автоматизация аналитических процедур. Она необходима впервую очередь для того, чтобы минимизировать время получения информации о химическомсоставе контролируемых сред для оперативного вмешательства в контролируемый процесс.

Вслучае аналитического контроля радиоактивных сред автоматизация дополнительно необходимадля снижения дозовых нагрузок на персонал аналитических лабораторий, обеспечивающийхимико-технологический контроль. Новые возможности для автоматизации химическогоанализа открылись с появлением проточных методов.Цель настоящей работы – разработка автоматизированных методик аналитическогоконтроля водных технологических сред ядерных энергетических установок на принципахпроточных методов анализа.Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:- разработка устройств для выполнения анализов в проточно-инжекционном режиме;- разработка методик проточно-инжекционного определения показателей качества водныхтеплоносителей ЯЭУ;- разработка методики циклического инжекционного анализа урана в технологических средахЯЭУ;- разработка методик анализа ЖРО, автоматизированных на принципах проточных методов;- внедрение разработанных методик для химико-технологического контроля на объектахатомной энергетики.Научная новизна работы:1.

Предложена и обоснована концепция автоматизации химико-технологического контроляводных радиоактивных сред в атомной энергетике на принципах проточных методов анализа.42. Найдены условия проточно-инжекционного турбидиметрического определения хлорид и сульфат-ионов на уровне их предельно допустимых содержаний в теплоносителях 1-ыхконтуров ЯЭУ.3. Найдены условия циклического инжекционного фотометрического определения урана втехнологических средах ЯЭУ и разработана методика его определения с предварительнымсорбционным концентрированием на гидратированном диоксиде марганца.4. Предложена схема пробоподготовки для проточного анализа технологических водныхсред и ЖРО с устранением влияния мешающих примесей, включающая очистку от взвесей напористых политетрафторэтиленовых и титановых фильтрах, а также отделение коллоидныхчастиц на диализаторе с целлофановыми мембранами.5.

Предложена схема определения микроконцентраций аналитов в водных растворах вусловиях отсутствия возможности приготовления адекватных стандартных растворов.Практическая значимость:1. Разработаныавтоматизированныеметодикипроточно-инжекционноготурбидиметрического определения хлорид- и сульфат-ионов в водных теплоносителях ЯЭУ,обеспечивающие диапазоны определяемых концентраций, удовлетворяющие установленнымнормам их допустимого содержания.2. Разработана методика циклического инжекционного фотометрического определенияурана в технологических средах ядерных энергетических установок с нижней границейдиапазона определяемых содержаний более низкой, чем у радиометрической методики.3. Разработан специальный блок пробоподготовки для проточного анализа водных сред,содержащих мешающие примеси в форме коллоидов и взвесей, включающий регенерируемыйфильтр-патрон, диализную ячейку и специальную ячейку для концентрирования и растворениядисперсных форм оксидов железа.4.

Установлен состав химических примесей, присутствующих в жидких радиоактивныхотходах, образующихся при эксплуатации ЯЭУ транспортного назначения.5. На принципах адаптации к условиям автоматизированного проточно-инжекционногоопределения известных статических методик разработаны автоматизированные методикифотометрического определения химических примесей в ЖРО.6. Разработанные методики и устройства апробированы в реальных условиях эксплуатацииЯЭУ транспортного назначения.На защиту выносятся:1. Общие схемы пробоподготовки водных технологических сред и конструкции устройств,для их реализации в режиме проточного анализа;52.

Методики проточно-инжекционного турбидиметрического определения хлорид- исульфат-ионов, а также проточно-инжекционного определения содержания общего железа втеплоносителях ЯЭУ;3. Методика циклического инжекционного фотометрического определения урана втехнологическихсредахспредварительнымсорбционнымконцентрированиемнагидратированном диоксиде марганца;4. Результаты определения примесного состава ЖРО, образующихся при эксплуатацииЯЭУ транспортного назначения;5. Методики для определения химического состава ЖРО на принципах ПИА.Личный вклад автора:Участие в обсуждении темы работы и в выборе методических и технических решений впроцессе достижения намеченной цели. Непосредственное участие в разработке конструкцийустройств и методик анализа, проведении измерений и обработке результатов.

Планирование ивыполнение экспериментальных исследований на всех этапах работы. Подготовка публикаций ипредставление докладов на научных конференциях.Апробация работы:Методики проточного анализа и устройства для их реализации испытаны при контролетехнологических сред стендовых ЯЭУ транспортного назначения и жидких радиоактивныхотходов в хранилищах ЖРО Северного и Тихоокеанского флотов.Методики прошли метрологическую экспертизу и аттестацию, включены в составСборника специализированных методик лабораторного контроля технологических сред ЯЭУФЯО Госкорпорации Росатом ФГУП "НИТИ им. А.П.

Александрова".Материалы диссертации докладывались на следующих конференциях и отраслевых совещаниях:- Симпозиум «Проточный анализ – 94», РАН, Научный совет по аналитической химии,Институт общей и неорганической химии им. АН. Курнакова, г. Москва, 1994 г.;- Международный конгресс по аналитической химии, г. Москва, 1997 г.;- XVI Менделеевский съезд по общей и прикладной химии, г. Москва, 1998 г.;- II Всероссийский симпозиум "Проточный химический анализ", г. Москва, 1999 г.;- I Всероссийская конференция «Аналитические приборы», г.

Санкт-Петербург, 2002 г.;- V Всероссийская конференция по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика2003», г. Санкт-Петербург, 2003 г.;- II Всероссийская конференция «Аналитические приборы», г. Санкт-Петербург, 2005 г.;- VII Международное научно-техническое совещание "ВОДНО-ХИМИЧЕСКИЙ РЕЖИМАЭС", г.

Москва, 2006 г.;- Съезд аналитиков России, г. Москва, 2010 г.;6- Отраслевые научно-технические совещания "Проблемы и перспективы развитияхимическогоирадиохимическогоконтроляватомнойэнергетике«АТОМЭНЕРГОАНАЛИТИКА», г. Сосновый Бор, 2001 г., 2005 г., 2007 г.Публикации:По теме диссертации опубликована 21 работа, в том числе главы в 2-х томах монографии«Химические проблемы атомной энергетики» под ред. проф. Москвина Л.Н. Т. 1. «Химикотехнологический контроль» СПб: ВВМ. 2012 г. иТ. 2.