Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (PDF), страница 7

12. В рудном концентрате два лаборанта определяли содержание свинца и получили следующие результаты ('Ь): 1 — 1,15; 1,32; 1,17; 1,28; 1,14; 1,09 П вЂ” 1,08," 1,01; 1,10; 1,02 Можно ли объединить эти результаты для расчета содержания свинца в концентрате? Если да, рассчитайте его по данных двух серий. Если нет, рассчитайте для каждой серии в отдельности. Укажите доверительные интервалы. Ответ: нет, средние различаются значимо; по данным 1-го лаборанта — 1,19+0,09; по данным 2-го лаборанта — 1,05+ 0,07. 13. Для проверки гомогенности образца медицинского препарата проанализировали порцию из верхней и нижней частей контейнера и получили содержание основного компонента ('/~): Верх контейнера — 26,3; 26,6; 26,1; 26,0; 26,9 Ннз контейнера — 26,8; 26,1; 25,9; 26,4; 26,6 Указывают ли эти результаты на неоднородность препарата? Ответ: не указывают.

14. Правильность новой методики определения циркония в сплавах проверяли с помощью межлабораторных испытаний. При анализе одного и того же стандартного образца с содержанием циркония 0,158% получены следующие результаты ('4): 1 — 0,150; 0„157; 0,169; 0,154 П вЂ” 0,174; 0,180; 0,160; 0,156; 0,190 а) Существует ли значимое расхождение между резулътатами двух лабораторий? б) Можно ли утверждать, что методика содержит систематическую погрешность? Ответ: а) нет; б) нет. 15. Определение антипнрина в крови (мкг/г плазмы) проведено хроматографическим (1) н кинетическим (П) методами. Можно ли объединить полученные данные в одну выборку? Если да, рассчитайте среднее н доверительный интервал для объединенной 35 выборки.

Если нет, проведите расчеты отдельно для каждой вы- борки: 1 — 0,022; 0,042; 0,037; 0,028; 0,050 11 — 0,030; 0,075; 0,050; 0,066; 0,045 Оюпвевк можно, 0,05+0,01 мкг/г. 16. В образце сплава определилн медь атомно-эмиссионным (1' и титриметрическим (П) методами. Получены следующие резуль.

таты (М): 1 — 12,1; 14,1; 13,6; 14,8 11 — 13,40; 13,75; 13,65; 13,58 Можно ли для расчета содержания меди объединить эти данные в одну выборку? Ответ: нет, серии данных различаются по воспроизводимости. 17. В образце сплава определили медь гравиметрическим (1) и титриметрическим (П) методами. Получены следующие результаты ('4): 1 — 13,21; 13,11; 13,17; 13,28 11 — 13,40; 13,75; 13,65; 13,58 Можно ли для расчета содержания меди объединить эти данные в одну выборку? Ответ: нет, средние величины различаются зна. чимо. 18.

При определении влажности ('А) в двух образцах зерна получены следующие результаты: 1 — 28,7; 29,8; 28,5„28„0; 28,8; 28,2 11 — 26,5; 28,6; 28,4; 29,9 Можно ли заключить, что влажность двух образцов одинакова' Если да, рассчитайте ее, используя данные обеих серий. Если нет рассчитайте влажность каждого образца в отдельности. Ответ можно, 28,5+ 0,8%. 19. В технологическом растворе при синтезе красителя определе. ны следующие концентрации продукта (г/л): Синтез при 20'С вЂ” 2,4; З,З; 3,4; 3,2; 4,4; 3,4 Синтез прн 80'С вЂ” 1,7; 1,6; 2,7; 2,2; 2,7; 2,1 Можно ли утверждать, что изменение температуры с 20 до 80'С приводит к изменению выхода продукта? Если да, то рассчитайте 36 его содержание при каждой температуре.

Если нет, рассчитайте содержание, используя данные обеих выборок. Ъ'кажите доверительные интервалы. Оииечл: да. 20'С: 3,4+0,6 г/л, 80'С: 2,2+0,5 г/л. 20. Для проверки правильности методики полярографического определения кадмия применили способ влведено — найдено»: Можно ли утверждать, что методика содержит систематическую погрешность? Отвеел: нельзя. 21. В образце сплава определили содержание цинка гравиметрическим (1) н атомно-змиссионным (11) мегодамн. Получены следующие результаты ('А)." 1 — 15,25; 15,33; 15,16; 15,24 11 — 15,9; 15,7; 16,6; 16,6; 14,8; 15,9 Можно ли утверждать, что различаются: а) воспроизводимости методик; б) результаты определения цинка? Оглвет: а) да, б) нет.

22. Для проверки правильности хроматографической (1) методики определения нитрит-ионов использовали атгесгованную спектрофотомегрическую (И) методику. Результаты анализа одного и того же образца (мкг/мл) приведены ниже: 1 — 1,04; 1,12; 0,98; 1,08; 1,11 11 — 1,24; 1,22; 1,30; 1,09; 1,17 Можно ли утверждать наличие систематической погрешности в хроматографической методике? Ответ: да, систематическое занижение.

23. При определении 1,1-диметилгидразина сорбцнонно-фото- метрическим (1) и хроматомасс-спектрометрическим (П) методами в пробе промышленных стоков получены следующие данные (мг/л): 1 — 0,72; 0,88; 0,78; 0,94; 0,78 11 — 0,86; 0,64; 0,77; 0,71; 0,60; 0,62 Существует ли значимое расхождение между результатами анализов? Отвеин нет. 24. Мочевую кислоту в сыворотке крови определялн вольтамперометрнческим методом.

При анализе двух препаратов получены следующие результаты (мг/мл): 3? Нюлеее, 3С,О 4О,О Неадею, мкг 33Д г458 1х,4; 33,4 44,4; 38,4; 39,6; 42,5 1 — 0,03б; 0,031; 0,028; 0,038; 0,034 11 — 0,028; 0,024; 0,034; 0,022; 0,027; 0,034; 0,031 Можно ли утверждать, что содержание мочевой кислоты в двух препаратах различно? Отваги: нет. 25. Для проверкы правильносты новой кулонометрыческой (1) методики определения иридия в платиновом концентрате использовали аттестованную титримегрыческую (П) методику.

При анализе одного и того же образна получены следующие результаты (%): 1 — 1,34; 1,34; 1,29; 1,33; 1,31; 1,32 11 — 1,33; 1,29; 1,30; 1,35; 1,29; 1,33 Можно ли говорить о наличии систематической пограпвости в кулоиометрической методике? Если нег, рассчитайте содержание иридия по данным обеих методик. Если да, используйте только данные титриметрической методики.

Укажите доверительный интервал. Ответ: нельзя. По данным обеих методик, 1,32+0,01%. 26. Содержание тяжелой воды (Н1)0) в образце природной воды определяли масс-спектрометрическим (1) и ИК-спектроскопическим (П) методами. Получены следующие результаты (мкг/мл): 1 — 125„115„136, 129, 117 11 — 114, 138, 125, 129 Существует лн значимое расхождение между результатами анализов7 Ответ: нет.

27. Для полярографыческого определения кобальта построеыа следующая градуировочная зависимость: лсе, мвг/ма у, мм (вмсота волны) О,1 02 О,З О,з ОД 1,О 14 22 37 51 77 110 10 0,35 0,52 0,84 65 262 300 615 каа, % (масс) Я, у.е, (плошаль пика) 38 а) Рассчитайте параметры гралуировочной зависимости У= = а+ Ьх, укаижте доверительные интервалы. б) При анализе образца получено три параллельных значения Н, равных 58, 55 и 59 мм. Рассчитайте содержание кобальта, укажите доверительный интервал.

Ответ: а=6+10, Ь=101+18; б) 0,5+0,1 мкг/мл. 28. Газохроматографическое определение ацетальдегнда (АА) в спиртсодержмцей жндкосгы проводили на основании следующей градуировочной завысимости: Рассчитайте содержание ацетальдегида, укажите доверительный интервал, если: а) при однократном анализе образца получено значение о = 188 у. е.) б) пры трехкратном анализе образца получены значения о = 188, 196 ы 177 у. е. Отвегл: а) 0,28+0,02те; б) 0,25+0,ОРА. 29.

Для сорбционно-хроматографического определения 3,4-бензапнрена (БП) в атмосферном воздухе построили градуироиочную зависимость по трем значениям: з у, ым (аысота пика) 2„4 4,8 9,6 18 32 70 а) При анализе пробы воздуха получено значение у=58 мм.

Рассчитайте содержание БП и его доверительный интервал; б) в градуировочную зависимость была добавлеыа еще одна точка: х= 7,2, у=47. Рассчитайте содержание БП с использованием новой градуировочной зависимости, укажите доверительный интервал. Ответ: а) 8+6 мкг/ма; б) 8+ 2 мкг/м'. 30. Градуыровочная зависимость для определения серы в угле методом обращенно-фазовой ВЭЖХ имеет вид: хв, мг/кг у, уса.

ед. (сигиал детектора) 4,2 8,3 12,5 18,7 26,6 15,5 26,8 48,2 67,5 98,0 1,3 2,8 3,9 5,6 6,9 32 56 87 134 161 хт, мг/кг у, мм (иысота сика) Рассчитайте содержание цинка в образце по результатам двух параллельных определений и укажите доверительный интервал: а) у= 39 и 36 мм; б) у= 90 и 95 мм; в) у= 144 и 152 мм. Отвеин а) 1,7+0,7 мг/кг; б) 4,0+0,6 мг/кг; в) 6,3+0,7 мг/кг. 32. Для пламенно-фотомстрического определения калия построена следующая градуировочная зависимость с ыспользованием чистых водных растворов КС1: ск, мкг/мл 1,0 2,0 3,0 5,0 7,0 12„0 1, у.

е. 18 26 36 59 81 137 При анализе стандартного образца природной воды, содержащего, согласно паспорту, 4,3 мкг/мл калия и 520 мкг/мл натрия, получено 39 При проведении серии параллельных анализов образца угля получены значения у=90; 94; 85; 90 уел. ед. Рассчитайте содержание серы, укажите доверительный интервал. Ответ: 24т 2 мг/кг. 31. Для определеыия цинка в растительном сырье методом инверсионной вольтамперометрии построена градуировочная зависи- мостас значение )'=58 у.

е. Можно ли утверждать, что при указанном соотношении концентрапнй натрий мешает определению калия1 Отевп: да. Указание: рассчитайте содержание калия согласно градуировочной зависимости, доверытельный интервал найденыогс значения и сравните полученные результаты с паспортным содержа. нием калия. ЗЗ.

Рассчитайте козффициент чувствительыости и предел обнару. жения при определении фенола спектрофотометрыческым методом. если получены следующие данные для построения градуировочногс графика: с, млг/мл А 0 1,0 2,0 4,0 8,0 0,050 0,148 0,241 0,452 0,820 Оценыте из зтвх данных нюкнюю границу определяемых содержаний при примененви данного метода. Ощвегп: с,-0,04 мкг/мл. 35. Оцените с . и с„если при определении свинца полярографическим методом получены следующие данные: Среднее значеные оптической плотности при с = 0 получено из следующих единичных значений: 0,055; 0,047; 0,053; 0,045; 0,048; 0,050; 0,052.