Отзыв оппонента 2 (Химически модифицированные нанокомпозиты на основе серебра для спектроскопии гигантского комбинационного рассеяния маркеров нефтепродуктов), страница 2

Итогом работы, описанной в третьей и четвертой частях третьей главы диссертации, стал доказательный выбор полимера (хитозана), необходимой толщины полимерного покрытия и акцептора: 7,7„8,8-тетрацианохинондиметана (ТЦНХ) и 2,3-дихлоро- 5,б-дициано-1,4-бензохинона (ДЦХ). Пяяый раздел третьей главы диссертации подводит практический итог ранее проделанной работе: в нем описано создание оптической индикаторной системы для определения аналит-маркеров нефтепродуктов методом ГКР.

Предложенная система проверена на устойчивость к фотодеградации под воздействием лазерного излучения, оценена воспроизводи мость и чувствительность полученных результатов на оптических индикаторных системах при определении маркеров нефтепродуктов в пределах регламентированных норм содержания данных соединений — важнейшие аналитические характеристики для каждой новой методики определения компонента. В заключение работы А.В. Сидоров приводит основные Выводы проведенного исследования. К числу наиболее значимых результатов, полученных автором, следует отнести: 1, Обоснованный выбор метода получения планарных наноструктур серебра на подложке заданной морфологии.

2. Доказательный выбор полимера для создания оптически прозрачного защитного покрытия — матрицы для л-акцептор ного соединения, являющегося модификатором матрицы и индикатором для определения маркеров нефтепродуктов. 3. Аналитически грамотный выбор х-акцепторного соединения, способного распознавать анализируемое вещество и химически связываться с ним путем формирования КПЗ. 4. Разработку композиционного материала, включающего нанесенный на заданной морфологии план ар ного стеклянную подложку наноструктурированного серебра, защищенного оптически прозрачным слоем природного полимера (хитозана), модифицированного к-акцепторным соединением, для определения маркеров нефтепродуктов методом ГКР.

5, Метрологическую обработку полученных данных, доказывающих достоверность и правильность полученных результатов, Отдельно необходимо отметить, что предложенная оптическая индикаторная система позволяет впервые в мировой практике количественно определять концентрации важнейших маркеров нефтепродуктов, что до выполнения настоящей диссертации не было достижимо ни для одного из известных типов наноструктурированных материалов. ОБ О НКА РАБОТЫ.

Работа является законченным исследованием, направлена на решение важной и актуальной задачи, выполнена на высоком научном уровне, в работе использованы современные методы исследования. Достоинством работы является ее многопрофильный характер, а также выраженная практическая направленность в приоритетной области создания полимерных композиционных материалов. Фундаментальность, новизна и оригинальность полученных в работе данных не вызывают сомнений. Выводы соответствуют полученным в работе результатам. При чтении диссертации возникают следующие вопросы и замечания: 1.

Литературный обзор и последующие результаты с их подробным описанием и объяснением — это две отдельные работы. Вызывает уважение проработка 345 литературных источников, при этом прямое отношение к полученным результатам имеют около 100 ссылок. Насколько логически выверено, доказательно и с обобщающими выводами написана глава 4, настолько же размыто целеполагание в литературном обзоре, и только с 84 стр. начинается конкретизированный обзор литературы под решаемую задачу, 2. Присутствуют технические недочеты: на рис. 48 подписи приведены на русском и английском языках, на рис.

56 представлены спектры без обработки, практически в том виде, каком они получаются при регистрации на приборе. Подпись к рис. 67 и предваряющий текст на стр. 130 относят максимумы полос поглощения при 1361 и 1651 см ' к валентным колебаниям С вЂ” С ароматического кольца (одинарных — так в тексте), при этом классическое отнесение — это валентные колебания двойной связи С=С ароматического кольца (1651 см ') и плоскостные деформационные колебания СН при двойной связи С=С (1361см ').

3. Диссертация написана хорошим литературным языком, и тем более бросаются в глаза отступления от выбранного стиля, выражающиеся в употреблении жаргонизмов, например, «спектроскопией комбинационного рассеяния можно проводить исследования» (с. 15), «...усиление может быть обусловлено состоянием химических взаимодействий...» (с. 19), «...вносит наибольший вклад к увеличению» (с. 20), «присоединения ... функциональных молекул» (с. 55), «комплиментарные функциональные группы» (с.

55), в течении ... года, мес, 15 мин (с. 131, 132, 133 и далее), «... предел обнаружения на два порядка лучше» (с. 76, 78)„«...методы анализа достаточно дороги и громоздки...» (с. 79), «в сочетании с подходом спектроскопии ГКР... э> (с. 77). Оппоненту осталось не понятным, как «модифицированные ГКР-активные поверхности демонстрируют предел обнаружения ионов урана ...», а «уран является представителем класса токсичных металлических ионов.. г» (с 80). На той же странице фраза «Точки на графиках показаны со средними значениями стандартных отклонений спектров (количество спектров лля каждой точки 25), снятых в произвольно выбранных точках на поверхности» и на стр.

119 «сьемка 1спектров~ээ вызвала вопрос: откуда снимали спектры, куда они отклонялись и какая была необходимость в регистрации 25 спектров для каждой точки (возможно, имелось в виду сканирование одной точки 25 раз для получения спектра, так называемое «количество сканов» в калькированном переводе с английского?). Прекрасно написана часть работы, относящаяся к методикам определения компонентов, но в современной литературе по аналитической химин термин «калибровочные графики» (с.

80) не используется. Оппонент также не смог понять, как можно определять ионы атомными методами исследования: «...определения ионов металлов, включая вольтамперометрию, масс-спектрометрию, хроматографию, флуоресцентную спектроскопию, атомно-абсорбционную и атомно-эмиссионную спектроскопию» (с.

77). Следует, однако, отметить, что указанные замечания никоим образом не ставят под сомнение основные результаты и выводы диссертации и не снижают научный уровень и высокую оценку выполненной работы. Диссертация хорошо структурирована и аккуратно оформлена. Автореферат полно и правильно отражает содержание диссертации. Из полученных результатов можно было сделать значительно больше представленных в работе 5 выводов, и все они были бы значимы. Представленный в работе материал диссертационной работы в значительной степени представлен в публикациях автора и прошел апробацию на международных и всероссийских конференциях высокого уровня. Совокупность перечисленных факторов позволяет заключить, что диссертационная работа А.В, Сидорова в полной мере отвечает требованиям ВАК, предъявляемым к кандидатским диссертациям, установленным в п.9 «Положение о порядке присуждения ученых степеней», утвержденного постановлением Правительства РФ от 24.09.2013 г., а автор работы, Сидоров Александр Владимирович, достоин присвоения степени кандидата химических наук по специальностям 02.00.21 — химия твердого тела.

Ведущий научный сотрудник лаборатории металлоорганического катализа Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института нефтехимического синтеза им. А.В, Топчнева Российской академии наук, кандидат химических наук 02.00.06 -Высокомолекулярные соединения, 05.17.18 - Мембраны и мембранные технологии, доцент по специальности «Высокомолекулярные соединения», Костина Юлия Вадимовна 119991, Москва, Ленинский проспект, дом 29, ИНХС РАН ~-7(495) 955-41-3 5, ~ц ~ 1~~аЯ~ращ стиной Ю.В. заверяю ИНХС РАН С.В. Антонов .