Диссертация (Особенности магнитокалорического эффекта и магнитных свойств сплавов Fe-Rh в области фазового перехода антиферромагнетизм - ферромагнетизм), страница 2

Для выполнения данноготребования в ходе настоящей работы измерения проводились согласно разработанномупротоколу измерений, согласно которому перед каждым измерением физической5величины образец переводится в ФМ фазу нагреванием, после которого выполняетсямедленное охлаждение с постоянной скоростью до требуемой температуры измерения.Глава 1 настоящей работы содержит обзор литературы, посвященной изучениюсплавов на основе Fe-Rh.

В главе рассматриваются свойства сплава Fe-Rh, анализируютсяпричины рекордных значений МКЭ, наблюдаемого в материале, а также обсуждаютсяперспективы практического применения данного сплава в технологии магнитногоохлаждения,медицине,электронике,технологиитепловоймагнитнойзаписиинформации.В Главе 2 настоящей работы описаны объекты исследований. Описывается методполучения сплавов и способ последующей тепловой обработки образцов. В данной главетакже представлены используемые экспериментальные методики и схема проведенияизмеренийМКЭ.СхемапроведенияизмеренийМКЭразработананаосновепредварительных тестовых экспериментов на образцах с фазовым переходом первого родаи включает алгоритм измерений при фазовых переходах АФМ – ФМ и ФМ – АФМ вобразцах с проявлением температурного гистерезиса.В Главе 3 излагаются результаты экспериментального исследования структуры имагнитных свойств сплавов на основе Fe-Rh.

Представлены результаты рентгенофазовогоанализа и нейтронографических исследований. В главе 3 также показаны результатыизмерений намагниченности в сплавах Fe50,4Rh49,6, Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9.Измерениянамагниченностипроводилисьсиспользованиемвибрационногомагнитометра.Глава 4 настоящей работы содержит результаты прямых измерений МКЭ висследуемых сплавах Fe50,4Rh49,6, Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9. Отмечены особенностимагнитного фазового перехода АФМ – ФМ в сплавах на основе Fe-Rh, которыепроявляются на температурных и полевых зависимостях адиабатического изменениятемпературы ∆T в области перехода.

Представлены результаты теоретическогорассмотрения МКЭ в сплавах Fe50,4Rh49,6, Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9 в рамкахмоделинеупорядоченныхТеоретическиевыводылокальныхподтверждаютмоментов,изложеннойэкспериментальныеработахрезультатымагнитных и магнитотепловых свойств и рентгенофазового анализа.6в[7,23].измеренийЦель исследования. Целью диссертационной работы является экспериментальное итеоретическое изучение особенностей поведения МКЭ и магнитных свойств сплавов наоснове Fe-Rh в области магнитного фазового перехода первого рода АФМ – ФМ.Задачи исследования:1.Разработать алгоритм проведения экспериментальных измерений, позволяющийполучать воспроизводимые экспериментальные данные о величине МКЭ приизмерении в области магнитного фазового перехода первого рода. Разработатьдополнительное необходимое для экспериментальных исследований оборудование ипрограммное обеспечение.2.Провести измерения температурных и полевых зависимостей намагниченности идинамического магнитокалорического эффекта поликристаллических сплавов наоснове Fe-Rh в диапазоне температур 80 – 350 К в квазистационарных магнитныхполях до 1,8 Тл при скоростях изменения магнитного поля до 5 Тл/с.

Исследоватьвлияние скорости изменения поля на величину и необратимость МКЭ.3.Провести нейтронографические исследования сплавов Fe-Rh в диапазоне температур293 – 350 К, определить типы магнитных структур, образуемых в сплаве.4.Исследовать характер влияния легирования сплава Fe-Rh палладием на точкурасположения температуры фазового перехода АФМ – ФМ и величину МКЭ, атакже достигнуть смещение температуры фазового перехода АФМ – ФМ в сплавахна основе Fe-Rh до значений в области комнатных температур при сохранениивеличины МКЭ и хладоемкости. Определить закономерности изменения МКЭ примагнитном фазовом переходе в сплавах Fe-Rh, легированных палладием.5.Провести теоретические исследования особенностей поведения МКЭ в сплавахFe-Rh.Положения, выносимые на защиту:1.На защиту выносятся экспериментальные методики проведения воспроизводимыхпрямых динамических измерений МКЭ в материалах с фазовым переходом первогорода при скоростях изменения величины магнитного поля, близких к условиямэксплуатации рабочих тел в магнитных холодильных машинах.2.Результаты комплексных исследований МКЭ и намагниченности в сплавахFe50,4Rh49,6, Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9: экспериментальные и теоретические7зависимости величины МКЭ от температуры и магнитного поля.

В исследуемойгруппе сплавов при увеличении содержания палладия имеет место смещениетемпературы фазового перехода АФМ – ФМ в область более низких температур,обусловленное увеличением в кристаллической структуре числа пар ближайшихсоседей атомов Fe-Fe. Вследствие увеличения температурной области магнитногофазового перехода, легирование сплаваFe-Rh палладием не приводит ксущественному изменению хладоемкости.3.Результатынейтронографическихисследованийвтемпературнойобластимагнитного фазового перехода АФМ – ФМ. Уточненное значение величиныувеличения объема элементарной ячейки при фазовом переходе АФМ – ФМ всплавах Fe-Rh – 0,7 %.4.При первом цикле намагничивания-размагничивания имеет место особенностьгистерезиса, которая заключается в том, что конечная температура образца невозвращаетсякначальномузначению.Даннаяособенностьпроявляетнесимметричный характер относительно направления магнитного фазового переходаи может быть объяснена наличием дополнительного взаимодействия междуподсистемами атомов железа и родия, которое в каждый момент времени зависит отмагнитного состояния системы Fe-Rh.Научная новизна работы.В ходе работы описана особенность, которая заключается в том, что конечнаятемпература не возвращается к начальному значению после выполнения полного цикламагнитного поля, показанная в исследованных сплавах Fe50,4Rh49,6, Fe49,7Rh47,4Pd2,9 иFe48,3Rh46,8Pd4,9.

Показано, что данная особенность имеет несимметричный характер:проявляется при фазовом переходе АФМ – ФМ, и не обнаруживается при обратномфазовом переходе ФМ – АФМ.Теоретическая модель неупорядоченных локальных моментов [7,23] дополненапредположением о наличии эффекта слабого магнитного отклика в образце.Впервыепроведенынейтронографическиеизмеренияиизмерениядинамическим методом для составов Fe50,4Rh49,6, Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9.8МКЭРазработан протокол измерений МКЭ и модернизировано программное обеспечениедля установки по измерению МКЭ.

Добавлена возможность проведения измерений ∆T(H)в образцах с фазовыми переходами первого рода, в которых проявляется гистерезис.Достоверность результатов. Результаты, представленные в диссертации, полученына современном экспериментальном научном оборудовании, обеспечивающем высокуюточность. Калибровка установки по измерению МКЭ проводилась с использованиемвысокочистого образца Gd. Достоверность полученных результатов обеспечиваласьнабором взаимодополняющих экспериментальных методик и воспроизводимостьюполучаемых результатов. Результаты исследований опубликованы в реферируемыхжурналах и апробированы на специализированных международных конференциях.Практическая значимость работы.

Исследования подобного рода интересны спрактической точки зрения в связи с перспективой применения сплавов на основе Fe-Rh вмедицине и технологии тепловой магнитной записи (HAMR), которая позволяет достичьплотности записи до 7,75 Тбит/см2 [24]. При такой плотности записи возможно создание3,5-дюймовых жестких дисков объемом до 50 Тб. Технология является перспективной иоснована на локальном нагреве лазером пленки Fe-Rh на поверхности жесткого диска приперемагничивании битов пленки Fe-Pd. В свою очередь, гигантский отрицательный МКЭ,который проявляется в сплавах Fe-Rh может привести к охлаждению бита приперемагничивании магнитным полем.

Таким образом, его температура может быть ниженеобходимого значения, что может приводить к ошибкам записи информации и требуетболее тщательного изучения МКЭ данных сплавовКроме того, исследования свойств сплавов Fe-Rh важны для перспективы ихиспользования в медицине, например, в методе контролируемого сброса лекарственныхпрепаратов. Обнаруженные в ходе настоящей работы особенности могут влиять наэффективность охлаждения слоя Fe-Rh в данной технологии.Получение новых экспериментальных и теоретических данных, характеризующихфазовый переход в сплавах Fe-Rh, а также понимания причин гигантского МКЭ в данныхсплавах в перспективе может привести к разработке новых материалов, с высокимимагнитокалорическими свойствами, без содержания в своем составе дорогостоящего Rh.Таким образом, эти новые материалы могут быть использованы в будущих магнитныххолодильниках.Апробацияработы.Основныерезультатыдиссертационнойработыбылипредставлены в виде устных и стендовых докладов на 8 российских и международных9конференциях: Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых пофундаментальным наукам «Ломоносов-2010», Физический факультет, МГУ им.

М. В.Ломоносова, 2010; Международная конференция студентов, аспирантов и молодыхученых по фундаментальным наукам «Ломоносов – 2011», Москва, Россия, 2011; MoscowInternational Symposium on Magnetism MISM, Moscow, Russia, Россия, 2011; 5th IIR/IIFInternational Conference on Magnetic Refrigeration at Room Temperature THERMAG V,Grenoble, Франция, 17-19 сентября 2012; Moscow International Symposium on Magnetism(MISM-2014), Moscow, MSU, Faculty of Physics, Россия, 2014; 7th IIR/IIF InternationalConference on Magnetic Refrigeration at Room Temperature THERMAG VII, Turin, Италия,11-14 сентября 2016, XXV International Materials Research Congress, Канкун, Мексика, 1419 августа 2016, Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2017), Moscow,MSU, Faculty of Physics, Россия, 2017.Публикации.По теме диссертации опубликовано 6 работ в рецензируемыхмеждународных журналах, из них 4 индексируются в Web of Science и Scopus.

Такжеопубликованы тезисы докладов в сборниках конференций. Список приведен в концедиссертации.Личный вклад автора. Основные экспериментальные исследования выполненылично автором работы. Обсуждения результатов проведены автором при участиинаучногоруководителя.Личноавторомразработанпротоколизмеренийимодернизировано программное обеспечение для измерения МКЭ. Теоретические расчетыпроведены соавторами публикаций при участии автора.Нейтронографические спектры получены и описаны в ОИЯИ, г. Дубна подруководством Сергея Евгеньевича Кичанова.

Участие автора заключается в подготовкеобразцов для измерений и участие в обсуждении результатов нейтронографическихисследований.Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав сосновными результатами и выводами, списка литературы из 207 наименований.