Заключение ДС (Синтез и физико-химические характеристики электродных катализаторов платины и палладия на основе пористого кремния), страница 2

11 автореферата автор указывает применение методоврентгеновскойфотоэлектроннойспектроскопии(РФЭС)иэнергодисперсионного анализа (EDAX) для получения информации офазовом составе нанокомпозитов. Физико-химические основы этих методов6не имеют ничего общего с классическими определениями «фаза» и «фазовыйсостав».- Подпись к рис.5. РФА – это физико-химический метод анализа априведенное на рис.5 изображение представляет собой ни что иное, какдифрактограмму (дифракционную картину).6) Финашина Елена Дмитриевна, к.х.н., старший научный сотрудникЛабораторииразработкииисследованияполифункциональныхкатализаторов федерального государственного бюджетного учреждениянауки Институт Органической химии им.

Н.Д. Зелинского РАН: научнаяновизна работы заключается в получении образцов Ptи Pdна подложкепористого кремния. Несомненным достоинством работы является выбороптимальных условий синтеза нананочастиц, нацеленный в конечном итоге,на получение активных и стабильных нанокомпозитов.Замечания:Необходимо дать более подробное объяснение наблюдаемой разницы вкаталитической активности наночастиц платина-палладий на поверхностикремниевой матрицы с n- и p- типом проводимости. Также можно отметитьнекоторые неудачные выражения, например, «повышенные функциональныесвойства» (стр.

3 автореферата).7) Маркова Екатерина Борисовна, к.х.н., старший преподавателькафедры физической и коллоидной химии Федерального государственногоавтономногообразовательногоучреждениявысшегообразования«Российский университет дружбы народов». Использование обратномицеллярных растворов с низким содержанием платины и палладияпозволяет существенно снизить экономические затраты на получениецелевыхматериалов,чтоподтверждаетпрактическуюзначимостьполученных результатов.Замечания по работе отсутствуют.Вовсехотзывахотмечается,чтодиссертационнаяработа7соответствует всем требованиям п.

9 «Положения о порядке присужденияученыхстепеней»,утвержденногоПостановлениемПравительстваРоссийской Федерации от 24 сентября 2013 г. № 842, предъявляемым ккандидатским диссертациям, а ее автор, Зенченко Виталий Олегович,заслуживает присуждения ученой степени кандидата химических наук поспециальности 02.00.04 – Физическая химия.Выборофициальныхобосновываетсяоппонентовблизостьюобластииведущейнаучныхорганизациизнанийпотемедиссертационной работы.Диссертационный совет отмечает, что на основании выполненныхсоискателем исследований:разработаны нанокомпозитные материалы на пористом кремнии сбиметаллическиминаночастицамиплатина-палладийпривосстановленииионов металлов в растворах микроэмульсий;установлено,чтоповышеннаякаталитическаяактивностьистабильность электродов с частицами платина-палладий характерна длянанокомпозитов,полученныхвводно-органическихрастворахсиспользованием неионогенного ПАВ – Тритон Х-100;выявлено влияние условий формирования моно- и биметаллическихнаночастиц: метода синтеза, выбора ПАВ (АОТ и Tритон X-100),коэффициента солюбилизации, соотношения металлов платина-палладий,ультразвукового воздействия на их размеры, распределение и форму;проведенаоценкакаталитическойактивностиэлектродныхматериалов в реакциях окисления водорода, муравьиной кислоты ивосстановления кислорода;доказано, что реакция окисления муравьиной кислоты в присутствиинанокомпозитов платина-палладий/пористый кремний при избыточномсодержании палладия протекает по пути прямого окисления посредствомдегидрогенизации;8установлено оптимальное соотношение платины и палладия смаксимальной каталитической активностью и стабильностью в реакцииокисления муравьиной кислоты.Теоретическая значимость исследования обоснована тем, что:исследована зависимость между характеристиками нанокомпозитов ифизико-химическими свойствами материала на их основе и установлено, чтонаночастицыплатиныипалладиясминимальнымиразмерамииравномерным распределением образуются как на поверхности, так и вобъеме кремниевой матрицы при ультразвуковом воздействии в присутствиинеионогенного ПАВ – Тритон Х-100;показано,чтокаталитическаяактивностьсинтезированныхэлектродных материалов на основе пористого кремния с наночастицамиплатины и палладия возрастает с уменьшением размера наночастиц вреакциях восстановления кислорода, окисления водорода и муравьинойкислоты;обнаружено, что повышенная каталитическая активность в реакцииокисления муравьиной кислоты характерна для электродных материалов снаночастицамиплатина-палладийприсоотношенииметаллов1:5,коэффициенте солюбилизации ω = 5, пониженном содержании металлов(менее 0.1 мг/см2) на основе пористого кремния.Значение полученных соискателем результатов исследования дляпрактики подтверждается тем, что:предложен и апробирован метод формирования каталитическиактивных электродных материалов на пористом кремнии с пониженнымсодержанием платины и палладия для микромощных источников энергии;установлено влияниеметода синтеза, состава, природы металловпрекурсоров на размеры наночастиц, их форму, распределение поповерхности носителя и каталитическую активность нанокомпозитов;определеноптимальныйсоставэлектродныхнанокомпозитныхматериалов для достижения повышенной каталитической активности и9стабильностивреакцияхвосстановлениякислородаиокисленияводородсодержащих топлив.Оценка достоверности результатов исследования выявила:для экспериментальных работ результаты исследования физикохимических характеристик получены на сертифицированном оборудовании;теория бифункционального механизма катализа нанокомпозитовпостроенанаизвестных,проверяемыхданныхисогласуетсясопубликованными экспериментальными данными по теме диссертации;идея базируется на обобщении передового опыта в области создания иисследования нанокатализаторов на функциональных матрицах-подложках;использованы современные методики сбора и обработки исходнойинформации с обоснованием подбора объектов.Все это позволяет считать полученные результаты достоверными.Личный вклад соискателя состоит в:Непосредственно автором осуществлен синтез наночастиц платины ипалладияврастворахобращенныхмикроэмульсийидальнейшееформирование нанокомпозитных электродных материалов.

В физикохимических исследованиях, выполненных в соавторстве, вклад авторазаключается в непосредственном участии на всех этапах экспериментальнойработы. Лично автором проведена обработка, анализ и оформлениеполученных результатов, сформулированы основные положения, выносимыена защиту, выводы из работы.Диссертационный совет постановил, что диссертационная работаЗенченко В.О.

представляет собой законченную научно-квалификационнуюработу в области физической химии, содержащей решение актуальнойнаучно-техническойзадачипополучениюкаталитическиактивныхэлектродных материалов для химических источников тока, которая вноситсущественныйвкладвразвитиетеорииипрактикисовременногогетерогенного катализа, имеет очевидную научную новизну и практическуюзначимость, соответствует паспорту специальности 02.00.04 – Физическая10xkrrr'vrfl.(nn. 4, 6, 7, l0),lpucy)KAeHuuorBerlaer rpeSonaru4.rrMrr. 9 dlonoNeHkrfl, o nopf,AKe"yrreHblxcTerIeHeI4)),yTBepx{AeHHororocTaHoBJreHHeMflpanurenbcrBa Poccuficr<oft(De4epaquuor 24 cenrx6px 2013 r.

l\lb 842,rlpeAb{Bn.f,eMblMK KaHAI4AarcKr,rMa ed anrop, 3enveuro BzranzfiArzcceprarlr4.flM,Orerosz.{, 3acJIy}KIrBaerrIpI4cy}K,{eHLItyvenofi crerreHr,rKaHALrAaraxuMr4rrecKuxHayKno cnelll4zulbHocrll02.00.04- Qz:uvecKar xr4Mvrfl.,xvMvtrrecKrreHayKLr.Ha eace4aHwr429 not6ps.20l7 r. gucceprardnoHHrrficoser nplrH{n perxeHrrerIpI4cyAI,ITr3en.IeHrcoB.O. yqeHylo crelreHb KaHAr4Aaraxr4MrzqecKrrxHayK.llpnrpoBeAeHHrI rafinororoJrocoBaHrl.rrAr4ccepraqraounrrfi coBer BKoll4qecrse 23 qeJroBeK,kr3Hr4x10 4oxropoB HayK rro cnerlr{aJrbHocrlr02.00.04 @usz.recKafl.xu:vrkrfl'yqacrBoeanruzk B 3aceAaHVL\Lr332'reroseK, BxoAf,rrlr{xBcocraB coBera, nporonocoBaJrr4:3a npr4cy)KAeHr{ey.renoft crerreHr4- 23, ilporr4BrrpucylKAeHn.flyveuofr creIIeHrI- Her, ne4eficrnuTeJrbHbrx6rcuereuefi - Her.llpe4ce4arenrcoBeTa,Ar{ccepTarlr4oHHofo:lAoKTOp XI4MI4TI€CKIIXHayK,npo6eccop', J -a'/iC:lt"'PC/u x)'4*[po5or firvrurpuiaB acumeez.r/V.reHrrfi ceKperapbcoBeTa,ArrccepTarlHoHHofoKaHAr4AaTXr,rMr4qeCKrrXHayKllyrzn Arercefi lOprenuu29.11.2017r.3aseBOxuit yHr4BepcHTeT)),flp or<on os Huro r ai4 LInauorlu'l11.