Отзыв ведущей организации (Экстракционно-хроматографическое разделение жидких смесей в противоточно-циклическом режиме контакта фаз)

УТВКРжДАЮ Заместитель директора Федерального государственного бюджетного учреждении науки Ордена Ленина н Ордена Октябрьской Революции ""г.'4~нстптута геохимии н аналитической химии им. '-',)$ф~йернадского Российской академии наук (ГКОХИ РАН) члм~щрр, РАН с луий~зр Пантелеймонович Колетов ':15',а)арта 2017 г ОТЗЫВ ВЕДУЩЕЙ ОРГАНИЗАЦИИ о диссертационной работе Ерастова Андреи Александровича «Экстракционнохроматографнческое разделение жидких смесей в противоточно-циклическом режиме контакта фаз», представленной на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.17.08 — процессы и аппараты химических технологий Развитие новых эффективных методов разделения смесей растворенных компонентов в жидких средах является одной из насущных задач химии и химической технологии.

Особенно перспективны методы, сочетающие в себе преимущества жидкостной экстракции и жидкостной хроматографии. Диссертационная работа А.А. Ерастова посвящена разработке теоретических основ и практических аспектов экстракционно-хроматографического разделения веществ в противоточно-циклическом режиме контакта фаз и, бесспорно, является актуальной. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, 3 глав экспериментальной чанги, общих выводов и списка цитируемой литературы. Материал изложен на 106 страницах машинописного текста, библиографический список содержит 160 наименований. Во введении сформулированы актуальность диссертационной работы, цели и задачи исследования, научная новизна и практическая значимость. В первой главе приведйн литературный обзор, где рассмотрены циклические процессы противоточной жидкостной экстракции, а также методы и аппаратурное оформление жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой, Вторая глава посвящена исследованию процессов разделения смесей растворенных компонентов в противоточно-циклическом режиме с переменной продолжительностью циклов.

Для математического описания разделения использована модифицированная модель равновесных ступеней, учитывающая влияние продольного перемешивания и массообмена на процесс разделения. рассмотрены различные режимы подачи разделяемой смеси. В третьей главе подробно изложены результаты математического моделирования экстракционно-хроматографического разделения смеси растворенных компонентов в противоточно-циклическом режиме при периодической подаче смеси в течение определенного времени, На примере кофеина и аспирина показано удовлетворительное соответствие между теоретическими и экспериментальными данными.

В четвертой главе описаны теоретический анализ и экспериментальное исследование процесса разделения смесей растворенных компонентов в противоточно-циклическом режиме с подачей питания в среднюю зону многоступенчатой установки. Проведено математическое моделирование процесса для двух режимов подачи разделяемой смеси — для импульсного ввода смеси, а также для длительного ввода смеси с одной из фаз в течение определенного времени, не превышающего продолжительность стадии движения данной фазы в начальном цикле процесса. результаты моделирования соответствуют математического экспериментальным кривым элюирования кофеина, кумарина и аспирина.

В выводах кратко сформулированы основные результаты, полученные в ходе выполнения данной диссертационной работы. Актуальность выполненного А.А. Ерасговым исследования обусловлена, как было сказано выше, необходимостью разработки новых эффективных методов разделения смесей растворенных компонентов в жидких средах. Научной новизной отличается, прежде всего, математическая модель нового метода экстракционного разделения смеси компонентов в противоточно-циклическом режиме с постоянной и переменной продолжительностью полупериодов движения фаз. Автором получены аналитические зависимости для моделирования и численного расчета процесса в различных режимах — при импульсной подачи смеси, а также при подаче смеси в течение определенного времени с потоком одной из фаз в первом цикле процесса.

Практическая значимость работы заключается в разработке нового эффективного метода разделения смесей растворенных компонентов в противогочно-циклическом режиме с регулируемой продолжителыюстыо циклов, а также программы для компьютерного моделирования и расчета таких процессов разделения. Степень обоснованности научных положений, выводов и рекомендаций, сформулированных в диссертации, подтверждается высоким экспериментальным уровнем выполненных исследований с использованием современных физико-химических и инструментальных методы анализа и методов математического моделирования. Научные результаты опубликованы в журналах, включенных в глобальные индексы цитирования Бсорпа и %еЬ о('Бс1епсе (3 статьи), и в журналах, рекомендованных ВАК (3 статьи).

Достоверность полученных результатов не вызывает сомнения, поскольку адекватность разработанных математических моделей различных вариантов разделения смесей растворенных компонентов в противоточно-циклическом режиме подтверждена обширными экспериментальными исследованиями. Рекомендации по использованию результатов. Результаты диссертации А.А. Ерастова могут быть использованы в научно-исследовательских и проектных организациях, занимающихся разработкой новых и усавертпенствованием действующих технологий экстракционного разделения органических и неорганических веществ (Институт металлургии и материаловедения имени А А.

Байкова РАН, ЛО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «1"предмет», Инсппуг химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И,В. Тананаева КНЦ РАН (ИХТРЭМС КНЦ РАН), Инсппуг химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН), 000 ВР!ИИОС- наука и др.), а также в спецкурсах лекций по процессам разделения (1'ХТУ им. Д.И.

Менделеева, Московский технологический университет (Институт тонких химических технологий) и др.). В качестве замечаний можно отмеппь следующее. 1) Вызывает некоторое сомнение терминология, например, использование термина «жидкая смесь» по отношению к смеси растворенных компонентов. 2) Не очень поняпю, чем обусловлен выбор компонентов модельных смесей веществ — кофеина, кумарина, салициловой кислоты и аспирина. Автором приводятся примеры сравнения эффективности разделение компонентов.

полученные экспериментально и в рсзулыате численного моделирования процесса без учета влияния концентраций каждого из компонентов. При этом известно, что на эффективность разделение веществ существенное влияние может оказывать соотношение концентраций разделяемых элементов. 3) 1-1а рисунке 2.7 отчетливо видно, что начало выхода пиков аспирина и кумарина в экспериментальных условиях (Ь) и полученные в рсчультате численного моделирования (с) сугцественно отличаются. Аналогичный эффект наблюдается при разделении компонентов на рис. 2.8. При этом автором не объясняется причина данного расхождения.

4) При сравнении теореттических и экспериментальных результатов разделения смесей растворенных компонентов в противоточно-циклическом режиме с подачей питания в среднняо зону многоступенчатой установки приведены только расчетные кривые элюирования индивидуальных веществ (кумарина, кофеина и аспирина). Отсутствуют экспериментально полученные хроматограммы двух- или трехкомпонентной смеси. В связи с этим сложно оценить насколько предложенный режим обеспечивает повышение селсктивности процесса разделения, как это отмечается в выводах.

5) Автору следовало бы уделить большее внимание описанию эффективности процессов экстракциопно-хроматографического разделения смеси компонентов с близкими свойствами в противоточно-циклическом режиме на многоколоночной установке с импульсной подачей потоков фаз и провести сравнение эффективности предлагаемых процессов разделения с традиционными многостунснчагыми экстракционными процессами. Указанные замечания не снижают научной и практической ценносги диссертации и не влияют на общую положительную оценку представленной работы.

Авторефераг диссертации и опубликованные работы в достаточно полной мере отражают содержание диссертационной работы и раскрывают ее основные положения. По своей акгуалыюсти, уровню поставленных и решенных задач, объему и качеству экспериментальных и теоретических данных, новизне н значимости полученных научных результатов рабош А.А. Ерастова соответствует требованиям, предьявляемым к кандидатским диссертациям, установленным в пп.

9-11, 13-14 "Положения о присуждении ученых степеней", угвержденного постановлением Правительства РФ ог 24 сентября 2013 г. № 842, и является научно-квалификационной работой, в которой содержится решение задачи, имеющей значение для развития методов разделения веществ в жидких средах, а ее автор заслуживает присуждения ученой степени кандидата технических наук по специальносги 05.17.08 — процессы и аппараты химических технологий.

Зав. лабораторией концентрирования доктор химических наук Ведущий научный сотрудник доктор химических наук Татьяна Анатольевна Марютина Петр Сергеевич Федотов Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук «ГЕОХИ РАН) - " ., Почтовый адрес: 119991, ГСП-1, Москва 3-334, ул.„«й~ыгина 19," "..., 1'елефон: 8 «499) 137-86-08; зл. почта: 1со1огот®щЯ4йхп ' Отзыв заслущан и обсужден на заседании лаборатории концентрирования ГЕОХИ РАН «протокол № 2 от 9 марти 2017 г).

.