Автореферат (Получение, физико-химические и электрофизические исследования однофазных и композитных магнитоэлектриков), страница 2

Результаты термогравиметрических исследований образцов (Bi1-xSrx)FeOy показывают, что валентные состояния железа в твёрдых растворах составов 0≤x≤0,5 сохраняют свои значения при нагреве вплоть до температур их плавления, а в составах 0,5<x≤ 1при нагреве выше 600оС происходит обратимый переход Fe4+ --> Fe3+.4. Определённые условия синтеза и результаты получения методом зонной плавкикристаллов гексаферритных фаз M- (SrFe12O19) и W- (SrCo2Fe16O27) типов, методом твёрдофазных реакций керамики фаз M-, W- и Z- (Sr3Co2Fe24O41) типов в системе SrO-CoO-Fe2O3.Введение 5 ат.% Al в керамические образцы гексаферрита Z-типа повышает его сопротивление примерно на порядок.

Поляризованные образцы Sr3Co2(Fe0,95Al0,05)24O41 проявляют прикомнатной температуре МЭ эффект с величиной МЭ коэффициента V, равной 80 мВ/(см Э).5. Разработанная технология сеткотрафаретной печати слоистых композитных МЭструктур, состоящих из чередующихся слоёв ЦТС и НЦФ толщиной 10−60 мкм каждый, накерамическую подложку из оксида алюминия. Получение 2-х и 3-х слойных композитныхструктур ЦТС−НЦФ, ЦТС−НЦФ −ЦТС, которые по фазовому составу, физико- механическим, электрофизическим, магнитным и МЭ свойствам соответствуют поставленным целям.6. Результаты комплексных исследований электрофизических и магнитныхсвойств МЭ композитных структур, влияния на них различных технологических параметров (состава полимерной композиции и исходных компонентов, толщины слоёв,температурно-временного режима спекания, режима поляризации).

Поляризованныеструктуры ЦТС−НЦФ и ЦТС−НЦФ−ЦТС проявляют МЭ-эффект при комнатной температуре с величиной МЭ коэффициента для касательно намагниченных структур составляющей ~60 кВ/(м Тл) в области частот до 200 кГц и возрастающей до ~2000 кВ/(мТл) на частотах акустических резонансов структуры.Практическая значимость работы.Разработанные в диссертационной работе технологии получения новых однофазных и композитных МЭ образцов имеют научную и практическую значимость, посколькупозволяют получать образцы МЭ фаз, необходимые для обеспечения фундаментальныхнаучных исследований и разработок новых устройств электроники на их основе.7Совокупность экспериментальных данных, полученных при исследовании структуры, электрофизических и магнитных свойств синтезированных образцов представляет интерес для раскрытия механизмов МЭ связей, развития научных основ синтеза материалов сзаданными свойствами, а также в качестве справочного материала.

Эти данные могут использоваться при разработке новых материалов электронной техники.Полученные и охарактеризованные в процессе выполнения работы образцы использовались при проведении фундаментальных научных и прикладных исследований в рядеведущих научных организаций страны: на физфаке МГУ им.

М.В. Ломоносова; Физико- химическом институте им. Л.Я. Карпова; НИЦ "Курчатовский институт"; Институте физических проблем им. П.Л. Капицы РАН; Южном федеральном университете; Институте общейфизики им. А.М. Прохорова РАН и др. Обеспечение этих исследований подходящими МЭобразцами позволило получить ряд новых приоритетных научных результатов.Результаты работы используются в учебном процессе МГТУ МИРЭА при чтениикурсов лекций «Материалы активных диэлектриков» и «Физическая химия материалов ипроцессов электронной техники».Апробация работы.

Результаты работы докладывались и обсуждались на научныхконференциях, симпозиумах и совещаниях, в том числе: International Conference «Functionalmaterials». Крым, Партенит, 2003 г.; Межд. научно-технической школе-конференции «Молодые учёные – науке, технологиям и профессиональному образованию в электронике».Москва, МИРЭА, 2006 г.; 12th Int.

Meeting on Ferroelectricity (IMF-12) and 18th Int. Symposiumon the Applications of Ferroelectrics (ISAF-18). Xi’an, China, 2009 г.; Progress in ElectromagneticResearch Symposium (PIERS-2009). Moscow, Russia, 2009 г.; Московском межд. симпозиумепо магнетизму - MISM-2011. МГУ им. М.В. Ломоносова, 2011 г.; Межд. научно- техническойконф.«Фундаментальныепроблемырадиоэлектронногоприборостроения(INTERMATIC – 2012)». Москва, МГТУ МИРЭА, 2012 г.; XII Межд. конф. «Мёссбауэровская спектроскопия и её применения».

Суздаль, Россия, 2012 г.; 2-м Межд. Междисциплинарном Молодёжном Симпозиуме «Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственныхматериалов (Анализ современного состояния и перспективы развития). Ростов на Дону, Туапсе, 2013 г.; 62-й научно-технической конф. Московского государственного техническогоуниверситета радиотехники, электроники и автоматики. Москва, МГТУ МИРЭА, 2013 г.Личный вклад автора. Определение направлений и задач исследований, проведение основных экспериментов по разработке технологий синтеза и получению керамических,8монокристаллических и композитных МЭ образцов, их рентгенографическим, термогравиметрическим, диэлектрическим, пироэлектрическим и магнитоэлектрическим исследованиям, по анализу и обобщению полученных результатов выполнены лично автором.

Исследования мёссбауэровских и рентгеновских спектров выполнены совместно с В.М. Черепановым НИЦ «Курчатовский институт» и В.И. Торгашевым (ЮФУ, Ростов-на-Дону).Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 16 печатных работах, включающих 7 статей в изданиях, рекомендованных ВАК РФ, и 8 прочих публикаций.Список основных публикаций приведён в конце автореферата.Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырёх глав,раздела, в котором изложены основные результаты и выводы, а также списка цитированной литературы в количестве 144 наименований. Общий объём диссертации составляет153 страниц, включающих 63 рисунка и 3 таблицы.Основное содержание работыВ введении обосновывается актуальность темы и объектов исследований, сформулированы основные цели и задачи работы, научная новизна и практическая значимость полученных результатов, положения, выносимые на защиту, приведены сведения о личномвкладе автора, его публикациях по теме работы, её апробации.В первой главе дан обзор литературы по теме исследований.

В ней приводятся данные об особенностях структуры, свойств и применений МЭ веществ, при этом особое внимание уделено веществам со структурой шпинели, перовскита и гексаферритов, поскольку кним относятся изучаемые в работе фазы; приводятся данные о методах и результатах получения композитных слоистых структур, состоящих из чередующихся пьезоэлектрических имагнитострикционных слоёв. Отмечается, что к началу исследований по данной работе диэлектрические, электрические и магнитные свойства фаз рассматриваемых систем были изучены недостаточно, практически отсутствовали сведения о возможностях образования на ихоснове твёрдых растворов и их свойствам, не были изучены особенности применения технологии сеткотрафаретной печати для получения слоистых композитных МЭ структур.Во второй главе дано описание основных экспериментальных методик и оборудования, используемых при исследованиях в диссертационной работе.Синтез образцов проводили методом обычной керамической технологии и сеткотрафаретной печати, а также методами раствор- расплавной кристаллизации и бестигель-9ной зонной плавки.

При этом использовали электропечь СНОЛ 12/16 с микропроцессорным регулятором температуры, лабораторный станок ПЦ-40-48 для сеткотрафаретнойпечати, установку по зонной плавке с оптическим нагревом УРН-2-ЗП.Рентгеновский фазовый анализ (РФА) образцов и определение кристаллографических характеристик фаз проводили на автоматизированном дифрактометре ДРОН -4с использованием CuK- или CoK-излучения.Термогравиметрический анализ (ТГА) образцов выполняли на автоматизированном дериватографе Q 1500 D системы Паулик-Эрдеи.Изучение мёссбауэровских спектров (МС) выполнены в геометрии поглощения с помощью спектрометра MS1104em (разработка НИИ Физики ЮФУ, Ростов-на-Дону), работающего в режиме постоянного ускорения движения источника 57Co(Rh) активностью около 5мКи.

Изомерный сдвиг (IS) спектров определяли относительно центра спектра α-Fe.Измерения температурных зависимостей диэлектрической проницаемости (T) итангенса угла диэлектрических потерь tgδ(T) образцов проведены в области T=100−900 K спомощью автоматизированного LCR-метра МТ-4090 фирмы Motech на частотах 0,1, 1, 10,100 и 200 кГц при амплитуде измерительного напряжения 1 В.

Зависимости () и tgδ() отчастоты f=/2 выполнены на измерителе иммитанса Е7-20 в диапазоне f = 25−106 Гц принапряжении переменного поля 0,2 В. Использовали специальные измерительные ячейки, вкоторых осуществляли нагрев и охлаждение образцов со скоростью 5 −10 К/мин.Пьезоэлектрический эффект в образцах исследовали методом колеблющейся механической нагрузки, основанном на измерении амплитуды переменного электрическогонапряжения, возникающего между электродами образца при воздействии на него переменного механического напряжения, создаваемого колеблющимися грузами.

Механическаянагрузка определялась при этом из результатов аналогичных измерений на образцах x-срезакристалла кварца, пьезомодуль которого известен и равен d′33e=d11(α-SiO2)=2,3 пКл/Н.Температурные зависимости термостимулированных токов (ТСТ), являющихся дляполяризованных образцов токами термостимулированной деполяризации (ТТСД), изучалив режиме короткого замыкания электрометром В7-30. Измерения проводили при непрерывном изменении температуры образца со скоростью dT/dt =0,1–0,8 К/c в диапазоне 100 – 800К с использованием специальной вакуумированной измерительной ячейки.Пироэлектрический эффект изучали квазистатическим методом в условиях выполнимости неравенства t>> RgCg, где t - время, Cg и Rg – эквивалентные ёмкость и сопротивление10измерительной цепи с образцом.