Диссертация (Температурные и нелинейные характеристики резонансного магнитоэлектрического эффекта в структурах ферромагнетик-пьезоэлектрик), страница 7

Москва). На рис. 2.1 показана ориентация плоскости пластины лангататаотносительно кристаллографических осей.XPx=Sx*d11hZlYwРис. 2.1. Ориентация пластины лангатата.Более подробно свойства использованных ПЭ материалов представлены в таблице2.1.Для изготовления ферромагнитных (ФМ) слоёв структуры были выбраныследующие магнитострикционные материалы: пермендюр, никель и аморфный сплавсостава FeBSi.Пермендюр (P) – магнитный сплав состава Co0.49Fe0.491V0.019 - обладает высокойотносительной магнитной проницаемостью и большой магнитострикцией насыщения(λs = 60∙10-6) в поле Hs =2 кЭ.41Таблица 2.1.

Свойства ПЭ материаловЦТС-19 [83-85]Состав(Pb0.95Sr0.05)(Zr0.53Ti0.47)OLGT [86 - 89]La3Ga5.5Ta0.5O14Плотность, ρ, кг/м378006130Мех. добротность, Q80*10000*МодульЮнга, Y, 1010 Па6.2Y11=19, Y33=26Коэффициент Пуассона, ν0.31Удельное. сопротивление,108σ, Ом·мОтнос. диэл. проницаемость, ε1155ε11=80, ε31=20ПЭ коэффициент, d31, пКл/Н103d11=-6.5, d14=4.7Электрическая коэрцитивнаясила, Ec, кВ/см12ТКР, 10-6/гр.31.6*измеренные значения, см. раздел «Измерение параметров материалов».Поликристаллический никель (Ni) обладает значительной магнитострикцией(λs = −40∙10-6) и малым полем насыщения (Hs = 300 Э) [90]. Для изготовления слоистыхструктур может использоваться фольга из поликристаллического никеля. Такжесравнительно просто никель может быть нанесён на поверхность пьезоэлектрическогослоя путём электролитического осаждения.Аморфный ферромагнитный сплав марки Metglas 2605S3A (AF, Metglas) имеетвысокую магнитострикцию насыщения (λs = 20∙10-6), сверхмалую коэрцитивную силу ималое поле насыщения (Hs < 20 Э), устойчив к механическим воздействиям (не теряетмагнитных свойств) [93].

Metglas производится компанией Metglas® Inc. (США) ипредставляет собой фольгу толщиной 25 мкм.Более подробно свойства использованных ФМ материалов представлены втаблице 2.2.42Таблица 2.2. Свойства ФМ материалов.МатериалP [94]Ni [90-92]Metglas 2605S3A[93]СоставCo0.49Fe0.491V0.019NiFeBSiС820089007290-80*70*2020.510 - 114∙10-77.2∙10-613.8∙10-360-100-4027800(5000)220 (2000)(20000-35000)1014.46.7Плотность, ρ, кг/м3Мех. Добротность, QМодуль Юнга, Y, 1010 ПаКоэффициент Пуассона, νУд.

Сопротивление, σ, Ом·мМагнитострикция насыщения,λs, 10-6Нач. относит. магнитнаяпроницаемость, μ (нач, макс)ТКР, 10-6/градус.*значения получены путём измерения, см. раздел «Измерение параметров материалов».Нарис. 2.2представленосхематическоеизображениекомпозитноймагнитоэлектрической структуры, состоящей из магнитострикционного (ФМ) ипьезоэлектрического (ПЭ) слоёв. Длина и ширина ФМ слоёв были равны длине иширине ПЭ слоёв. При этом толщина ПЭ слоя, как правило, превышала толщину ФМслоя (см.

таблицу 2.3).LФМbmbpПЭWРис. 2.2. Композитная МЭ структура.43Изготовлениеобразцовпроизводилосьследующимобразом:напьезоэлектрическую пластину наносились серебряные электроды толщиной 1 мкмметодом вжигания, затем на поверхность одного из электродов приклеивался спомощью клея “Loctite-499” слой ферромагнетика. Склеивание производилось поддавлением (в тисках) в течение 24 часов. Производителем клея гарантируется толщинаклеевого слоя не больше 3 мкм, что позволяет пренебречь его влиянием на параметрыструктуры.Была также изготовлена структура, в которой слой Ni, толщиной 10 мкм,наносился методом электролитического осаждения - структура LGT-Ni монолитная.Толщина ПЭ слоя bp составляла от 400 до 500 мкм, толщина слоя ФМ bm – от 10 до200 мкм.

Длина структуры L выбиралась таким образом, чтобы частота основной модыпродольных колебаний не превышала ~ 100 кГц. Размеры исследованных композитныхструктур и толщины их слоёв приведены в таблице 2.3.аблица 2.3. Размеры исследованных образцов.ОбразецФормаРазмеры, МатериалL x W мм2 ПЭ слояТолщинаПЭ слоя,bp мкмТолщинаМатериалФМ слоя,ФМ слояbm мкмPZT-Pdпрямоуг.

20х3.5мм2PZT400FeCo клеен.150PZT-Niпрямоуг. 20х3.5мм2PZT400Ni клеен.200PZT-Metglasпрямоуг. 20х3.5мм2PZT400FeSiCBклеен.25LGT-Niпрямоуг.30х7 мм2LGT470Ni осажд.12LGT-Mglassпрямоуг.30х7 мм2LGT470FeSiCBклеен.25LGT-Niпрямоуг.25.2x4.1LGT500Ni клеен.50LGT-Metglas прямоуг.24.8x4.2LGT500FeSiCBклеен.25PZT-Niпрямоуг.23.6x4.3PZT500Ni клеен.50PZT-Metglasпрямоуг.25.3x4.3PZT500FeSiCBклеен.25442.2 Методы измерения характеристик материалов2.2.1 Измерение упругих свойств ФМ материаловДля исследования упругих свойств ферромагнитных материалов был использованметод взаимного кинетического импеданса, предложенный Е.

Кикучи [95]. Данныйметод основан на возбуждении продольных акустических колебаний на частоте второгорезонанса в пластине ферромагнетика, помещённой внутрь двух катушек, разделённыхэлектромагнитным экраном для исключения взаимной индукции. На рис. 2.3 показанвнешний вид измерительной ячейки без электромагнитного экрана.

При пропусканиичерез катушку 1 переменного тока наблюдается наведённое напряжение в катушке 2,вызванное колебаниями ферромагнитного образца.1a)2b)Рисунок 2.3 – a) Пластина никеля, катушка возбуждения и съёмнаякатушка в сборе, b) схема измерений.При возбуждении второй моды продольных колебаний в ферромагнитнойпластине катушки оказываются в области пучностей, то есть внутри катушек амплитудаколебаний образца максимальная. Измеряя зависимость выходного напряжения отчастоты тока возбуждения, можно получить информацию о механической добротностиобразца и его модуле Юнга.Образец был помещён в термоячейку температурной установки, описанной впараграфе 4.

Катушка возбуждения 1 была подключена к выходу генератора сигналовAgilent 33210a, создававшего ток с частотами от 1 Гц до 10 МГц и амплитудой до100 мА.Напряженияскатушки2подавалосьнавходширокополосного45милливольтметра В3-56, выполнявшего функцию широкополосного детектора ипредусилителя. С выхода милливольтметра сигнал подавался на вход аналогоцифровогопреобразователяL-CARDподключенногоL-154,кперсональномукомпьютеру. С помощью разработанного специального программного обеспеченияснимались частотные зависимости напряжения на измерительной катушки от тока вкатушкевозбуждения.Послеобработкиполучализависимостивзаимногокинетического импеданса, резонансной частоты и добротности от температуры.Нарисунке2.4показанпримерамплитудно-частотнойзависимостииндуцированного напряжения в выходной катушке для образца Ni.10uc, mV86420050100 150 200 250 300f, kHzРис.

2.4. Пример частотной зависимости напряжения выходной катушки дляпластины NiДобротность Q определяется по формуле:=где fp - резонансная частота, ∆f -р∆,(2.2)ширина резонансного пика по уровню 0.7.Модуль Юнга определяется по резонансной частоте. Известно, что частотапродольных акустических колебаний свободной пластины даётся формулой: =22= ( )√ ,(2.3)где для второй моды n = 2, l – длина пластины, Y – модуль Юнга, ρ – плотностьСоответственно, выражение для модуля Юнга материала через частоту имеет вид46 = 42 2 /2 ,(2.4)2.2.2 Измерение электромеханических свойств ПЭ материаловДляисследованияупругихсвойствпьезоэлектрическихматериаловбылиспользован метод последовательного резонанса. Образец пьезоэлектрика в виде дискаилипластиныснанесённымиэлектродамивключалсяпоследовательноссопротивлением (рис.

2.5).Рис. 2.5. Схема измерения упругих характеристик пьезоэлектрическихматериалов.На вход схемы подавалось переменное напряжение с генератора Agilent 33210a.Напряжение uR на резисторе R измерялось вольтметром В3-56, оцифровывалось спомощью АЦП L-154 и обрабатывалось специальным программным обеспечением наПК. На рис. 2.6 приведена типичная частотная зависимость напряжения uR для пластиныPZT. Используя выражение (2.4) для модуля Юнга материала через частоту, можнорассчитатьвеличинуYпьезоэлектрическогообразца.Погрешностьрезонансной частоты и добротности составляла 0.05% и 6% соответственно.измерения471,2uR, V1,00,80,60,40,2f20,0020406080100120f, kHzРисунок 2.6.

Зависимость напряжения uR от частотывозбуждающего сигнала f для пластины PZT.2.2.3 Измерение магнитострикции ферромагнитных материаловМагнитострикция в образцах ферромагнитных материалов измерялась с помощьютензодатчика КФБП-1, закрепляемого на поверхности образца специальным клеем(рис. 2.7). Тензорезистор включался в мостовую схему, напряжение с которойизмерялось мультиметром APPA-207 (рис. 2.8).Рис.

2.7. Образец с закреплённым тензодатчиком.48UпФНЧμVH211 — тензодатчик;2 — ферромагнетик.Рис. 2.8. Схема измерения магнитострикции ферромагнитныхматериалов.Образец помещался в поле электромагнита, обеспечивающего постоянноемагнитное поле до 2 кЭ. Изменяя величину магнитного поля, получали зависимостьстатической магнитострикции от магнитного поля λ(H) с точностью ±0.5 мкм. Нарис. 2.9 приведена типичная зависимость λ(H) для пластины пермендюра, а внешний видустановки для измерения магнитострикции приведён на рис. 2.10.40 10-660200012H, кЭРис. 2.9.

Типичная зависимость статической магнитострикцииλ пермендюра от магнитного поля H.49Рис. 2.10. Внешний вид установки для измерениямагнитострикции.2.2.4 Измерение относительной диэлектрической проницаемости, тангенсаугла диэлектрических потерь ПЭ материаловДиэлектрические параметры пьезоэлектрических материалов измерялись спомощьюRLC-метраАктакомАМ-3026.Измеряласьвеличинаотносительнойдиэлектрической проницаемости ε, тангенс угла диэлектрических потерь, а такжечастотная зависимость ε в диапазоне 0-10 кГц.2.3 Автоматизированная установка для измерения частотных, полевых итемпературных зависимостей резонансного магнитоэлектрического эффектаДля исследования температурных зависимостей характеристик резонансного МЭэффекта необходимо изменять температуру образца, находящегося в постоянных ипеременных магнитных полях, создаваемых магнитными катушками.

Это делаетнепригодными обычные методы температурных исследований с использованиемтермокамер и криокулеров, так как поместить магнитную систему внутрь такой камерыпрактически невозможно. Второй проблемой является образование конденсата наобразце при отрицательных температурах. Так как композитная МЭ структурапредставляет собой высокодобротный резонатор, конденсат может существенноповлиять на её характеристики. В связи с этим, был применён метод обдува образца50потоком газообразного азота, полученного путём испарения жидкого азота споследующим нагревом до требуемой температуры.