Оп.Костина_Цветкова (Особенности формирования структуры и свойств аустенитной стали 03Х17Н14М3 в процессе селективного лазерного плавления и последующей термической обработки)

отзыв официального оппонента, доктора технических наук, Костиной Марии Владимировны, и.о. зав. лабораторией физикохимии и механики металлических материалов ИМЕТ РАН (г. Москва) на диссертационную работу Цветковой Елены Валерьевны ОСОБЕННОСТИ. ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ АУСТЕНИТНОЙ СТАЛИ ОЗХ17Н14МЗ В ПРОЦЕССЕ СЕЛЕКТИВНОГО ЛАЗЕРНОГО ПЛАВЛЕНИЯ И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ представленную на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.1б.09 — Материаловедение (машиностроение) Тема диссертационной работы является актуальной. Аддитивная технология — СЛП порошковых металлических материалов — в настоящее время является одним из инновационных направлений формирования сложнопрофильных металлических деталей. Данный подход к получению таких изделий имеет как несомненные преимущества, так и некоторые недостатки; технологические особенности зависят, в том числе от специфики используемого материала.

Выполненные диссертанткой систематические исследования структурно-фазовых состояний СЛП стали ОЗХ17Н14МЗ и обусловленных ими и способом получения и обработки изделия эксплуатационных характеристик призвано восполнить отсутствовавшие ранее данные, Обзор литературы (глава1) имеет предметом рассмотрения особенности вли>п|ия технологических ггараметров процесса СЛП на структуру и свойства сплавов различного состава, полученных методом СЛП.

Рассмотрено 87 литературных источников. Диссертанткой сделаны выводы о возможности, за счет оптимизации технологических параметров процесса СЛП„синтезировать сложнопрофильные детали с пористостью менее 1;о. Отмечены общие особенности металлических материалов, полученных методом СЛП; наличие в структуре ванн расплава, разбитых на фрагменты из одинаково ориентированных ячеек кристаллизации и, соответственно текстурирование материала: наличие остаточных напряжений после кристаллизации.

Вторая глава описывает выбор материалов и методов исследований. Следует отметить широкий спектр вариантов методов исследования, привлеченных диссертанткой. Так, например, рентгеновский метод был использован не только для традиционного выявления фазового состава, но и для оценки макронапряжений в различных сечениях образцов, для определения плотности дислокаций и размера блока когерентного рассеяния, При исследовании изменений в структурно-фазовом состоянии СЛП металла в результате термообработки использованы не только методы металлографического анализа, растровая и просвечивающая электронная микроскопия и ЕВЯЭ-анализ; в работе для этой цели также умело применены дифференциальная сканирующая калориметрия и термогравиметрия, измерения электросопротивления.

Полученные результаты грамотно проанализированы с привлечением литературных данных и сопоставлены с расчетными данными, Третья глава содержит описание и обсуждение результатов исследований стали непосредственно после СЛП. Помимо подтверждения уже известных фактов о строении микрованн расплава, диссертанткой получены убсдигельные данные о том, что границы ячеек представляют собой объемные сплетения дислокаций, с сегрегациями легирующих элементов — Сг и Мо. Оценены плотность дислокаций, концентрации основных легирующих и примесных элементов, установлен размер и знак остаточных напряжений в плоскости сканирования лазера и в направлении роста.

Показано, что благодаря наличию ячеистой структуры прочность и ударная вязкость стали после СЛП в 1,5 раза выше, чем той же стали, обработанной на твердый раствор (т.е. после стандартной закалки). Изучена коррозионная стойкость при поляризации в растворах ХаС1. В четвертой главе представлены результаты исследования влияния термического воздействия на структуру и фазовый состав, основные свойства изученной СЛП-стали.

Сопоставление данных, полученных различными методами исследований, а также соотнесение их с результатами расчетов, выделить при нагреве три стадии: (1) ухода избыточной концентрации вакансий на стоки и процессы возврата при сохранении ячеистой структуры; (2) диффузионное растворение сегрегаций легирующих элементов и примесных атомов па сплетениях дислокаций.

рост подвижности дислокаций и полигонизация структуры: (3) образование оксидных частиц за счет растворенного примесного кислорода и завершение процесса рекристаллизации. При этом, до температуры отжига 800'С (начало второй стадии) структура и свойства стали не претерпевгнот изменений„ которые могли бы существенным образом повлиять на механические и коррозионные свойства стали. Па основе проведенных исследований предложены схемы получения сложнопрофильных деталей из стали 03Х17Н14МЗ: режимы СЛП и температуры отжига, для формирования заданных сочетании' прочности, ударной вязкости и коррозионной стойкости.

При общей высокой оценке диссертационной работы можно сделать ряд замечаний. 1) На стр. 75-76 указано: «Также в процессе СЛП в аустените мог раствориться азот из защитной атмосферы ... Содержания азота и кислорода в стали после СЛП на порядок превышают значения концентраций, допустимые в аустенитной стали, и составляют 0,16 и 0,09 масс.

'~о, соответственное» Следует заметить, что кислород во всех случаях является в сталях вредной примесью, тогда как азотом аустенитные стали легируют специально, для повышения прочности, коррозионной- и износостойкости. Достигнутая концентрация 0,1694 является достаточно значимой. Согласно эмпирической, формуле, предложенной М. Шпейделем, предел текучести азотосодержащих сталей, обработанных на твердый раствор, можно выразить как: Яр» .. = 150+500 1У 1'асчет по этой формуле для стали изученного состава показывает, что легирование ее 0,16',4 М может привести к повышению предела текучести только за счет твердорастворного упрочнения азотом до 350 МПа.

Поэтому неизбежное растворение в стали азота при СЛП аустенитпой стали в атмосфере азота нужно, скорее всего, воспринимьггь как часть технологической цепочки н учитывать прн дальнейших исследованиях и термообработках. Диссертантом отмечается на стр.87, что «По данным работы 11011 условный предел текучести исследуемой стали, полученной методом селективного лазерного плавления, равен 390 МПа». И далее, о стали после СЛП; «Высокие показатели прочности данного состояния обьясняются формированием дислокационной ячеистой структуры с высокой плотностьк> дислокаций и нх блокировкой примесными атомами».

Очевидно, что при наличии в стали 0,16'~о азота следует учитывать не только указанные вклады в упрочнение, но и твердорастворное упрочнение азотом. Кроме того. по факту, наличие такого количества азота, несомненно, влияющего на свойства стали следует учесть при описании марки стали, Фактически, это модификация стали 03Х17Н14МЗ, т.е. сталь 03Х17КП 4АМ3. т.е. новая марка стали.

Кроме того, следовало бы уделить дополнительное внимание кислороду в стали, и его влиянию на комплекс свойств, поскольку в силу специфики СЛП кислород растворен в стали в существенном количестве. 2) Не совсем понятно„почему при изучении механических свойств стали после СЛП диссертант ограничилась измерениями твердости (ссылаясь на коррсляцик> между твердостью и прочностью) н определением ударной вязкости, не проведя нспьгганий образцов на растяжение. Диссертант давала ссылку на литературные данные, однако для выполненной диссертационной работы такой эксперимент был бы все же не лишним. 3) Прн условии экономической целесообразности предложенная технология может быть рекомендована для получения изделий сложной формы 1которые донгяне могли быть получены только литьем), превосходягцих традиционный литой металл того же состава по прочности и ударной вязкости, и почти не уступающих ему по коррозионной стойкости, Однако, при этом целесообразно было бы: оценить влияние частиц оксидов, образующихся при высокотемпературном от>киге на трещиностойкость, хладостойкость; стойкость к питтинговой коррозии; влияние длительных тепловых выдержек на свойства стали.

4) Не ясно„почему, несмотря на новизну и практическую значимость полученных результатов, полученные диссертанткой РИД не защищены патентом и ли ноу-хау (в автореферате таких сведений не представлено). Тем не менее, сделанные замечания не сии>кают общей положительной оценки работы. Комментируя выполненную Е.В.

Цветковой работу, можно отметить несомненную новизну полученных ею результатов, которая заключается в установлении механизма упрочнения аустенитной стали при СЛП; определении уровня ее термической стабильности; выявлении природы рекристаллнзационных процессов при нагреве аустенитной стали и их температурных интервалов. материалов. Таким образом, представленная кандидатская диссертационная работа является самостоятельной завершенной научно-квалификационной работой, в которой на основании проведенных исследований решена важная задача в области машиностроения — выбора термической обработки для формирования сложнопрофильных изделий с различным уровнем свойств, полученных методом СЛП, Работа выполнена на высоком научном уровне, демонстрирует необходимый квалификационный уровень, соответствует «Критериям, которым должны отвечать диссертации на соискание ученых степеней» согласно и.

П Положения о присуждении ученых степеней, утвержденного Постановлением Правительства РФ № 842 от 24.09.2013 г.„отвечает требованиям, предъявляемым к диссертациям на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.16.09 «Материаловедение» (машиностроение) а ее автор, Цветкова Елена Валерьевна, заслуживает присуждения ему искомой степени. И,о, зав.