Отзыв официального оппонента 1 (Нанопористые анодно-оксидные пленки на порошковом сплаве титан-алюминий)

ОТЗЫВ официального оппонента на диссертационную работу Степановои Кристины Вячеславовны "Нанопористые анодно-оксидные пленки на порошковом сплаве титан-алюминий", представленную на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 01.04,07 - Физика конденсированного состояния. Исследование формирования оксидных пленок при анодировании интерметаллидов системы Т1-А1 во фторсодержащем электролите показало возможность получения самоорганизованных оксидов с нанопористой или нанотрубчатой мезоструктурой. Образующаяся на поверхности Т1А1 (36 вес.04 А1) пористая пленка состоит из оксидов А12оз и Т1СЬ в примерно равном соотношении.

Алюминид титана у-Т1А1 ~33 до 46 вес. ',4 А1) обладает высокой жаропрочностью и жаростойкостью, а предварительное нанесение на поверхность защитных покрытий улучшает эти качества. Ввиду этого, разработка методов нанесения защитных покрытий является актуальной проблемой для реализации высокотемпературных применений этого материала.

Весьма перспективно использование образцов из спеченных порошков Т1А1. Формирование наноструктурированной оксидной пленки на поверхности микрочастиц порошка приводит к увеличению удельной поверхности, и, как следствие, каталитической активности. Нанокристаллический Т102 обладает фотокаталитической активностью в УФ- диапазоне излучения. Приоритетным направлением исследований последних лет является поиск путей создания материалов с фотокаталитической активностью не только в УФ, но н в видимом диапазоне излучения, Поскольку нанопористые оксидные пленки на Т1А1 наряду с А12Оз включают и Т1О2, то изучение процесса их кристаллизации перспективно для получения новых композитных фотокаталитических наноматериалов. Информации об анодировании порошковых алюминидов титана на момент начала исследований не обнаружено, поэтому определение закономерностей роста самоорганизованных наноструктурированных анодных оксидных пленок на порошковом сплаве Т1А1 является акт альной ачей.

Основными объектами исследования являются оксидные пленки, полученные анодированием двух групп образцов сплава Т1-40 вес.% А1. Образцы первой группы были приготовлены нарезкой слитков и последующим отжигом при температуре 1373 К. Вторая группа образцов представляла собой порошки с удельной поверхностью 1600 см~/г подвергнутые прессованию при температуре 1443 К. В качестве электролитов использовались как водные, так и безводные растворы, содержащие фтор, Для изучения структурных превращений в анодных оксидных пленках при отжиге проводилась термообработка анодированных образцов на воздухе, а также в вакуумной печи.

Температура отжига была Выбрана в соотВетствии с необходимостью сОхранения нанопОристой структуры. Объекты обеих групп исследовались методами порошковой рентгеновской дифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии и энергодисперсионным рентгеноспектральным анализом, атомной силовой микроскопии, сканирующей туннельной микроскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии, оптической спектроскопии, инфракрасной фурье- спектроскопии.

Использованный автором набор взамнодополняющнх методов исследования, согласование данных различных методов исследования, а также воспроизводимость данных полученных на большом количестве образцов свидетельствуют о остове ности по енных цеЗультатов. К наиболее важным на н м з льтатам, полученным в диссертации Степановой К.В. следует отнести следующие результаты, полученные для оксидных пленок на спеченном сплаве Т1-40 вес. % А1. 1. Впервые показано, что при оптимальных условиях аноднрования во фторсодержащих электролитах на поверхности порошкового сплава Т1-40 вес.

',4 А! происходит формирование рентгеноаморфных самоорганизованных нанопористых оксидных пленок, 2. Показано, что в результате отжига при температуре 1093К как на воздухе так и в вакууме, происходит преобразование рентгено аморфной нанопористой оксидной пленки, сформированной на порошковом сплаве Т1-40 вес. '.4 А1, в многофазную поликристаллическую при сохранении регулярно-пористой мезоструктуры. 3. Показано, что гетерогенные нанопористые оксидные пленки, полученные на порошковом сплаве Т1-40 вес. ',4 А1, проявляют фотокаталитическую активность под действием излучения видимого диапазона (Х вЂ” 500 - 560 нм). Содержание автореферата в целом соответствует тексту и выводам диссертации. Основные результаты диссертации опубликованы в ведущих научных изданиях, в том числе входящих в перечень ВАК, получено два патента на полезные модели. Содержание диссертации, приведенных результатов, сделанных выводов и выдвигаемых положений соответствует указанной специальности 01.04.07 - Физика конденсированного состояния.

Диссертация Степановой К.В. является завершенным научным исследованием. Однако, следует отметить ряд недостатков. 1. Ввиду невысокой разрешающей способности методики энергодисперсионного рентгеноспектрального анализа наблюдается наложение спектров ОК„и ТЕ.„. Из текста диссертации неясно, какова погрешность определения кислорода по данным ЭДРСА в таких условиях. 2. Отсутствуют данные РЭС для оксидов на порошковых сплавах, являющихся основными объектами исследования. Эти данные могли бы дополнить имеющиеся сведения. ЭДРСА. В приведенном в работе обзорном спектре для анодированного образца литого сплава (Рис. 3.13) не обозначены наблюдающиеся линии, что затрудняет восприятие этих данных.

3. В описании методики приготовления порошковых объектов (раздел 2.1) приводится цифра давления прессования в килограммах, Название величины не соответствует единице измерения, 4. Определение ширины запрещенной зоны в соответствии с Рис. 4.13 и Рис. 4.14 вызывает вопросы, Неясно, как было определено Х из таких зависимостей, где не наблюдается нуль оптической плотности, а пороги поглощения выражены весьма слабо. 5. Заголовки разделов 4.1 и 4.2 главы 4, посвященных оксидным пленкам на спеченных из порошка сплавах, не содержат информации об этом, что затрудняет чтение работы. Отмеченные выше недостатки, тем не менее„не снижают существенно общую положительную оценку данной работы и не влияют на основные выводы.

Диссертация Степановой К.В. "Нанопористые анодно-оксидные пленки на порошковом сплаве титан-алюминий", представленная на соискание ученой степени кандидата технических наук, является законченной научно- квалификационной работой, выполненной на высоком профессиональном уровне. Работа соответствует требованиям ВАК, предъявляемым к кандидатским диссертациям, в том числе критериям 11-го раздела Положения о присуждении ученых степеней, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации от 24 сентября 2013 г. № 842, а ее автор Степанова К.В. заслуживает присуждения ей ученой степени кандидата технических наук по специальности 01,04.07 — Физика конденсированного состояния.

Д.ф.-м.н, по научной специальности 01.04.07 - Фмзщщ кеижааированного состояния. старший нау~ьнъяя оьтру проф ессер Юраков Юрий Алексеевич 15 декабря 2016 г. Ф? БОУ ВО «Воронежский государственный университет», кафедра Физики твердого тела н наноструктур Тел.: +71473) 220-83-63 е-та?1: Й~®рЬувлаи.ги Адрес: 394018, Россия, г. Воронеж, Университетская площадь, 1, ВГУ Согласен на обработку персональных данных .