Заключение диссертационного совета (Нанопористые анодно-оксидные пленки на порошковом сплаве титан-алюминий), страница 2

В качестве замечаний отмечено, что в автореферате недостаточно освещены условия и результаты исследования фотокаталитической активности анодированного порошкового сплава Ti-40вес.%Al(Васильева М.С.); согласно перечню использованных автором методов исследования (стр.6 диссертации), структура разрабатываемых пленок изучаласьтакже методом атомно-силовой микроскопии. Однако в тексте автореферата неприводится информация, полученная этим метолом. Насколько эффективнымоказалось применение данного метода к анализу порошковых материалов с нанопористыми покрытиями? (Парфенов Е.В); из содержания автореферата неясно, чем определяется выбор в качестве объекта исследований порошковогосплава состава Ti-40вес.%Al, чем отличаются влияния отжига при Т=1093К навоздухе и в вакууме на состав многофазной поликристаллической мезоструктуры, чем обусловлен выбор составов электролитов при анодировании (Мухуров Н.И.); из текста реферата не понятно, проводилось ли формирование оксидных пленок непосредственно на порошке или на компактированном порошке сплава? Если на последнем, то в каких условиях получали компактные заготовки? Нет объяснения площадке кривой 3 рис.

2. На стр.8-9 говорится о напопористом рельефе оксида со ссылкой на рис. 4(б, в, г), но такой рельеф наблюдается только на рис. 4в. Там же отмечено, что в результате анодирования площадь поверхности порошкового сплава увеличивается в 20 раз. На основаниикаких расчетов автор делает такой вывод? В таблице 1 приведены данные пофазовому составу образцов после термообработки. Почему отсутствует фазаметаллического титана после термообработки в вакууме? Автор везде оперирует вес.%, правильно мас.% (Орлов В.М.); использованный в названии работы ив самой работе термин «анодно-оксидные пленки» (АОП) является неудачным,отсылает к уже недействующему стандарту ГОСТ 9.031-74. Покрытия анодноокисные. Следовало бы применить, например, термин «анодное оксидное покрытие».

Режимы термообработки оксидированных образцов на воздухе и в вакууме в работе одинаковы (температура и время) и не аргументированы. Следовало бы провести термообработку еще хотя бы при одном меньшем и одномбольшем значении температуры и еще одной продолжительности времени –60 минут (Савич В.В.).4В отзывах сделан вывод о том, что диссертация Степановой КристиныВячеславовны отвечает требованиям, предъявляемым ВАК Минобрнауки РФ ккандидатским диссертациям, а ее автор заслуживает присуждения ученой степени кандидата технических наук по специальности 01.04.07 – Физика конденсированного состояния.Выбор официальных оппонентов обоснован тем, что официальные оппоненты являются компетентными учеными в области физики конденсированногосостояния (образование и электронная структура тонкопленочных полупроводниковых оксидов – Юраков Ю.А.; материаловедение защитных керамическихпокрытий на металлах – Малышев В.Н.).

Выбор ведущей организации обусловлен тем, что ФГАОУ ВО «Дальневосточный федеральный университет» известен исследованиями в области получения оксидных покрытий на металлах, втом числе фотокаталитически активных покрытий на титане.Диссертационный совет отмечает, что на основании выполненных соискателем исследований:разработаны и получены самоорганизованные нанопористые анодно-оксидныепленки гетерогенного состава (TiO2 : Al2O3 ≅ 1 : 1) с размерами пор от 40 до80 нм и толщиной δ≅0.3-1 мкм на порошковом сплаве Ti-40вес.%Al;предложен способ формирования кристаллического нанопористого оксида насплаве титан-алюминий;доказана перспективность применения анодного наноструктурирования дляполучения фотокаталитически активных порошковых материалов срасширенным до видимого спектральным диапазоном поглощения;введены представления о строении самоорганизованного нанопористого оксида гетерогенного состава.Теоретическая значимость исследования обоснована тем, что:доказана возможность создания электрохимическим анодированием на поверхности микрочастиц спеченного порошка самоорганизованной нанопористой оксидной пленки;применительно к проблематике диссертации результативно (эффективно,то есть с получением обладающих новизной результатов) использованкомплекс современных экспериментальных методов исследования атомной имезоскопической структуры, методик электрохимического анодирования и испытания физических свойств оксидных пленок;изложены физико-химические закономерности роста и структурообразованиянанопористых оксидных пленок, имеющие существенное значение для развития теоретических представлений о самоорганизации при анодировании порошковых материалов;5обнаружено влияние гетерогенного состава на оптическую ширину запрещенной зоны титаноксидной компоненты в нанопористых оксидных пленках на порошковом сплаве Ti-40вес.%Al;изучены особенности кристаллизации анодных оксидных пленок гетерогенного состава на порошковом сплаве Ti-40вес.%Al.

Показано, что в результате отжига при Т=1093К на воздухе и в вакууме происходит преобразование аморфной нанопористой оксидной пленки в многофазную поликристаллическую присохранении регулярно-пористой мезоструктуры;проведено уточнение представлений о строении термической оксидной пленкина поверхности алюминидов титана применительно к анодным оксидным пленкам.Значение полученных соискателем результатов исследования для практики подтверждается тем, что:разработана и внедрена на предприятии ООО «Нелан-оксид плюс» (г. Петрозаводск) технология формирования и модификации нанопористой оксиднойпленки на микрочастицах спеченного порошка сплава Ti-40вес.%Al, обеспечивающая получение фотокаталитически активных порошковых материалов срасширенным до видимого спектральным диапазоном поглощения. Технологияявляется более экономичной и экологически безопасной по сравнению с технологиями производства фотокатализаторов из нанокристаллического TiO2;определены перспективы применения разработанной технологии анодного наноструктурирования, как для создания фотокаталитически активных порошковых материалов с характеристиками, превосходящими существующие аналоги,так и для увеличения температурного интервала эксплуатации изделий изγ-TiAl;даны практические рекомендации по использованию модифицированного порошка в качестве фотокаталитически активного компонента лаков и красок;представлены рекомендации по совершенствованию мелкосерийного производства фотокаталитически активного порошка в ООО «Нелан-оксид плюс».Оценка достоверности результатов исследования выявила:для экспериментальных работ: изучение физических свойств объектов исследования проводилось на сертифицированном оборудовании, продемонстрирована воспроизводимость результатов в различных условиях на достаточнопредставительном количестве образцов;теория построена на известных теоретических представлениях о термическомокислении алюминидов титана (Lee W., Park S.-J., Tsuchiya H., Berger S.,Schmuki P.

и др.) и согласуется с опубликованными экспериментальными данными по теме диссертации;6идея базируется на анализе результатов предшествующих теоретических и экспериментальных исследований структуры и свойств оксидов титана и алюминия, полученных различными методами;использовано сравнение авторских данных и данных, полученных ранее, обособенностях роста, атомно-молекулярной и мезоскопической структуре самоорганизованных нанопористых и нанотрубчатых анодно-оксидных пленок;установлено качественное соответствие хода кинетических зависимостей длянанопористых анодных оксидных пленок на порошковом сплаве Ti-40вес.%Al,приводимым в литературе для анодирования алюминидов титана;использованы современные методы и методики измерения и обработки данных, соответствующие целям и задачам исследования, в частности, электроннаяи атомно-силовая микроскопия, рентгеноструктурный анализ, инфракраснаяФурье-спектроскопия, оптическая спектрофотометрия.Личный вклад соискателя состоит в активном участии в исследованиина всех этапах процесса: подготовке, планировании и проведении экспериментов; в обработке и интерпретации результатов, полученных различными методами; в разработке модели гетерогенного строения нанопористых оксидныхпленок, методик изучения физико-химических свойств порошковых материалов, формулировке выводов и в подготовке публикаций и заявок на патенты потеме выполненной работы.Диссертационная работа соответствует пунктам 1, 7 паспорта научнойспециальности 01.04.07 – Физика конденсированного состояния.Диссертационным советом сделан вывод о том, что диссертация Степановой Кристины Вячеславовны «Нанопористые анодно-оксидные пленки на порошковом сплаве титан-алюминий» соответствует критериям, установленнымп.п.

9 и 10 Положения о присуждении ученых степеней, утвержденного Постановлением Правительства Российской Федерации № 842 от 24 сентября 2013 г.Она является самостоятельной, завершенной научно-квалификационной работой, в которой решена научная задача исследования закономерностей получения, структуры и свойств самоорганизованных нанопористых анодных оксидных пленок на порошковом сплаве Ti-40вес.%Al, которая имеет существенноезначение для физики конденсированного состояния, в частности, для физикиоксидных пленок, а также для создания новых наноматериалов различнойфункциональности.