Влияние условий конденсации ионно-плазменного потока на структуру и свойства покрытий нитрида титана, страница 4

6) и размерасубзерен (рис. 9б) материала покрытия, полученного в этих же областях вакуумной камеры. Это приводит к возникновению полей деформаций кристаллической структуры и, как следствие, к появлению дополнительных остаточных напряжений в материале плёнки. Уменьшение величины микродеформаций у образцов, расположенных на расстояниях до катода больших46 см, связано, вероятно, с изменением элементного и зарядового составовнизкотемпературной плазмы. Основным фактором, по-видимому, являетсяизменение плотности потока ионов и атомных частиц, что сопровождаетсяболее равновесным протеканием процессов конденсации нитрида титана.Макронапряжения и микротвердость.

На рис. 10 представлены зависимости величины остаточных напряжений для плёнок нитрида титана, полученных при различных схемах расположения образцов в вакуумной камере, от расстояния L. Исследуемые ионно-плазменные покрытия нитрида титана характеризуются высокими значениями напряжений сжатия, величинакоторых изменяется от 0.4 до 5.5 ГПа. Рассчитанные термические напряжения в покрытии не превышают 0.5 ГПа. Вследствие этого, основной вклад ввеличину остаточных напряжений (для покрытий, полученных по схемам I иII) вносят ростовые макронапряжения, связанные с неравновесностью процесса ионно-плазменной конденсации плёнок.6σ , ГПаσ , ГПа655443322110203040506070L, см80-3-2-101234L,5 см6Схема IСхема IIРис.

10. Зависимость величины сжимающих остаточных напряжений от L впокрытиях нитрида титана, полученных при различных схемах расположенияобразцов в вакуумной камереИз сравнения зависимостей толщины и остаточных напряжений от L(рис. 6, 10) следует, что бóльшие значения макронапряжений соответствуютпленкам с малой толщиной. Для пленок, полученных при конденсации посхеме I, данной закономерности не обнаружено, что может быть следствиемсодержания вблизи катода большого количества макрочастиц и частиц ка14пельной фазы. Кроме того, при малых толщинах может быть существеннымвклад напряжений, возникающих из-за различия параметров кристаллической решетки материала подложки и покрытия.217H, ГПаН, ГПа6195417321511302030405060L,70см.-4-3-2-10123L,5 см64Схема IСхема IIРис.

11. Зависимость микротвердости TiN-покрытий от местоположения образца при различных схемах расположения образцов в вакуумной камере217H, ГПа20619518H, ГПа41731621514σ , ГПа131234561σ , ГПа0012345Схема IСхема IIРис. 12. Зависимость микротвердости от величины сжимающих остаточныхнапряжений в тонких плёнках системы титан-азотИзвестно, что для ионно-плазменных покрытий нитрида титана характерна довольно высокая микротвердость по Виккерсу.

Для образцов, полученных по схеме I, наши результаты по порядку величины согласуются с литературными данными. На рис. 11 представлены значения микротвёрдостипокрытия нитрида титана при различном расположении образцов от катода.Её значения изменяются от 14 до 20 ГПа. Измерения были выполнены принагрузке на индентор 100 г. При этом твердость пленки определяется во многом её структурным состоянием и толщиной. Сравнение зависимостей микротвёрдости и величины остаточных напряжений в плёнках от расположенияв вакуумной камере (рис. 10) свидетельствует о корреляции в их поведении.На рис.

12 представлен график зависимости макронапряжений от микротвёр15дости, который свидетельствует о линейной корреляции между данными параметрами.В нашей работе показано, что для пленок, полученных по схеме I,уменьшение их толщины приводит к увеличению микротвердости. Основнойпричиной такого характера зависимости является то, что при снижении толщины покрытий, происходит уменьшение размеров субблоков, приводящее купрочнению конденсата. Увеличение твердости H в этом случае можно выразить зависимостью Холла-Петча: H=H0+kD-1/2, где Н0, k – постоянные дляданного материала, D – размер субзерен. Для конденсата, осажденного вблизи катода (схема II), наблюдается обратная картина, т.е. максимум твердостисоответствует максимуму толщины.

В данном случае определяющими факторами являются изменение фазового состава и содержание капельной фазы.Основные результаты и выводы.1.Состав пленок на образцах, расположенных на оси плазменного потокапри осаждении методом конденсации с ионной бомбардировкой, характеризуется наличием лишь одной фазы – δ-TiN с ГЦК решеткой типа NaCl. Осаждение покрытий вблизи катодного узла приводит к появлению дополнительной фазы – α-титана (ГПУ решетка).

Кроме дифракционных линий титана инитрида титана, в ряде случаев, отмечаются линии, соответствующие интерметаллоиду Fe2Ti.2.Экспериментально определена и теоретически рассчитана толщина покрытий TiN, полученных при конденсации с ионной бомбардировкой на образцах, расположенных в центральной части вакуумной камеры и околокатодном пространстве. Теоретические результаты достаточно хорошо согласуются с полученными экспериментальными данными.3.С увеличением расстояния катод-подложка, при конденсации в объемевакуумной камеры, происходит смена преимущественного направления ростаплёнок от (111) к направлению (110). Для конденсата, осажденного вблизикатодного узла, наибольшая интенсивность дифракционных линий соответствует отражению от плоскостей (111) и (200). Полученные зависимости объясняются энергетической моделью, в рамках которой появление той илииной преимущественной ориентации связано с изменениями в соотношениимежду энергиями: деформации, поверхностной и торможения.4.Определена зависимость микротвёрдости покрытий нитрида титана ивеличины остаточных напряжений в них от расположения подложки в вакуумной камере.

Значения микротвёрдости TiN-покрытий находятся в интервале 2-20 ГПа. Напряжения сжатия для плёнок TiN, полученных в объеме вакуумной камеры, изменяются от 0.5 до 5.5 ГПа. Максимальных значений макронапряжения и твердость пленки достигают при осаждении на расстоянииоколо 50 см от поверхности катода.Основное содержание диссертации отражено в следующих работах:1.Смоланов Н.А., Панькин Н.А. Влияние ионно-плазменной обработкина механические свойства изделий для производства кабеля // Вестник СамГТУ. Физико-математические науки. – 2004. – № 27. – С. 175-178.162.Панькин Н.А., Смоланов Н.А. Влияние местоположения образца в межэлектродном пространстве на структуру и свойства TiN-покрытий// Поверхность.

– 2006. – № 10. – С. 54-57.3.Смоланов Н.А., Бузлаев А.В., Панькин Н.А. Применение ионноплазменных покрытий для модификации поверхности вальцов кабельногопроизводства // Поверхность. – 2006. – № 10. – С. 58-62.4.Панькин Н.А., Смоланов Н.А. Исследование зависимости физикомеханических свойств ионно-плазменных покрытий нитрида титана от расстояния «катод-подложка» // IV Международный симпозиум по теоретической и прикладной плазмохимии. – Иваново, 2005.

– Т. 1. – С. 288-290.5.Панькин Н.А., Смоланов Н.А. Изменение структуры и свойств поверхности при нанесении ионно-плазменных покрытий нитрида титана // Тонкиеплёнки и наноструктуры. Плёнки – 2005: Материалы Международной научной конференции. – М., 2005. – С. 136 - 139.6.Панькин Н.А., Смоланов Н.А. Расчет толщины пленок, полученных методом КИБ на установке типа ННВ // Материалы нано-, микро-, оптоэлектроники и волоконной оптики: Физические свойства и применение: Сборниктрудов 6-й Всероссийской молодёжной научной школы. – Саранск, 2007.

–С. 71.7.Панькин Н.А., Смоланов Н.А. Рентгенографическое исследование покрытий, полученных вблизи катода при ионно-плазменном осаждении// Тезисы докладов Шестой Национальной конференции по применениюрентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (РСНЭ-2007). – М., 2007. – С. 320.8.Панькин Н.А., Смоланов Н.А. Остаточные напряжения и микротвердость конденсата, полученного вблизи титанового катода при нанесении TiNпокрытий методом конденсации с ионной бомбардировкой // Тезисы докладов XXXV звенигородской конференции по физике плазмы и УТС.

– М.,2008 г. – С. 295.17.