Влияние условий конденсации ионно-плазменного потока на структуру и свойства покрытий нитрида титана

На правах рукописиПанькин Николай АлександровичВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ КОНДЕНСАЦИИ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГОПОТОКА НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА ПОКРЫТИЙ НИТРИДАТИТАНАСпециальность 01.04.07 – физика конденсированного состоянияАВТОРЕФЕРАТдиссертации на соискание учёной степеникандидата физико-математических наукМосква – 2008Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшегопрофессионального образования «Мордовский государственный университетим. Н.П. Огарёва»Научный руководитель:кандидат физико-математических наук, доцентСмоланов Николай АлександровичОфициальные оппоненты:доктор технических наук, профессорЕсаулов Николай Петровичкандидат физико-математических наук, доцентЛосев Алексей ЮрьевичВедущая организация:ГОУВПО «Казанский государственный технологический университет», г. КазаньЗащита состоится 29 октября 2008 г.

в 16 ч. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.141.17 при Московском государственном техническомуниверситете им. Н.Э. Баумана по адресу: 248600, Калуга, ул. Баженова, 2,МГТУ им. Н.Э. Баумана, Калужский филиалС диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГТУ им. Н.Э. Баумана,Калужский филиал (г. Калуга, ул. Баженова, 2)Автореферат разослан «____» «_________________» 2008 г.Учёный секретарьдиссертационного советаЛоскутов С.А.1Актуальность работы. Физические методы получения покрытий в вакууме – наиболее распространённые процессы модификации поверхности.Они основаны на взаимодействии ионов, макро- и атомных частиц, полученных в низкотемпературной плазме, с поверхностью твёрдого тела.

Результатом взаимодействия потока частиц в разреженной среде с поверхностью является осаждённая плёнка или изменённая структура поверхности. Это даётвозможность получать покрытия различного состава, проводить ионную очистку и полировку поверхности, травление и формирование прецизионных топологических рисунков в производстве полупроводниковых приборов и микросхем, резисторов, фотошаблонов и т.п. Сфера применения плазменныхтехнологий распространяется и на другие области техники, например оптикуи машиностроение, где они используются для получения полированных поверхностей, упрочнения инструмента, защиты поверхностей износо- и коррозионностойкими плёнками, создания декоративных покрытий и т.д.В России среди различных модификаций физических методов нанесения тонкоплёночных покрытий широкое распространение получил процессконденсации с ионной бомбардировкой (КИБ).

Он основан на генерации вещества катодным пятном вакуумной дуги при одновременной подаче в межэлектродное пространство реакционных газов (азота, ацетилена и др.).Чаще всего вышеуказанным методом получают покрытия на основе тугоплавких металлов и их соединений с азотом, кислородом, углеродом. Метод КИБ используют для получения пленок на основе нитридов и карбонитридов переходных металлов IVВ группы периодической системы элементовД.И.Менделеева (Ti, Hf и Zr). Среди них наиболее широкое распространениенашли покрытия на основе системы Ti-N. Это связано, прежде всего, с достаточно хорошим сочетанием физико-механических свойств и относительноневысокой стоимостью титана. Основными параметрами получения TiNпокрытий методом КИБ, определяющими свойства конечного продукта, являются ток дуги, потенциал смещения, давления инертного и реакционногогазов, материал подложки, температура подложки, время конденсации и типустановки.

Они задают состав титан-азотной низкотемпературной плазмы(электроны, атомы, молекулы, ионы различной зарядности и макрочастицыэрозии катода), который характеризуется неравномерным пространственнымраспределением. В соответствии с этим, важным параметром, определяющимфизико-механические свойства пленок нитрида титана, является также геометрия расположения образцов в вакуумной камере относительно поверхности катода. Несмотря на большое количество работ по исследованию плёнокTi-N, влияние расстояния «катод-подложка» на структуру и свойства поверхности является недостаточно изученным. При этом во многих работах значения данного параметра не указаны.Целью настоящей работы является получение субмикрокристаллических плёночных систем на основе соединений титана с азотом и выявлениезакономерностей их формирования, а также исследование атомно2кристаллической структуры, фазового состава и микротвердости этих плёнок.Задачи настоящей работы можно сформулировать следующим образом:1.

Получение покрытий нитрида титана на стальных подложках методомконденсации с ионной бомбардировкой на установке ННВ-6.6И4.2. Исследование микроструктуры поверхности твердых тел, модифицированных указанным выше методом.3. Исследование влияния геометрии размещения образцов в вакуумной камере на толщину покрытий нитрида титана. Расчет толщины пленок наплоских подложках, получаемых на установке типа ННВ по методу КИБ.4. Рентгенографическое исследование фазового состава системы «пленкаподложка», полученной в объеме вакуумной камеры и вблизи титановогокатода при нанесении покрытий нитрида титана.5. Исследование напряженного состояния и микротвердости (по Виккерсу)поверхностного слоя, полученного осаждением пленок Ti-N при различной геометрии расположения образцов в вакуумной камере.Объектом исследования являлись покрытия нитрида титана, формируемые на различных металлических подложках (стали 08Х18Н10Т и12Х18Н10Т).

Исходя из цели работы и поставленных в ней задач, в качествепредметов исследований были определены структура, микротвердость TiNпленок и процессы, протекающие при формировании покрытия.Методы исследования. При выполнении диссертационной работы были использованы следующие методы: рентгенографические, метод аппроксимаций профиля рентгеновской дифракционной линии для определения параметров тонкой кристаллической структуры (субструктуры), метод sin2ψопределения величины остаточных напряжений, рентгенофлуоресцентнаяспектроскопия определения элементного состава, оптическая микроскопияисследования микроструктуры получаемых покрытий, определение микротвердости по Виккерсу.Достоверность результатов исследований и обоснованность выводовобеспечиваются корректностью постановки задачи, использованием современных методов и аппаратуры исследования микроструктуры и свойств изучаемых покрытий, статистической обработкой результатов измерений, полученных в ходе выполнения настоящей работы, и их сопоставление с литературными данными.Научная новизна1.

Впервые изучена атомно-кристаллическая структура и микротвердостьконденсата, полученного вблизи титанового катода при осаждении TiNпокрытий методом КИБ. Исследована микроструктура поверхностногослоя стальных подложек с покрытием нитрида титана при различной геометрии расположения их в вакуумной камере.32. Проведен расчет толщины TiN-покрытий, полученных методом конденсации с ионной бомбардировкой, для различных расстояний катодподложка.3. Исследована зависимость фазового состава и атомно-кристаллическойструктуры покрытий Ti-N от местоположения образцов в объеме вакуумной камеры и времени конденсации.4.

Определены значения микротвердости и на основании рентгенографических данных рассчитана величина сжимающих остаточных напряжений впокрытиях нитрида титана при различных расстояниях катод-подложка.Практическая значимость и реализация результатов работы1. Результаты, полученные при выполнении диссертационной работы, могутбыть использованы для создания плёнок с заранее заданными атомнокристаллической структурой и физико-механическими свойствами.2. Предложенная модель расчета толщины покрытий позволит оптимизировать режимы модификации поверхности различных материалов без проведения дополнительных исследований, что сократит время и экономические затраты.3. Исследования по теме диссертационной работы были поддержаны грантом Министерства образования РФ для аспирантов в 2004 году «Исследование физико-механических свойств тонких плёнок, полученных ионноплазменным осаждением в вакууме» (№ А04-2.9-1006).4.

Результаты исследований, являющиеся частью диссертационной работы,были использованы при выполнении следующих НИР: «Исследование нанокристаллических и аморфных структур при модификации поверхноститвёрдых тел ионно-плазменными потоками», «Исследование физическихсвойств и структуры многокомпонентных чередующихся покрытий нанометрической толщины, полученных ионно-плазменной обработкой поверхности».5. Исследуемые покрытия были применены на ОАО «Сарансккабель» (г. Саранск) при упрочнении поверхности вальцов, изготовленных из Ст45, неподвергнутой предварительной термообработке. Они показали улучшениетриботехнических характеристик (в 3-5 раз).На защиту выносятся следующие положения:1. Результаты исследований влияния расположения образцов в вакуумнойкамере и времени конденсации на фазовый состав и структуру тонкихплёнок нитрида титана, полученных при конденсации ионно-плазменныхпотоков.2. Результаты расчетов толщины покрытия, полученного методом КИБ, приразличных расстояниях катод-подложка для установки ионноплазменного осаждения типа ННВ.3.

Экспериментальные данные о влиянии геометрии расположения подложки в процессе ионно-плазменного осаждения на значения микротвердостии величины остаточных напряжений.4Опубликование результатов. Основные результаты диссертационнойработы опубликованы в 16 работах (из них 3 статьи в журналах по перечню,рекомендованном ВАКом России), в материалах различного уровня научнотехнических конференций, симпозиумах и школах и реферируемых журналах, список которых приведен в конце автореферата.Апробация работы. Основные результаты диссертационной работыпредставлялись, докладывались и обсуждались на следующих международных, Российских, межрегиональных и республиканских научно-техническихконференциях, симпозиумах, школах и семинарах: III международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемыфизики» (Саранск, 2001, 2003 гг.); III всероссийской научно-техническойконференции «Светоизлучающие системы.

Эффективность и применение»(Саранск, 2001 г.); XI конференция по физике газового разряда (Рязань, 2002г.); международной научно-технической конференции "Тонкие плёнки ислоистые структуры" (Москва, 2002, 2004, 2005 гг.); всероссийской молодежной научной школе «Материалы нано-, микро- и оптоэлектроники: Физические свойства и применение» (Саранск, 2002, 2004-2007 гг.); VI международной конференции «Вакуумные технологии и оборудование» (Харьков,2003 г.); Международной конференции «Физика прочности и пластичности»(Тольятти, 2003 г., Самара 2006 г.); Научные чтения имени академика Н.В.Белова (Н.Новгород, 2003, 2005 гг.); Республиканской научно-практическойконференции «Роль науки и инноваций в развитии хозяйственного комплексарегиона» (Саранск, 2003-2008 гг.); VI Уральской школы-семинара металловедов-молодых учёных (Екатеринбург, 2004 г.); I международной школы«Физическое материаловедение» (Тольятти, 2004 г.); II Российской студенческой научно-технической конференции.