166354 (Атомно-абсорбционный анализ)

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени В. Н. КАРАЗИНА

Кафедра химической метрологии

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ШАМПУНЯХ

Курсовая работа

студентки II курса

химического факультета

Научный руководитель

к.х.н., доцент

Харьков 2010

РЕФЕРАТ

Курсовая работа содержит: 29 страниц, 4 таблицы, 1 рисунок, 10 литературных источника.

Объектом исследования в курсовой работе являются шампуни.

Целью работы – определить количество железа и некоторых других тяжелых металлов в объектах сложного химического состава и сравнить их с предельно допустимой концентрацией.

Метод исследования – атомно-абсорбционный анализ.

Изложены также физико-химические характеристики некоторых других методов определения.

Приведен способ пробоподготовки. Проанализированы и обобщены данные по содержанию соединений железа в шампунях.

Область применения – аналитическая и токсикологическая химия.

Ключевые слова: ЖЕЛЕЗО, АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АБСОРБЦИЯ, ПОГРЕШНОСТЬ, ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК, ПДК.

РЕФЕРАТ

Курсова робота включає: 29 сторінок, 4 таблиці, 1 малюнок, 10 літературних джерел.

Об’єктом дослідження в курсовій роботі є шампуні.

Мета роботи – визначити кількість заліза та деяких інших важких металів в об’єктах складного хімічного складу та порівняти їх з гранично допустимою концентрацією.

Метод дослідження – атомно-абсорбційний аналіз.

Викладені також фізико-хімічні характеристики деяких інших методів визначення.

Приведений спосіб пробопідготовки. Проаналізовані и узагальнені дані по вмісту сполук заліза в шампунях.

Область застосування – аналітична та токсикологічна хімія.

Ключові слова: ФЕРУМ, АТОМНО-АБСОРБЦІЙНА СПЕКТРОСКОПІЯ, АБСОРБЦІЯ, ПОХИБКА, ГРАДУЮВАЛЬНИЙ ГРАФІК, ГДК.

ABSTRACT

Term paper includes pages: 29 pages, 4 tables, 1 figure, and 10 literary sources.

The objects of study in course work are shampoos.

The goal is to determine the amount of iron and other heavy metals in a complex chemical composition and compare them with the maximum permissible concentration.

The method study is the atomic absorption analysis.

The physicochemical characteristics of some of the other methods are stated.

A method of sample preparation is adduced. Data of content of iron connection in shampoos are analyzed and compiled.

The field of application is analytical and toxicological chemistry.

Keywords: IRON, ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY, ABSORPTION, ACCURACY, CALIBRATION CURVE, MPC.

СОДЕРЖАНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Железо как элемент периодической системы Д.И. Менделеева

1.1.1 Нахождение в природе

1.1.2 Характеристика простого вещества

1.1.3 Промышленное получение металлического железа

1.1.4 Применение железа и его соединений

1.1.5 Химическое влияние железа и других тяжелых металлов на человека

1.2 Современные методы определения

1.2.1 Гравиметрический метод

1.2.2 Титриметрический метод

1.2.3 Потенциометрия

1.2.4 Вольтамперометрия

1.2.5 Кулонометрия

1.2.6 Электрогравиметрия

1.2.7 Атомно-эмиссионная спектроскопия

1.2.8 Фотометрический анализ

1.2.9 Люминесцентный анализ

1.2.10 Кинетические методы анализа

1.2.11 Хроматография

1.2.12 Атомно-абсорбционная спектрометрия

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Общие сведения

2.2 Приборы и реактивы

2.3 Условия определения

2.4 Подготовка пробы

2.5 Градуировочные растворы

2.6 Результаты

ВВЕДЕНИЕ

Многие тяжелые металлы, такие как железо, медь, цинк, молибден, участвуют в биологических процессах и в определенных количествах являются необходимыми для функционирования растений, животных и человека микроэлементами. С другой стороны, тяжёлые металлы и их соединения могут оказывать вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в тканях, вызывая ряд заболеваний. Не имеющие полезной роли в биологических процессах металлы, такие как свинец и ртуть, определяются как токсичные металлы. Поэтому определение концентрации тяжелых металлов в различных товарах общественного потребления является очень важно.

Одним из современных методов определения концентрации тяжелых металлов, который получил широкое распространение, является метод атомно-абсорбционной спектрометрии. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах), в металлургии (для исследований и контроля технологических процессов) и в других областях науки.

2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Железо как элемент периодической системы Д. И. Менделеева

ЖЕЛЕЗО (Ferrum, Fe), химический элемент VIII группы периодической системы, атомный номер – 26, атомная масса – 55,847. Состоит из четырех стабильных изотопов: ⁵⁴Fe (5,84%), ⁵⁶Fe (91,68%), ⁵⁷Fе (2,17%), ⁵⁸Fe (0,31%). Конфигурация внешнего электронного слоя – 3d⁶4s². Может проявлять степени окисления +1, +4, +6, +8, наиболее характерными являются +2 и +3.

1.1.1 Нахождение в природе

Железо – один из самых распространенных элементов в природе, его содержание в земной коре составляет 4,65% по массе. Известно свыше 300 минералов, из которых слагаются месторождения железных руд. Промышленное значение имеют руды с содержанием Fe свыше 16%. Важнейшие рудные минералы железа: магнетит (магнитный железняк) Fe₃O₄ (содержит 72,4% Fe), гематит (железный блеск, красный железняк) Fe₂O₃ (70% Fe), гётит α-FeO(OH), или Fe₂O₃ * H₂O, лепидокрокит g-FeO(OH) и гидрогётит (лимонит) Fe₂O₃ * H₂O (около 62% Fe), сидерит FeCO₃ (48,2% Fe), ильменит FeTiO₃ (36,8% Fe). Наряду с полезными примесями - Mn, Cr, Ni, Ti, V, Co - железные руды содержат и вредные примеси - S, P и другие. Железо входит в состав природных силикатов, значительные скопления которых могут иметь промышленное значение для производства железа или его соединений. Различают такие основные типы железных руд: Бурые железняки – руды гидроксидов Fe(III), содержат до 66,1% Fe (чаще 30–55%), имеют осадочное происхождение. Гематитовые руды, или красные железняки (главный минерал - гематит), содержат обычно 50–65% Fe. Для них характерно залегание богатых руд поверх мощных толщ бедных (30–40% Fe) магнетитовых кварцитов. Магнетитовые руды, или магнитные железняки (главный минерал – магнетит), содержат чаще всего до 45–60% Fe. Верхние горизонты магнетитовых рудных тел обычно частично окислены до гематита (полумартиты и мартиты). Силикатные руды (25-40% Fe) осадочного происхождения, относятся к группе зеленых слюд-хлоритов. Главные минералы - шамозит Fe₄(Fe, Al)₂[Al₂Si₂O₁₀](OH)₈ и тюрингит (Mg, Fe)_3,5Al_1,5[Si_2,5Al_1,5O₁₀](ОН)₆*nН₂О – содержат до 42% Fe. Мировые разведанные запасы железных руд составляют 231,9 млрд. т, или 93 млрд. т в пересчете на железо. Перспективно использование бедных железом горных пород и железомарганцевых конкреций. Их мировые запасы оцениваются в 3000 млрд. т. В чрезвычайно редких случаях железо встречается в земной коре в составе минерала иоцита FeO, а также в виде самородного железа – метеоритного и теллурического (земного происхождения). Теллурическое железо образуется в результате восстановления оксидов и сульфидов железа углеродом из железистой магмы и при подземных пожарах угля, контактирующего с пластами руды. [1].

1.1.2 Характеристика простого вещества

Железо — типичный металл, в свободном состоянии — серебристо-белого цвета с сероватым оттенком. Чистый металл пластичен, различные примеси (в частности — углерод) повышают его твёрдость и хрупкость. Обладает ярко выраженными магнитными свойствами.

Для железа характерен полиморфизм, он имеет четыре кристаллические модификации:

— до 769 °C существует α-Fe (феррит) с объемно-центрированной кубической решёткой и свойствами ферромагнетика (769 °C ≈ 1043 K — точка Кюри для железа)

— в температурном интервале 769—917 °C существует β-Fe, который отличается от α-Fe только параметрами объемно-центрированной кубической решётки и магнитными свойствами парамагнетика

— в температурном интервале 917—1394 °C существует γ-Fe (аустенит) с гранецентрированной кубической решёткой

— выше 1394 °C устойчив δ-Fe с объемно-центрированной кубической решёткой

Явление полиморфизма чрезвычайно важно для металлургии стали. Именно благодаря α—γ переходам кристаллической решётки происходит термообработка стали. Без этого явления железо как основа стали не получило бы такого широкого применения.

Железо тугоплавко, относится к металлам средней активности. Температура плавления железа 1539 °C, температура кипения — 2862 °C.

1.1.3 Промышленное получение металлического железа

В промышленности железо получают из железной руды, в основном из гематита (Fe₂O₃) и магнетита (Fe₃O₄). Существуют различные способы извлечения железа из руд. Наиболее распространённым является доменный процесс.

Первый этап производства — восстановление железа углеродом в доменной печи при температуре 2000 °C. В доменной печи углерод в виде кокса, железная руда в виде агломерата или окатышей и флюс (например, известняк) подаются сверху, а снизу их встречает поток нагнетаемого горячего воздуха.

В печи углерод кокса окисляется до монооксида углерода (угарного газа) кислородом воздуха:

2C + O₂ → 2CO↑.

В свою очередь, угарный газ восстанавливает железо из руды:

3CO + Fe₂O₃ → 2Fe + 3CO₂↑.

Флюс добавляется для извлечения нежелательных примесей из руды, в первую очередь силикатов, таких как кварц (диоксид кремния). Типичный флюс содержит известняк (карбонат кальция) и доломит (карбонат магния). Против других примесей используют другие флюсы.

Действие флюса: карбонат кальция под действием тепла разлагается до оксида кальция (негашёная известь):

CaCO₃ → CaO + CO₂↑.

Оксид кальция соединяется с диоксидом кремния, образуя шлак:

CaO + SiO₂ → CaSiO₃.

Шлак, в отличие от диоксида кремния, плавится в печи. Более лёгкий, чем железо, шлак плавает на поверхности, и его можно сливать отдельно от металла. Шлак затем употребляется в строительстве и сельском хозяйстве. Расплав железа, полученный в доменной печи, содержит довольно много углерода (чугун). Кроме случаев, когда чугун используется непосредственно, он требует дальнейшей переработки.

Излишний углерод и другие примеси (сера, фосфор) удаляют из чугуна окислением в мартеновских печах или в конвертерах. Электрические печи используют и для выплавки легированных сталей.

Кроме доменного процесса, распространён процесс прямого получения железа. В этом случае предварительно измельчённую руду смешивают с особой глиной, формируя окатыши. Окатыши обжигают, и обрабатывают в шахтной печи горячими продуктами конверсии метана, содержащими водород. Водород легко восстанавливает железо, при этом не происходит загрязнения железа такими примесями как сера и фосфор — обычными примесями в каменном угле. Железо получается в твёрдом виде, и в дальнейшем переплавляется в электрических печах. Химически чистое железо получается электролизом растворов его солей.

1.1.4 Применение железа и его соединений

Чистое железо имеет довольно ограниченное применение. Его используют при изготовлении сердечников электромагнитов, как катализатор химических процессов, для некоторых других целей. Но сплавы железа — чугун и сталь — составляют основу современной техники. Находят широкое применение и многие соединения железа. Так, сульфат железа (III) используют при водоподготовке, оксиды и цианид железа служат пигментами при изготовлении красителей. [2].

1.1.5 Химическое влияние железа и других тяжелых металлов на человека

Тяжелые металлы относятся к поллютантам, влияющими на качество воды. Концентрации тяжелых металлов в воде в некоторых случаях превышают ПДК. Доказаны вредные воздействия тяжелых металлов на здоровье человека, их способность повышать частоту злокачественных новообразований, болезней органов дыхания, кровообращения, нервной системы, эндокринной системы, нарушать иммунитет, репродуктивную функцию женщин и мужчин, вызывать аллергию и задержки физического и психического развития.

В живых организмах железо является важным микроэлементом, катализирующим процессы обмена кислородом (дыхания). В организме взрослого человека содержится около 3,5 грамм железа, из которых 75 % являются главным действующим элементом гемоглобина крови, остальное железо входит в состав ферментов других клеток, катализируя процессы дыхания. Недостаток железа проявляется как болезнь организма (хлороз у растений и анемия у животных). Обычно железо входит в ферменты в виде комплекса, называемого гемом. В частности, этот комплекс присутствует в гемоглобине — важнейшем белке, обеспечивающем транспорт кислорода с кровью ко всем органам человека и животных. И именно он окрашивает кровь в характерный красный цвет. Другие комплексы железа встречаются также в ферменте метан-моноксигеназе, окисляющем метан в метанол, в важном ферменте рибонуклеотид-редуктазе, который участвует в синтезе ДНК. Неорганические соединения железа встречаются в некоторых бактериях, иногда используется ими для связывания азота воздуха.