165936 (Синтез солі трибутил – н –гексиламоній йодид), страница 2

Для синтезу потрібні лише вихідні речовини та розчинник, оскільки солі викристалізовуються з розчину у кислому середовищі, до суміші додали невелику кількість кислоти.

Збірка приладу.

Для здійснення синтезу використовували двогорбу колбу з шліфованими горлами, після внесення реакційної суміші до колби, додали декілька кипілок. В перше горло колби вставили термометр, у інше зворотній водяний холодильник, який повертає пари речовин при нагріванні, назад, у реакційну суміш.

Схема реакції та необхідні кількості речовин для синтезу.

Розрахунок кількості речовин:

1. Йодистий гексил – густина: 1,473 г/см³ Взято 0,15 моль речовини, що складає 20 мл.

2. Трибутиламін – густина: 0,7782 г/см³. Взято 0,15 моль речовини, що складає 36 мл.

3. Диметилформамід – взято у якості розчинника 60 мл.

Синтез.

Після здійснення всіх попередніх операцій реакційну суміш нагрівали протягом шістнадцяти годин на пічці з закритою спіраллю. Температура кипіння реакційної суміші було у межах 85 – 90⁰С. Під час проведення реакції зовнішній вигляд речовин дещо змінювався, з початку колір розчину

був світло жовтий, ближче до завершення нагрівання він перейшов у темно – коричневий.

Після нагріванні прилад остигнув і приступили до другої стадії синтезу. Суміш перелили у стакан та спробували осадити вищезгаданими осаджувачами (діетиловий ефір, петролейний ефір, бензол, ацетон). У випадку перших трьох осадження не спостерігалось. При додаванні ацетону утворювалась каламуть, яка з часом теж зникала. Це зв’язано з тим, що розчинність даної сполуки в ацетоні приблизно 75 г в 100 мл. Саме цьому з початку розчин помутнів, далі пройшло повне розчинення солі.

Було вирішено суміш, що синтезовано охолодити. Дві доби рідина перебувала у холодильнику при температурі 2-3⁰С. При спробі повторити експеримент, було відмічено що кристалики солі викристалізовуються з розчину без стороннього втручання, але їх було доволі мало. Після цього знов спробували осадити сіль. Для осадження використали всі тіж осаджувачі. Найбільш повне осадження вдалось досягнути діетиловим ефіром. Але все ж таки, оцінюючи об’єми вихідних речовин, вихід синтезованої речовини дуже маленький.

Таблиця 2.

Характеристика синтезованої речовини

Заради цікавості експерименту також було синтезовано сіль трибутил – н – ноніламоній бромід. Однак ця речовина вже не висаджується у вигляді кристалів а існує у вигляді світло – коричневої рідини, що схожа на олію. Має неприємний запах.

ВИСНОВКИ

Метою даної курсової роботи було синтезувати сіль трибутил – н –гексиламоній йодид, що і було зроблено. Під час виконання курсової роботи:

• Було опрацьовано літературу, що до четвертинних амонієвих солей, вивчено їх хімію та особливості до реакційної здатності;

• Проведено ряд випробувань даної сполуки, таких як вимірювання температури топлення, розчинення у різних рідинах. Було встановлено, що сіль розчиняється у воді, добре у толуолі, етанолі;

• Дану сіль можна використовувати для осадження ізополіаніонів ніобію (V);

• Дану сполуку можна використовувати як каталізатор у між фазному синтезі;

• При тривалому перебуванні на повітрі синтезована сполука дуже швидко окислилася киснем повітря.

ВИКОРИСТАНА ЛІТЕРАТУРА

1. Гауптман З., Грефе Ю., Ремане Х., Органическая химия. – М.: Химия, 1979. – 491,492 с.;

2. Несмеянов А. Н., Несмеянов Н. А., Начала органической химии. Т.-1. – М.: Химия, 1969. – 22,23 с.;

3. Робертс Дж., Касерио М., Начала органической химии. Т.-1. – М.: Мир, 1978. – 50 с.;

4. Матеріали з сайту www. хumuk.ru;

5. Матеріали з сайту

http://designer-drugs.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/tbab.html;

1. United States Patent 3,965,178;