165915 (Рентгенофлуоресцентное определение редких элементов Sr, Rb, Nb в литий-фтористых редкометальных гранитах), страница 4

Управление работой спектрометра и обработка данных осуществляется программой OXSAS. Программа OXSAS использует самую современную программную платформу, отвечающую запросам потребителя и позволяющую пожизненную модернизацию программного обеспечения спектрометра.

Схема прибора:

В спектрометрах серии ARL ADVANT'X используется двухсекционная первичная камера, увеличивающая пропускную способность прибора за счет того, что во время анализа одной пробы вторая проба ожидает своей очереди в камере. Для анализа жидких проб необходима гелиевая среда вместо вакуума. Благодаря уникальной конструкции затвора, гелием заполняется только небольшая (объемом около 3 л) первичная камера. Это позволяет очень быстро (1,5 минуты) менять среду анализа, сохраняя в вакууме и при постоянной температуре все измерительные устройства и защищая их от капель жидкости.

Также отличительной особенностей данного спектрометра является наличие сразу двух детекторов: сцинтилляционного счётчика и газового пропорционального счётчика. Такая конструкция позволяет определять как лёгкие так и тяжёлые элементы, что очень важно при анализе многокомпонентных смесей.

Образец полученного спектра на рентгенофлуоресцентном (XRF) спектрометре последовательного анализа ARL ADVANT'X

2.3 Результаты РФА анализа

В ходе проделанной работы были проанализированы 9 проб способом стандарта фона на содержание в них таких элементов как ниобий, стронций, рубидий. Были получены значения nнк, na, nф.

По полученным данным были рассчитаны концентрации следующих элементов: Sr, Nb, Rb:

Са=Саос* (nнкос/naос) * (na/nнк)

Саос - концентрация определяемого элемента в образце сравнения

nнкос - интенсивность некогерентного рассеянного излучения Rh в образце сравнения кИмп/с

naос - интенсивность чистой флюоресценции в стандартном образце кИмп/с

na - интенсивность чистой флюоресценции в пробе кИмп/с

nнк - интенсивность некогерентного рассеянного излучения Rh в пробе кИмп/с

Расчет предела обнаружения производился по формуле:

Cпр = 3/ηа × (2nф / tэксп) ½,

Где: ηа = nа / са - удельная интенсивность, (кИмп/с) / ppm

nф - интенсивность фона, кИмп/с

tэксп - время измерений (экспозиция, с)

Расчеты содержаний рубидия

Корреляция nф и nнк в разных матрицах для стронция

Корреляция nф и nнк в разных матрицах для ниобия

*-значения ниже предела обнаружения

Корреляция nф и nнк в разных матрицах

Предел обнаружения, рассчитанный для пробы №5 по рубидию составил 1 ppm (исходя из предположения, что время экспозиции = 100 сек)

В действительности t=100 сек. не было реализовано, а реальное время экспозиции было равно ≈2 сек. соответственно ∆Сэкс =10 ppm.

Из полученных данных можно сделать вывод о том, что при увеличении времени экспозиции, чувствительность анализа существенно повышается.

Заключение

Поскольку проделанная работа приобретает особое значение именно в совокупности с остальными данными (имеются в виду экспериментальные данные, полученные с помощью других методов анализа), то довольно сложно делать односторонние выводы.

Но важно отметить, что по окончании исследования станет возможным выявление закономерности поведения рудных элементов в процессе дифференциации магматического расплава которое позволит пересмотреть стратегию дальнейших поисковых работ на редкометальное оруденение и может служить основой для создания новых критериев поиска месторождений редких металлов.

Что же касается непосредственно выводов о проделанной именно мною работе, то можно сказать следующее: в случае когда требуется одновременное определения сразу трёх элементов с достаточно высокой чувствительностью и воспроизводимостью в образцах со сложной матрицей, то рентгенофлуорисцентный анализ по способу стандарта-фона является вполне приемлемым для данных целей и достаточно эффективным методом анализа. Несомненно, он конкурирует с такими видами анализа как: атомно-эмиссионный анализ, атомно-абсорбционный анализ, инверсионная вольтамперометрия, масс-спектроскопия активационный анализ, но в силу их дороговизны, невысокой экспрессности и других особенностей, он может занять далеко не последнее место при определении таких элементов как ниобий, стронций и рубидий в литий-фтористых редкометальных гранитах.

Литература

1. Бахтиаров А.В. "Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ".Л. "Недра", 1985.144 с.

2. Ф.П. Горбенко " Аналитическая химия стронция" издат. "Наука" 1978.224 с.

3. И.М. Гибало " Аналитическая химия ниобия и тантала" М. 1967.352 с.

4. В.Е. Плющев, Б.Д. Степин." Аналитическая химия рубидия и цезия" издат. "Наука" 1975.224 с.

5. Н.Ф. Лосев " Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ" издат. "Наука" М. 1969.338с.