81512 (Организация подтверждения соответствия продовольственных товаров сертификации по материалам органов по сертификации), страница 8

При подготовке проб к анализу физико-химических показателей проводят их перемешивание переливанием в другую посуду (не менее двух раз) или переворачиванием посуды (не менее трех раз). Пробы молока доводят до температуры (20±2) °С.

Органолептические показатели − внешний вид, цвет, запах, консистенция, вкус − определяются органами чувств. Оценку запаха и вкуса проводят специалисты лаборатории.

Запах и вкус молока определяют как непосредственно после отбора проб, так и после их хранения и транспортирования в течение не более 4 ч при температуре (4±2) °С.

Анализируемые пробы молока сравнивают с пробой молока без пороков запаха и вкуса. Оценку запаха и вкуса проводят по пятибалльной шкале.

Молоко с оценкой 5 и 4 балла относят к высшему, первому или второму сорту в зависимости от других показателей.

Молоко с оценкой 3 балла относят в зимне-весенний период года ко второму сорту, в остальные периоды года к несортовому.

Государственными стандартами устанавливаются требования и нормы по физико-химическим показателям молока, а также методы определения этих показателей. В лаборатории определяют несколько важных показателей молока.

1. Массовая доля жира

Кислотный метод определения жира основан на выделении жира из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта, затем производится центрифугирование и измерение выделившегося жира жирометром (бутирометром).

Октический (турбидиметрический) метод определения массовой доли жира в молоке основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока света, рассеянного слоем жировых шариков молока.

Число омыления выражается количеством миллиграммов раствора щелочи, необходимого для омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот, входящих в состав 1г жира. Оно характеризует среднюю молекулярную массу смеси жирных кислот жира: чем больше в нем содержится низкомолекулярных кислот, тем число омыления выше. Число омыления жира молока – 220-234.

Йодное число показывает содержание ненасыщенных жирных кислот в жире. Оно выражается в граммах йода, присоединяющегося к 100 г жира. Йодное число молочного жира повышается летом и понижается зимой, составляя 28-45.

2. Плотность молока

По плотности судят о натуральности молока. При добавлении воды плотность снижается. Плотность молока должна быть от 1024 кг/м³ для жирного молока, до 1037 кг/м³ – для белкового.

Плотность молока определяют ареометрическим и пикнометрическим методами по ГОСТ 3625-84. Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности.

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытанию производят по ГОСТ 13928.

Изучим подробнее ареометрический метод, так как пикнометрический метод проводится для проведения научных и экспертментальных исследований.

1. Подготовка к измерению.

Плотность заготовляемого коровьего молока определяют при (20 ± 5) °С и не ранее, чем через 2 ч после дойки. Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаждают до (20 ± 2)°С, затем проводят измерение плотности молока ареометрами типа AM или АМТ.

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания. После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы.

Пробу (объемом 0,25 или 0,50 дм³) тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

2. Проведение измерений.

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t₁. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробу. Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Первый отсчет показаний плотности ρ₁ проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин. после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности р₂. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Затем измеряют температуру t₂ пробы с помощью ртутных и нертутных стеклянных термометров.

Расхождение между повторными определениями и плотности (последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не должно превышать 0,5 кг/м³.

3. Обработка результатов.

За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t₁ и t₂.

За среднее значение показаний ареометра при температуре t (ρ´_ср) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний ρ₁ и ρ₂.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20°С, то результаты определения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 °С и соответствии с таблицами приложения 2 или 3.

По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением ρ´_ср, а в последующих графах таблиц – температуру t на пересечении соответствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20°С, которое принимается за окончательный результат.

Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет температуру от 10 до 15°С, то для определения его фактической плотности к полученному значению плотности пробы этого молока ρ´_ср добавляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5.

Результат определения плотности молока ρ²º_м с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы:

ρ²º_м = ρ_т + Δ ρ_а; Р = 0,99,

где ρ_т – значение, плотности, приведенной к 20°С, кг/дм³, найденное по таблице приложений 2 и 3;

Δ ρ_а – погрешность определения плотности молока ареометрическим методом, не более ± 0,5 кг/м³;

Р – вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δ ρ_а до плюс Δ ρ_а.

Допускаемое расхождение между результатами определения плотности молока ρ²ºм одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в разных местах и разными операторами) не должно превышать 0,8 кг/м³.

Было представлено для экспертизы две пробы коровьего молока: проба № 1 проба № 2.

Измерение плотности молока в пробе № 1.

1. t₁=16,0 ⁰C; t₂=16,5 ⁰C;

t_ср=(16,0+16,5)/2=16,25≈16,0 ⁰C

ρ₁=1028,5 кг/м³; ρ₂=1028,0 кг/м³;

=(1028,5+1028,0)/2=1028,25≈1028,0 кг/м³

1. t₁=15,5 ⁰C; t₂=16,0 ⁰C;

t_ср=(15,5+16,0)/2=15,75≈16,0 ⁰C

ρ₁=1028,0 кг/м³; ρ₂=1027,5 кг/м³;

=(1028,5+1028,5)/2=1028,50≈1028,5 кг/м³.

Т.е. для 1-ой пробы t=16,0 ⁰C =1028,0 кг/м³.

Измерение плотности молока в пробе № 2.

1. t₁=15,5 ⁰C; t₂=16,0 ⁰C;

t_ср=(15,5+16,0)/2=15,75≈16,0⁰C

ρ₁=1033,5 кг/м³; ρ₂=1032,5 кг/м³;

=(1033,5+1032,5)/2=1033,0 кг/м³

2. t₁=16,0 ⁰C; t₂=16,5 ⁰C;

t_ср=(16,0+16,5)/2=16,25≈16,0 ⁰C

ρ₁=1033,0 кг/м³; ρ₂=1033,5 кг/м³;

=(1033,0+1033,5)/2=1033,25≈1033,0 кг/м³.

Т.е. для 2-ой пробы t=16,0 ⁰C =1033,0 кг/м³.

Приведем плотность молока к температуре 20⁰C.

По таблице в приложении 2 ГОСТ 3625-84 для плотности 1028,0 кг/м³ и температуры t-16,0 ⁰C находим плотность равную 1026,7 кг/м³, а для плотности 1033,0 кг/м³ и температуры t-16,0 ⁰C находим плотность равную 1031,7 кг/м³.

Заключение: первая проба представляет собой пробу жирного молока, а вторая – пробу белкового молока.

3. Кислотность молока

Общая (титруемая) кислотность выражается в градусах Тернера (°Т). Под градусами Тернера понимают количество миллилитров 0,1 нормального раствора щелочи (NaOH или КОН), необходимого для нейтрализации 100 мл молока или продукта. Титрование производится в присутствии индикатора фенолфталеина.

Кислотность свежевыдоенного молока составляет 16-18°Т. Она создается кислыми солями, белками, углекислотой, кислотами и другими компонентами молока. При хранении сырого молока титруемая кислотность повышается (образуется молочная кислота при брожении молочного сахара), снижается устойчивость белков к нагреванию. Поэтому молоко с кислотностью более 22°Т не подлежит сдаче на молочный завод (кроме белкового молока, имеющего кислотность до 25°Т).

Активная кислотность молока определяется величиной рН при 20⁰С и составляет у свежего молока 6,55-6,75. рН среды имеет значение для жизнедеятельности молочных бактерий и образования продуктов брожения.

4. Чистота молока

Молоко процеживается через фильтр из полотна, затем путем визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре с образцом сравнения определяется чистота молока.

В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко специалисты испытательной лаборатории подразделяют молоко на три группы чистоты: первая (отсутствуют частицы), вторая (до 13 частиц), третья (заметный осадок частиц). При изменении цвета фильтра молоко относят к третьей группе чистоты, независимо от количества примеси.

5. Размеры кристаллов молочного сахара

Размеры определяются окуляр-микрометром при увеличении в 100 и 600 раз. Небольшую каплю молока помещают на предметное стекло и накрывают покровным стеклом. Величину кристалла определяют с помощью микроскопа по длине грани кристалла, исследуются не менее 100 кристаллов.

В зависимости от размеров кристаллов молочного сахара консистенция продукта может быть:

• однородная по всей массе (до 10 мкм);

• мучнистая (от 11 до 15 мкм);

• песчанистая (от 16 до 25 мкм);

• хруст на зубах (более 25 мкм).

6. Массовая доля лактозы

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света, проходящего через оптически активное вещество (фильтрат пробы). Фильтрат помещают в кювету сахариметра, производят отсчет, по которому определяют массовую долю лактозы.

7. Определение пастеризации

Определение пероксидазы. Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой, содержащимся в молоке и молочных продуктах. Пероксидаза инактивируется при температуре пастеризации не ниже 80 °С с выдержкой 20-30 с.

Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет парафенилдиамин, образуя соединение синего цвета.