166048 (Химические методы определения сахаров), страница 6

где g — содержание общего сахара, найденное по градуировочному графику, мг/100 мл; V, — вместимость мерной колбы, мл; V₂ — объем фильтрата, взятый для реакции с дихроматом калия, мл; т — масса навески объекта исследования, г.

Физические методы определения сахаров

Известно не очень много таких методов. Физические методы определения сахаров основаны на измерении явственных физических свойств сахаров специальными приборами, градуированными по корреляции «концентрация раствора — сила физического свойства раствора». Достоинства: простота, быстрота, отсутствие дорогостоящих реактивов и химических превращений. Недостатки: не слишком высокая воспроизводимость результатов.

Рефрактометрический метод

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Измерения проводят при дневном свете, или при включенном осветителе в проходящем через прозрачную исследуемую среду свете, или в отраженном свете, когда исследуемая среда существенно поглощает или рассеивает свет. Применяется для внутрипроизводственного контроля содержания сахара, основан на определении коэффициента преломления сахара, извлеченного из навески после удаления несахаров.

Реактивы и материалы. рефрактометр типа ИРФ-454, иммерсионная жидкость: альфа-хлор- или бромнафталин, вода дистиллированная, фильтры, пипетка, центрифуга.

Ход работы.

1. Твердые продукты. Откинуть осветительную призму. Очистить поверхность измерительной призмы и образца. На полированную поверхность образца нанести небольшую каплю иммерсионной жидкости и наложить его на измерительную призму. При наложении образца и умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость должна распределяться равномерно по всей поверхности и не выступать за его края. Число интерференционных полос должно быть не более трех. Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы.

2.Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты следует разбавлять дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г разбавить водой, выдержать не менее 15 мин в кипящей водяной бане, затем смесь охладить, взвесить и отфильтровать как указано выше. Темноокрашенные жидкие продукты только перемешать с водой, определяя массу навески и смеси.

3.Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, используют для измерения. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные продукты следует центрифугировать или фильтровать через несколько слоев марли, или слой ваты, или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывать, а остальную часть необходимо использовать для измерений. Далее на чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанести две-три капли жидкости. Опустить осветительную призму и прижать ее застежкой.

Измерения прозрачных жидкостей проводить в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом. Измерения окрашенных и мутных проб проводить в отраженном 'свете. Для этого закрыть заслонку и откинуть зеркало, с помощью которого направить свет в измерительную призму, при этом темное и светлое поля меняются местами. В остальном измерения следует проводить так же, как и для прозрачных жидкостей.

После установки исследуемого образца на измерительной призме навести окуляр на отчетливую видимость перекрестия. Вращением нижнего маховика границу светотени ввести в поле зрения окуляра. Вращать верхний маховик до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, нижним маховиком навести границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет по неподвижному вертикальному штриху призмы. Измерения необходимо проводить при температуре 10-40°С, используя шкалу, градуированную в единицах массовой доли сахарозы. Во время измерений температуру следует поддерживать постоянной в пределах 0,5 ºС. При необходимости следует включить систему термосташрования призм рефрактометра и регулировать подачу воды так, чтобы выполнялись указанные выше условия. Температуру измеряемого раствора довести до значения, отличающегося от температуры призм не более чем на ±2°С. Необходимо проводить два параллельных измерения, принимая их среднее арифметическое значение.

Если продукт разбавлен водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте X следует вычислять по формуле:

где а - значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавленного водой продукта, %; mi - масса добавленной воды, г; Е - массовая доля не растворимых в воде сухих веществ в продукте, %. Е ~ 5,5% - для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25-30%; Е = 5,0% - для сушеного винограда; Е = 1,8% - для джемов и повидла; Е = 0 - для темноокрашенных прозрачных жидких продуктов; m - масса навески продукта, г.

Если температура измерений отличается от 20 ºС, использовать поправку по справочной литературе.

Сахарометрический метод

Для определения концентрации экстрактивных веществ применяют ареометры сахарометры со шкалой 0-8, 8-16, 16-24% сухих веществ. Эти приборы представляют собой плавающий стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих концов. Нижняя часть прибора заполнена свинцовой дробью, чтобы ареометр плавал строго вертикально. Верхняя часть ареометра - сахарометра представляет собой шкалу с делениями, градуированными по растворам чистой сахарозы при температуре 20 град С. Цена деления 0,1 % мас. В чистых растворах сахарозы сахарометры показывают процент растворенного сахара по массе ( г в 100г). В не чистых растворах (например в пивном сусле) они показывают видимое содержание сухих веществ в % мас. При отклонении температуры анализируемого раствора от 20 град С в показания сахарометра вносят поправку.

Оборудование и материалы: испытуемое сусло, асбестовая сетка, стеклянный цилиндр с поддоном, сахарометр.

Методика выполнения анализа: При анализе пробу сусла отбирают из сусловарочного аппарата перед перекачкой его на охлаждение, освобождают от дробины фильтрованием через сетку, охлаждают до 20 град С, и наливают в стеклянный цилиндр, диаметр которого больше диаметра сахарометра в 2-3 раза. Цилиндр ставят на поддон и плавно погружают сахарометр в сусло. Сахарометр должен быть предварительно очищен и высушен. При погружении сахарометра избыток сусла вытекает из цилиндра в поддон. Отсчет концетрации экстрактивных веществ по шкале сахарометра производят через 2-3 мин (необходимо для выравнивания температуры сусла и сахарометра) по верхнему мениску при положении глаза на уровне сусла в цилиндре.

Поляриметрический метод

Основан на измерении угла вращения плоскости поляризации луча света ¹, прошедшего через оптически активную среду. В зависимости от направления вращения плоскости поляризации луча света бывают право- и левовращающие соединения и среды. Например, сахароза относится к правовращающим веществам ([]_D= + 66,5⁰), а инвертный сахар — к левовращающим ([]_D= - 39,5⁰).

В сахарной и крахмалопаточной промышленности наибольшее распространение получили специальные поляриметры-сахариметры. Пользуясь сахариметром, можно определить содержание сахарозы в сахаросодержащих продуктах в процентах.

Материалы и реактивы. Вода дистиллированная, навеска исследуемого продукта, фильтры, химический стакан, сахариметр.

Ход работы. Перед началом работы необходимо проверить нулевое положение прибора. Для этого вращают рукоятку кремальерной передачи и добиваются однородного поля зрения в обеих его половинах.

Взвешивают нормальную навеску продукта — 26,023 г — готовят раствор в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой температурой 20 °С до метки. В чисто вымытую и высушенную или сполоснутую исследуемым раствором трубку через воронку заливают исследуемый раствор температурой 20 °С так, чтобы верхний мениск его выступал над краями трубки. Выдерживают некоторое время, чтобы все содержащиеся в растворе пузырьки воздуха поднялись вверх. Подъем пузырьков можно ускорить, если слегка ударять пальцами по стенке трубки. Затем закрывают трубку покровным стеклом, надвигая его на торец трубки, как бы срезая раствор. Навинчивают гайку, следя за тем, чтобы под стеклом не остался воздушный пузырек. Тщательно протерев снаружи покровные стекла, помещают трубку в камеру прибора между поляризатором и анализатором. Устанавливают освещенность обеих половин поля зрения точно так же, как и при проверке нулевой точки. Затем производят отсчет показаний с необходимой точностью как по основной шкале, так и при помощи нониуса. Прежде чем зафиксировать результат, необходимо проверить, соответствует ли найденное положение компенсатора искомому: нужно едва заметным движением повернуть рукоятку сначала в одну сторону, а затем в другую. При этом происходит перемещение затемненной половины поля зрения с одной стороны на другую. Снова устанавливают одинаковую освещенность и фиксируют результат (отсчет производят не менее трех раз, каждый раз возвращая рукоятку в нулевое положение, и рассчитывают среднее арифметическое трех показаний). Устанавливают, какое деление нониуса точно совпадает с любым из делений основной шкалы.

Это будет α.

Известно, что оптическая активность веществ характеризуется углом удельного вращения (D – желтая линия натрия с длиной волны 588 нм) – устойчивой величиной угла вращения плоскости поляризации света (зависящей от длины волны света и температуры) раствором вещества при его концентрации С, которая равняется 1 г вещества в 1 мл раствора, при толщине слоя l дм [для данного опыта искомое есть С, значение которого затем возводят в проценты]:

Градусы линейной шкалы сахариметра можно перевести в градусы круговой шкалы поляриметра при помощи следующих соотношений: градус круговой шкалы поляриметра соответствует 2,883° линейной шкалы сахариметра. Либо наоборот: градус линейной шкалы сахариметра равен 0,3468° круговой шкалы поляриметра.

Приборы и устройства для физико-химического определения сахаров прямо на поточных линиях

За последние годы получило развитие специальное приборостроение для пищевой промышленности. В связи с тем, что среды пищевой промышленности, а также производственные помещения, оборудование, технологические процессы обладают определенными специфическими свойствами — взрывоопасностью, вязкостью, налипанием, абразивностью и т. п. — необходимо, чтобы применяемые приборы и средства автоматизации своими характеристиками удовлетворяли перечисленным условиям.

Автоматические рефрактометры широко применяются в различных отраслях пищевой промышленности (сахарной, спиртовой, консервной, кондитерской, винодельческой) — как и обыкновенные — для определения концентрации растворенных в жидкостях веществ. Принцип действия этих приборов основан на использовании зависимости показателя преломления бинарной смеси от соотношения ее компонентов. Существует несколько методов определения показателя преломления, из которых наиболее приемлемым считается спектрометрический, основанный на использовании полного внутреннего отражения. Рефрактометры полного внутреннего отражения могут применяться для работы с непрозрачными жидкостями, что является очень важным при контроле многих технологических сред пищевых производств. Ниже показана принципиальная схема рефрактометра типа РДА:

Он основан на использовании полного внутреннего отражения. В трубопроводе 1, по которому протекает анализируемая жидкость, установлена измерительная призма 2, на которую поступает поток света от источника 5, проходящий предварительно светофильтр 4 и коллиматор 3. Световой поток, попадая на границу раздела среды и призмы, отражается от нее и идет в направлении оптического рассеивателя 9, пройдя который, поступает на фотоэлемент ФЭ, и зеркало 8. Поток, отраженный от зеркала, попадает на фотоэлемент ФЭ₂. Сигнал разбаланса, равный разности ЭДС от фотоэлементов, усиливается электронным усилителем 6 и поступает на реверсивный двигатель 7, с осью которого связано отсчетное устройство, не показанное по схеме. Двигатель 7 поворачивает зеркало 8 до тех пор, пока свет, направляемый на фотоэлемент ФЭ₂, не уравновесит световой поток, падающий на ФЭ и тем самым не приведет систему в равновесие.