165621 (Анализ почвы), страница 2

Далее вносим на покрытое смесью стекло, следующие концентрации: 5,0; 10,0; 20,0; 70,0; и Х мкг. Помещаем пластинку в хроматографическую камеру. Пятна фенола (розово-сиреневого цвета) появляются на расстоянии 1-15 см от стартовой линии.(R_f=0.1).

Каждое пятно экстрагируют изопропанольной смесью и измеряют оптическую плотность экстрактов при λ=540нм.

По градуировочному графику находят содержание фенола.

2.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами

Навеску почвы массой 40,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 1 М раствора KCl. Содержимое колбы взбалтывают 1 час и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.

В полученной 1 М KCl-вытяжке определяют концентрацию карбонат-ионов. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель фенолфталеина. Титруют 0,01 М раствором H₂SO₄ до обесцвечивания розовой окраски раствора. Записывают объем титранта V₁, пошедший на титрование.

Далее определяют общую щелочность. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель метилового-оранжевого. Титруют 0,01 М раствором H₂SO₄ до изменения окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта V₂, пошедший на титрование.

Концентрацию карбонат-ионов и общую щелочность вычисляют по формулам:

= ;

;

где н – нормальность кислоты; V_а – объем аликвоты, мл; V₀ – объем, добавленный к навеске почвы, мл; m – навеска почвы, г.

2.4 Методика комплексонометрического определения валового содержания железа в почвах

На конических колбах вместимостью 250 мл делают отметку на уровне, соответствующем объему 50 мл. В колбу помещают 25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты, добавляют 5-7 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения, окисляя Fe(II).

Затем в колбу добавляют 10-15 капель 25%-ного раствора аммиака, помещают кусочек индикаторной бумаги Конго-рот и добавляют по каплям сначала 25%-ный раствор аммиака, а затем 10%-ный до перехода синей окраски индикаторной бумаги в бурую. Если при этом выпадет осадок, его растворяют несколькими каплями 1 н. HCl. В колбу приливают 5 мл 1 н. HCl, и объем жидкости дистиллированной водой доводят до отметки, соответствующей 50 мл. Содержимое колбы нагревают до 50-60 °С, добавляют 1-3 капли 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода лиловой окраски сульфосалицилата железа в бледно-желтую комплексоната железа. Скорость реакции невелика, поэтому последние порции титранта добавляют медленно. Если в этой же порции анализируемого раствора будет определяться алюминий, нельзя добавлять избытка титранта.

2.5 Определение кальция и магния при совместном присутствии

Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка. Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При pH_опт ~ 10 в качестве металлоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают pH > 12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрический кальций в присутствии мурексида, флуорексона или кальциона, являющихся металлоиндикаторами на кальций. Магний определяют по разности.

Выполнение определения.

1. Определение суммы кальция и магния.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора (водной вытяжки почвы) из мерной колбы вместимостью 100 мл в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл буферного раствора с pH 10, 15 мл воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20-30 мг смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.

1. Определение кальция.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора (водной вытяжки почвы) в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл раствора NaOH или KOH, разбавляют водой примерно до 25 мл, вводят 20-30 мг индикаторной смеси мурексида, флуорексона, или кальциона с хлоридом натрия и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от одной капли раствора ЭДТА.

Изменение окраски в конечной точке титрования зависит от выбранного металлоиндикатора. При использовании мурексида окраска изменяется из розовой в фиолетовую; при использовании флуорексона – из желтой с зеленой флуоресценцией в бесцветную или розовую с резким уменьшением интенсивности флуоресценции; при использовании кальциона – из бледно-желтой в оранжевую. В последнем случае щелочную среду создают только 2 М раствором KOH.

1. Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при pH 10 и при pH 12.

2.6 Методика определения обменной кислотности

Навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм, массой 40 г помещают в колбу вместимостью 250 мл. В колбу приливают 100 мл 1М раствора KCl и взбалтывают в течение 1 ч. Часовое взбалтывание суспензии может быть заменено трехминутным взбалтыванием с последующим суточным настаиванием. Содержимое колбы фильтруют в сухую коническую колбу или другую емкость. Первые 10 мл фильтрата выбрасывают.

После того, как суспензия будет профильтрована полностью, 50 мл фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1М раствором NaOH до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Обменную кислотность (Н_об) рассчитывают по уравнению:

Где V и V₁ – объем NaOH, пошедший на титрование соответственно аликвоты вытяжки и контрольной пробы; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; V_ал и V₀ – объем аликвоты вытяжки и общий объем добавленного к почве 1М KCl, мл; m - навеска почвы, г.

Реагенты:

1М раствор KCl растворяют в 300-400 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют и объем доводят до 1 л. Значение рН раствора соответствует 5,6-6,0 (рН дистиллированной воды, находящейся в равновесии с СО₂ атмосферного воздуха, имеет рН около 5,6).

2.7 Методика определения гидролитической кислотности

В сухую колбу вместимостью 250 мл помещают навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, массой 40,0 г. В колбу приливают 100 мл 1М раствора СН₃СООNa и взбалтывают в течение часа. Часовое взбалтывание может быть заменено 3 минутным с последующим 18-20 часовым настаиванием с периодическим (4-5 раз) взбалтыванием суспензии. Суспензию взбалтывают круговыми движениями и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые порции (около 10 мл) фильтрата выбрасывают. Если затем при фильтровании получают мутный раствор, его перефильтровывают. Аликвоту фильтрата 50 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1 н раствором NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Гидролитическую кислотность рассчитывают по уравнению:

Н_г моль(+)/100 г почвы = [VнV₀100]/[V_алm],

Где V и н – объем и концентрация раствора NaOH, ммоль/мл; V_ал - объем аликвоты вытяжки, мл; V₀ – объем добавленного к навеске почвы раствора ацетата натрия, мл; m - навеска почвы, г. Если полученный результат умножают на 1,75 для компенсации неполного извлечения из почв кислотных компонентов при однократной обработке почвы экстрагирующим раствором, в комментарии к результатам анализа делают соответствующую оговорку.

Реагенты:

1М раствор СН₃СООNa с рН 8,3. Навеску ацетата натрия 82,0 г СН₃СООNa или 136,0 г СН₃СООNax3Н₂О растворяют в дистиллированной воде ,(если необходимо, фильтруют), доводят объем до 1 л и измеряют рН. Величину рН доводят до 8,3 растворами СН₃СООNa или NaOH с массовой долей 10%. Контроль рН раствора может быть осуществлен с помощью фенолфталеина. Раствор ацетата натрия при добавлении фенолфталеина должен иметь слабо-розовую окраску.

2.8 Методика определения концентрации фосфатов в 0,03 н. K₂SO₄-вытяжках (по Карпинскому – Замятиной)

Навеску почвы массой 20,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 0,03 н. раствора K₂SO₄. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.В полученной 0,03 н. K₂SO₄-вытяжке определяют концентрацию фосфатов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл. помещают 20-40 мл. вытяжки. В колбу добавляют 8 мл. реагента Б. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 630-882 нм.

Перед окрашиванием анализируемого раствора необходимо приготовить шкалу стандартных растворов для получения градуировочной кривой. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 мл. приливают по 2 мл. 0,6 н. K₂SO₄, что обеспечит концентрацию сульфата калия в находящемся в колбе растворе приблизительно такую же, какую получают при анализе 40 мл K₂SO₄-вытяжки. Затем в каждую из колб с помощью бюретки приливают стандартный раствор с содержанием фосфора 0,005 мг P в 1 мл. В колбы добавляют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора. В колбы приливают дистиллированную воду приблизительно до объема 35 – 40 мл, реагент Б. Содержимое колб тщательно перемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность и строят градуировочную кривую в координатах: оптическая плотность – количество фосфора в мерной колбе. По градуировочной кривой находят концентрацию фосфора в анализируемых растворах. Результаты анализа выражают в мг/л:

P, мг/л = C_p1000/V_ал,

где V_ал – объем аликвоты вытяжки, мл; С_p – число миллиграммов фосфора в мерной колбе, мг/объем мерной колбы.

3 Экспериментальная часть

В экспериментальной части проводился анализ почвы. Почва была отобрана в Усманском районе, Липецкой области. Проба отбиралась с глубины около 20 см, масса пробы составила 0,5 кг.

3.1 Определение гигроскопической влаги

1. Таблица полученных результатов:

ω_ср, % = 35,30%

2. Статистическая обработка данных.

- стандартное отклонение

1.394

S_r = S/x_ср - относительное стандартное отклонение

S_r = 1.394/35.3 = 0.039

ω ∆ω = (35.30 3.46) %.