ЛПЭМ 1 (Лабораторный практикум), страница 8

Выбор режима

рН-метр-иономер

Выберите ион, по которому будут проводиться градуировка и измерения. Для этого нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите необходимый ион из введённых в память при­бора, например, Сl^-. На дисплее появится надпись:

Cl Заряд

-35.4530 М.М.

При этом в память анализатора будут внесены все необходимые параметры для выбранного иона. Нажав кнопку "ВВОД", вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".

Если необходимо измерить ион, которого нет в памяти анализатора, то выбирается один из трёх резервных каналов (N1, N2 или N3). При этом появится надпись:

N1 Заряд?

0.00 М.М.

Для того чтобы ввести заряд данного иона, нажмите кнопку "Z". При каждом нажатии этой кнопки значение заряда будет меняться в диапазоне от -2 до +3. Установите необходимое значение заряда.

Для ввода значения молекулярной массы нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее поя­вится сообщение:

Введите число

Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению молекулярной массы иона, и нажми­те кнопку "ВВОД". Параметры данного иона будут введены в память анализатора.

Нажмите дважды кнопку "ВВОД". На дисплее снова появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

5.2.5.1.2. Градуировка ионометрического канала

Порядок проведения градуировки приведён на примере иона Сl^-.

После выбора иона и выхода в режим работы "рН-метр-иономер" нажмите кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:

00.000 рХ Cl

0000.0 мВ n1

Нажмите кнопку "N". На дисплее появится надпись:

Число точек

2

Установите количество точек градуировки кнопками "←" и "→" и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:

хх.ххх рХ Cl

хххх.х мВ n1

Опустите электроды и термометр в первый стандартный раствор. Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение:

Введите число

Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению рХ стандартного раствора (например, 4), и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

4.000 рХ С1

хххх.х мВ nl

Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

Вольтметр 0 : 02

хххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. После того, как значение эдс установится (в течение 1 минуты изменение не более ± 1 мВ), нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

4.000 рХ Сl

хххх.х мВ nl

Извлеките электроды из первого стандартного раствора, промойте дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и опустите во второй стандартный раствор.

Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой "→" установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке.

Градуировка по второму и остальным стандартным растворам проводится так же, как и для первого стандартного раствора.

После окончания градуировки нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

В память прибора будут записаны результаты последней градуировки по выбранному иону, ко­торые можно вызвать из памяти прибора и просмотреть.

5.2.5.1.3. Просмотр предыдущих градуировок

Для просмотра предыдущих градуировок нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" вы­берите необходимый ион из введённых в память прибора, например Сl^-. На дисплее появится надпись:

С1 Заряд

-35.4530 М.М.

Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "КЛБ", на дисплее при этом появится надпись со значениями первой точки градуировки:

4.000 рХ С1

- 234.4 мВ nl

Чтобы вывести значение следующей точки градуировки, нажмите кнопку "→". После окончания просмотра градуировок нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее снова появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

5.2.5.1.4. Измерений рХ и С

Температура анализируемого раствора при проведении измерений должна соответствовать температуре раствора при градуировке.

Выберите режим работы прибора "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите из списка необходимый ион. Например, Сl^-. На дисплее появится надпись:

С1 Заряд

-35.4530 М.М.

Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

С1 0 : 02

ххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. Для получения результата измерения в единицах рХ, ммоль/л или мг/л нажмите, соответственно, кнопки "рХ", "М" или "мг/л".

Для выхода из режима измерения нажмите кнопку "ОТМ". Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".

1. Ионометрические измерения с термокомпен-сацией

Ионометрические измерения с термокомпенсацией проводят только с измерительными электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки и включают в себя выбор ионометрического канала, ввод координат изопотенциальной точки, а также значения температуры в па­мять прибора и непосредственно ионометрические измерения. Выбор ионометрического канала производится аналогично предыдущему разделу (5.2.5.1.1).

5.2.6.1. Ввод значения температуры раствора

При работе в режиме термокомпенсации возможен ручной или автоматический ввод температуры. При ручном вводе температуры в анализируемый раствор вместе с электродами помещают термометр и вводят в память прибора значение температуры, при котором проводят измерения. При автоматическом вводе температуры подключите температурный датчик к разъему "Т" и поместите его в анализируемый раствор вместе с элек­тродами.

Для выбора ручного или автоматического ввода значения температуры войдите в режим "рН-метр-иономер" и нажмите кнопку "ТК". Появится надпись:

Ввод температуры

Автомат

или

Ввод температуры

Ручной

При ручном вводе температуры с помощью кнопок "←" и "→" установите - "Ручной" и нажмите кнопку "ЧИСЛ", появится сообщение "Введите число". Введите значение температуры, например, 20 °С, набрав число 20, и нажмите дважды кнопку "ВВОД". При этом Вы вернётесь в режим "рН-метр-иономер".

При автоматическом вводе значения температуры после нажатия кнопки "ТК" с помощью кнопок "←" и "→" установите режим "Автомат", нажмите кнопку "ВВОД".

5.2.6.2. Измерение рХ и С

Измерения проводят как разделе в 5.2.5.1.4. В режиме "рН-метр-иономер" выберите определяемый ион. Войдите в режим измерений нажатием кнопки "ИЗМ". Затем нажмите кнопку "ТК". Результаты измерений будут выводиться на дисплей индикатора с учётом температурной компенсации. При этом в правом верхнем углу индикатора будет отображаться текущее значение температуры, введённое вручную или автоматически.

5.2.7. Измерение эдс в режиме "Вольтметр (Eh)"

Использование анализатора в качестве высокоомного милливольтметра позволяет применить такие методики определения параметров раствора, как метод добавок, потенциометрическое титрование, определение окисли-тельно-восстановительного потенциала (Eh) и другие, прямым измерени­ем эдс электродной системы.

Для прямого измерения эдс электродной системы кнопками "←" и "→" установите режим "Вольтметр (Eh)". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

Вольтметр (Eh)

Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

Вольтметр 0 : 02

ххх.хх мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения.

Выход из режима измерений осуществляется нажатием кнопки "ОТМ".

1. Измерение температуры анализируемой среды в режиме "Термометр"

Для измерения температуры анализируемой среды кнопками "←" и "→" установите режим "Термометр". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

Термометр

Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится результат измерения температуры, например:

Термометр

20.46 °С

Измерьте установившееся значение температуры. Для выхода из режима измерений нажмите кнопку "ОТМ".

5.3. Цель работы

Целью работы является изучение устройства, приобретение навыков работы, градуировка, определение метрологических характеристик микропроцессорного иономера ЭКОТЕСТ-2000 и измерение концентрации различных ионов в водных растворах.

Приборы и оборудование для проведения работы:

1. Микропроцессорный иономер ЭКОТЕСТ-2000.

2. Набор ионоселективных электродов.

3. Набор стандартных растворов.

4. Мерная колба объёмом 1000 мл.

5. Воронка.

6. Натрий хлористый NaCl.

7. Калий хлористый KCl.

8. Дистиллированная вода.

9. Термометр стеклянный, диапазон измерения 0 – 100 ^оС, цена деления 0,1 ^оС.

Меры безопасности

При выполнении лабораторной работы необходимо выполнять все требования техники безопасности.

Задание 1.

Подготовить прибор к работе.

Выполнение опыта.

Подключите прибор к сети с помощью блока питания и нажмите кнопку «ВКЛ».

Выберите режим «рН-метр-иономер» с помощью кнопок «←» и «→».

Нажмите кнопку «ИОН» и кнопками «←», «→» выберите необходимый ион (Na⁺, K⁺, Cl^- или Ca⁺ + Mg⁺).

Нажмите кнопку «ОТМ».

Нажав кнопку «КЛБ», просмотрите калибровку.

Запишите данные градуировки.

Подключите к прибору измерительный ионоселектив-ный электрод соответствующий измеряемому иону (Na⁺, K⁺, Cl^-, Ca⁺ + Mg⁺), электрод сравнения и терморезистор.

Электрод сравнения должен быть залит насыщенным раствором соли КCl. Для этого приготовьте раствор хлористого калия, взяв 100 мл воды и разбавив в ней приблизительно 70 г соли. Вытащите пробку из сравнительного электрода и с помощью шприца заполните его до отверстия.

Задание 2.

Измерить концентрацию ионов К⁺, Na⁺ и Сl^- в водных растворах (без термокомпенсации).

Выполнение опыта.

Подготовьте 3 раствора NaCl (KCl), имеющих различные концентрации (от 15 до 50 г/л для каждого). В раствор опустите электроды и терморезистор, предварительно сняв с них колпачки.

Измерьте содержание ионов Na⁺, K⁺ или Cl^- в растворе в мг/л следующем образом (п. 5.2.5.1.4): нажмите кнопку «ИЗМ», а затем «мг/л» - на экране появится значение концентрации в мг/л.

Повторите измерение для всех растворов по два раза.

Постройте обратную статическую характеристику рХ = f (E).

Зная концентрацию соли в растворе и атомную массу веществ, рассчитайте, чему равна концентрация ионов Na ⁺, K⁺ и Cl^- в растворах по уравнению (5.6).

Сравните расчётные значения концентрации и значения, полученные с помощью прибора. Определите абсолютную  и относительную ошибку  измерения.

Задание 3.

Сравнить концентрацию ионов К⁺, Na⁺ и Сl^- в воде из разных источников.

Выполнение опыта.

Сравните концентрацию ионов К⁺, Na⁺ и Сl^- в различных водных растворах или воде (из естественного водоёма, водопроводной, после фильтра и т.п.).

Измерение водородного показателя (рН) питьевой воды (6 – 9 рН, ПДНФ 14.1:2:3.4-12197), её общей жёсткости (не более 7,0 мг-экв./л, ГОСТ 4151-72), хлоридов (Cl^-) (не более 500 мг/л, ГОСТ 4389-72), хлора остаточного: связанного (не более 0,8 – 1,2 мг/л) или свободного (не более 0,3 – 0,5 мг/л, ГОСТ 18190-72), натрия (не более 200 мг/л, ПНДФ 14.1:2:4.140-98) является обязательным требованием при контроле питьевой воды в соответствии СанПиН 2.1.4.1074-01.

Задание 4.

Измерить температуру исследуемого раствора.

Выполнение опыта.

Выберите режим работы «Термометр» и измерьте температуру раствора (п. 5.2.8).

Оформите протокол проведения лабораторной работы.

Отчёт по лабораторной работе должен включать в себя краткое описание работы рН-метра-иономера, его схему, градуировку ионометрического канала, результаты измерения концентрации ионов в водных растворах, результаты сравнения концентрации ионов К⁺, Na⁺ и Cl^- и соответствие ГОСТу содержания этих ионов в питьевой воде из разных источников.

Контрольные вопросы

1. Что такое ион?

2. Зачем необходимо определять концентрацию ионов?

3. Какими методами можно определить концентрацию ионов?

4. В каких единицах измеряют концентрацию ионов?

5. Что такое ионоселективный электрод?

6. Как он работает?

34