ЛПЭМ 1 (Лабораторный практикум), страница 6

- измерение эдс;

- вычисление рН;

- вычисление молярной концентрации ионов;

- вычисление массовой концентрации ионов.

Измерение рН растворов можно проводить как с термокомпенсацией так и без неё. Перед проведением измерений подключите к рН-метру измерительный электрод, электрод сравнения и термоэлектрический преобразователь.

В качестве измерительного электрода используют стеклянный ионоселективный электрод с твёрдым контактом «Эком-рН», который имеет следующие технические характеристики:

- диапазон измерения, рН 0 – 12

- электрическое сопротивление электрода при

температуре раствора 25 ± 5 ^оС, МОм, не более 150

- крутизна линейной части

градуировочной характеристики

при температуре раствора 25 ± 5 ^оС, мВ/рН 56

- нелинейность градуировочной

характеристики, мВ (рН) ± 6 (± 0,1)

- температура анализируемого раствора, ^оС 5 – 80

- координаты изопотенциальной точки: рН_И =1,70±0,3 мВ и Е_И = - 1953 ± 25 мВ.

В качестве вспомогательного (сравнительного) электрода используют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ.1, который имеет следующие технические характеристики:

- потенциал электрода относительно

нормального водородного электрода

при температуре 20 ^оС, мВ 201 ± 3

- нестабильность потенциала

электрода за 8 часов работы, мВ, не более ± 0,5

- электрическое сопротивление электрода при

наименьшей температуре раствора, кОм, не более 20

- температурный коэффициент

потенциала электрода при температуре

раствора 5 – 60 ^оС, мВ/^оС, не более ± 0,25

- скорость истечения раствора калия

хлористого (KCl) через электролитический

ключ при температуре 20 ± 5 ^оС, мл/сутки 2 – 3,5

- температура анализируемого раствора, ^оС 0 – 100

4.3.4. Измерение рН без термокомпенсации

Измерение рН без термокомпенсации включает в себя выбор канала рН, градуировку (калибровку) - ввод в память анализатора параметров стандартных растворов и непосредственно измерение рН.

Анализатор позволяет вводить от 2 до 5 точек градуировок рН и эдс.

4.3.4.1. Выбор режима рН-метра

Включите анализатор, нажав кнопку "ВКЛ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите необходимый режим работы «рН». На дисплее появится надпись:

рН

Нажав кнопку "ВВОД", Вы выйдете в режим "рН-метр-иономер".

4.3.4.2. Градуировка рН-канала

Нажмите кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:

хх.ххх рХ рН

-хххх.х мВ n1

Нажмите кнопку "N". На дисплее появится надпись:

Число калибр.

3

Установите количество точек градуировки кнопками "←" и "→" и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:

хх.ххх рХ рН

хххх.х мВ n1

Опустите электроды и термометр в первый стандартный раствор, нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение:

Введите число

Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению рН стандартного раствора (например, 1,650) и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

1.650 рХ рН

-хххх.х мВ nl

Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

Вольтметр 00 : 02

-хххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. После того, как значение эдс установится (примерно за 1 минуту изменение не должны превышать ± 1 мВ), нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

1.650 рХ рН

-3248.7 мВ nl

Извлеките электроды из первого стандартного раствора, промойте дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и опустите во второй стандартный раствор.

Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой "→" установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке.

Градуировка по второму и остальным стандартным растворам проводится аналогично. После окончания градуировки нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

4.3.4.3. Измерение рН

Температура анализируемого раствора при проведении измерений должна соответствовать температуре раствора при градуировке 20 ^оС.

Выберите режим работы прибора "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите режим «рН». На дисплее появится надпись:

рН

Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

рН 00 : 02

-хххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения.

Для выхода из режима измерения нажмите кнопку "ОТМ", после этого Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".

4.3.5. Измерение рН с термокомпенсацией

Измерения рН с термокомпенсацией проводят только с измерительными электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки, например, «Эком-рН». Эти измерения включают в себя выбор канала рН, ввод координат изопотенциальной точки и значения температуры в па­мять прибора, и собственно измерения.

4.3.5.1. Ввод координат изопотенциальнои точки

При работе с рН-электродом с нормируемыми координатами изопотенциальной точки в режиме термокомпенсации перед измерениями необходимо ввести в память прибора координаты этой точки.

Для этого войдите в режим "рН-метр-иономер", нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите канал рН. Нажав кнопку "ВВОД", выйдите в режим "рН-метр-иономер". Войдите в режим градуировки (калибровки), нажав кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:

х.ххх рХ рН

хххх.х мВ nl

Войдите в режим ввода параметров автоматической термокомпенсации, нажав кнопку "ТК". На дисплее появится надпись:

Термокомпенсация

хххх.х мВ

Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение "Введите число". Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в милливольтах, указан­ному в паспорте на электрод, например, для "Эком-рН" - это -1953,0, и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится запрос:

Ввод изменения?

ДА-ВВОД НЕТ-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

Термокомпенсация

-1953.0 мВ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

Термокомпенсация

хх.ххх рН

Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение "Введите число". Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в единицах рН, указанному в паспорте на электрод, например, для "Эком-рН" - это 1,7, и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения ?

ДА-ВВОД НЕТ-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

Термокомпенсация

1.700 рН

Нажмите последовательно кнопки "ВВОД" и "ОТМ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

4.3.5.2. Ввод значения температуры раствора

При работе в режиме термокомпенсации возможен ручной или автоматический ввод температуры. При ручном вводе температуры в анализируемый раствор вместе с электродами помещают термометр и вводят в память прибора значение температуры, при котором проводят измерения. При автоматическом вводе температуры подключите температурный датчик к разъёму "Т" и поместите его в анализируемый раствор вместе с элек­тродами.

Для выбора ручного или автоматического ввода значения температуры войдите в режим "рН-метр-иономер" и нажмите кнопку "ТК". Появится надпись:

Ввод температуры

Автомат

или

Ввод температуры

Ручной

При ручном вводе температуры с помощью кнопок "←" и "→" установите "Ручной" и нажмите кнопку "ЧИСЛ", появится сообщение "Введите число". Введите значение температуры, например, 20 °С, набрав число 20, и нажмите дважды кнопку "ВВОД". При этом Вы вернётесь в режим "рН-метр-иономер".

При автоматическом вводе значения температуры после нажатия кнопки "ТК" с помощью кнопок "←" и "→" установите "Автомат", затем нажмите кнопку "ВВОД".

4.3.5.3. Измерение рН раствора

После проведения вышеперечисленных операций измерения проводят в соответствии с разделом 4.3.4.3.

4.4. Цель работы

Целью работы является изучение устройства, приобретение навыков работы, градуировка и определение метрологических характеристик микропро-цессорного рН – метра ЭКОТЕСТ-2000, измерение величины рН различных растворов.

Приборы и оборудование для проведения работы

1. Микропроцессорный рН-метр ЭКОТЕСТ-2000.

2. Набор электродов.

3. Набор стандартных буферных растворов.

4. Стеклянная ёмкость объёмом 1000 мл.

5. Воронка.

6. Калий хлористый КCl.

7. Дистиллированная вода.

8. Термометр стеклянный, диапазон измерения 0 – 100 ^оС, цена деления 0,1 ^оС.

Меры безопасности

При выполнении лабораторной работы необходимо выполнять все требования техники безопасности.

Задание 1.

Подготовить прибор к работе.

Выполнение опыта.

До начала работы с прибором ЭКОТЕСТ - 2000 ознакомьтесь с его устройством и работой.

Включите прибор в сеть с помощью блока питания.

Нажмите кнопку «ВКЛ».

Выберите режим «рН-метр - иономер» с помощью кнопок «←» и «→».

Подключите к прибору необходимые измерительный электрод, электрод сравнения и терморезистор.

Электрод сравнения должен быть залит насыщенным раствором соли КCl. Для этого приготовьте раствор хлористого калия, взяв 100 мл воды и растворив в ней приблизительно 70 г соли. Вытащите пробку из сравнительного электрода и с помощью шприца заполните его до отверстия.

Задание 2.

Построить статическую характеристику рН-метра.

Выполнение опыта.

Для градуировки прибора были использованы контрольные растворы - буферные растворы, приготов-ленные из стандартных титров. В память прибора записаны результаты градуировки, которые можно просмотреть следующим образом.

Нажмите кнопку «ИОН» и кнопками «←», «→» выберите режим «рН».

Нажмите кнопку «ВВОД».

Нажмите кнопку «КЛБ». На дисплее высветится надпись со значением первой точки градуировки.

Просмотрите так же остальные точки градуировки.

Постройте по имеющимся данным обратную статическую характеристику рН-метра рН = f (Е).

Задание 3.

Измерить величину рН водных растворов (без термокомпенсации).

Выполнение опыта.

Опустите в водный раствор измерительный и сравнительный электроды, предварительно сняв с них колпачки, а также терморезистор.

Измерьте рН водных растворов (п. 4.3.4.3). Для этого нажмите кнопку «ИЗМ», затем кнопку «рХ», после чего на экране появится значение рН.

Повторите эксперимент с другими растворами.

Задание 4.

Сравнить рН различных водных растворов.

Выполнение опыта.

Измерьте величину рН различных водных растворов и сравните их между собой.

Сделайте выводы о качестве растворов. Какой раствор является более кислотным, а какой - более щелочным.

Задание 5.

Измерить величину рН воды из разных источников.

Выполнение опыта.

Измерьте величину рН разной воды (родниковой, водопроводной, после фильтра, кипячёной и т.д.), оцените соответствие питьевой воды ГОСТу и сравните воду из разных источников между собой.

Сделайте вывод о качестве питьевой воды.

Измерение водородного показателя (рН) питьевой воды (ПДНФ 14.1:2:3.4-12197) является обязательным требованием при контроле питьевой воды в соответствии СанПиН 2.1.4.1074-01. При этом допускается изменение рН в диапазоне от 6 до 9 рН.

Задание 6.

Измерить температуру исследуемого раствора.