ЛПЭМ 1 (Лабораторный практикум), страница 5

- пределы допускаемой абсолютной

погрешности ИП при измерении:

рН (рХ) 0,02

температуры, ⁰С 0,3

эдс E_h, мВ 1,5

- пределы допускаемой абсолютной

погрешности ИП при измерении рН (рХ)

в рабочем диапазоне температур анализируемой

среды в режиме термокомпенсации, рН ± 0,04

- пределы допускаемой абсолютной

погрешности анализаторов при измерении

рН с использованием электрода "Эком-рН", рН ± 0,05

- пределы допускаемой приведённой

к верхнему пределу измерений

погрешности анализаторов при измерении

концентрации кислорода, включая

погрешность температурной компенсации

в диапазоне от 0 до 40 ºС, % ± 2,5

- пределы допускаемой абсолютной

погрешности анализаторов при измерении

температу­ры в режиме "Термооксиметр", °С ± 0,5

- время установления стабильного показания

ИП при измерении эдс, с 10

- время установления рабочего

режима анализаторов, мин. 15

- входное сопротивление ИП, Ом, не менее, 1 ∙10¹¹

- питание ИП - автономное от 4 до 6 В, осуществляется от встроенных 4-х гальванических элементов напряжением 1,5 В;

- при номинальном напряжении батареи 6 В пот-ребляемый ток не более 40 мА (при выключенной подсветке дисплея). При уменьшении напряжения батареи ниже 4,2 В на дисплее появляется сообщение: "Смените батареи";

- представление результатов на дисплее жидко-кристаллического индикатора - цифробуквенное, располагается на двух строках и снабжено отключаемой подсветкой.

1. Устройство и работа рН-метра

Ионометрические измерения

Измерение величины рН и концентрации С ионов в водных растворах заключается в из­мерении разности потенциалов (эдс) измерительного электрода и электрода сравнения в раство­ре.

Зависимость эдс электродной системы Е от измеряемой активности определяемого иона без применения термокомпенсации описывается уравнением Нернста:

E = E₀ + S∙pН, (4.6)

где Е₀ - значение эдс электродной системы в начальной точке диапазона измерений, мВ; S - угловой коэффициент наклона (крутизна) электродной функции, величина которого зависит от температуры раствора (теоретическое значение при 20 °С равно 58,16 мВ/рН для одноза­рядных ионов);

pН = -lg a, (4.7)

где а - активность или эффективная концентрация свободных ионов в растворе, связанная с концентрацией соотношением:

a = k∙C, (4.8)

где С - молярная концентрация; k – коэффициент активности.

Постоянство коэффициента активности k достигается при поддержании одинаковой ионной силы в анализируемых и калибровочных растворах путём добавления фонового электролита. Угловой коэффициент S остаётся постоянным, если не меняется температура.

Таким образом, в соответствии с уравнением (4.6) при постоянных ионной силе раствора и температуре эдс электродной системы линейно зависит от концентрации определяемого иона в широком диапазо-не концентраций без термокомпенсации.

Зависимость эдс электродной системы Е от измеряемой активности при использовании режима термокомпенсации выражается уравнением:

Е = Е_И+S_{t теор} ∙(рН-рН_И), (4.9)

где Е_И, рН_И - координаты изопотенциальной точки электродной системы; S_{t теор.} - значение коэффициента наклона (крутизны) электродной системы при данной темпе­ратуре, мВ/рН, определяемое по следующему уравнению:

S_{t теор} = , (4.10)

где t - температура исследуемого раствора, °С; n - заряд иона.

Данный вид электродной функции (уравнение 4.9) характерен для электродов с нормируемыми координатами изопотенциальной точки (например, рН-электроды). При работе с такими электродами в режиме термокомпенсации значения координат изопотенциальной точки вводятся в про­цессе калибровки прибора.

В основу работы анализатора положен метод построения микропроцессором градуировочного графика зависимости эдс электродной системы от концентрации градуировочных (стандартных) раство-ров рН и последующего автоматического нахождения рН анализируемого раствора по измеренному значению эдс.

Измерение температуры раствора

При измерении температуры измерительный преобразователь определяет сопротивление термо-электрического преобразователя и рассчитывает темпе-ратуру раствора по градуировочной кривой, полученной на предприятии-изготовителе.

Устройство анализатора

Внешний вид рН-метра ЭКОТЕСТ-2000 приведён на рис. 4.2.

Органы оперативной настройки и выбора режима измерения в виде клавиатуры, а также цифровой дисплей расположены на лицевой панели прибора.

На задней стенке ИП (см. рис. 4.3) расположены разъёмы:

ПИТ - для подсоединения внешнего источника питания;

ИЗМ - для подсоединения измерительного электрода;

ВСП - для подсоединения электрода сравнения;

Т - для подсоединения термоэлектрического пре-образователя ТП.

На нижней стенке ИП расположен отсек с крышкой для элементов питания.

Структурная схема анализатора ЭКОТЕСТ-2000 приведена на рис. 4.4.

Измерение рН основано на преобразовании эдс электродной системы в пропорциональное по величине напряжение, преобразуемое в дальнейшем в цифровой код и аналоговый выходной сигнал.

Клавиатура расположена на лице­вой панели прибора (рис. 4.5).

Рис. 4.2. Внешний вид анализатора ЭКОТЕСТ-2000

ИЗМ Т ВСП

ПИТ

Рис. 4.3. Задняя стенка анализатора ЭКОТЕСТ-2000

рН

t

Рис. 4.4. Структурная схема анализатора

ЭКОТЕСТ-2000:

1, 2 – входной усилитель; 3 - коммутатор переключе-ния режимов; 4 – аналого-цифровой преобразователь; 5 – микропроцессор; 6 - контроллер дисплея; 7 - блок уп-равления

Рис. 4.5. Клавиатура анализатора ЭКОТЕСТ-2000

К лавиши клавиатуры выполняют следующие функ-ции:

Ввод цифры “1”, выбор режима измерения эдс.

рХ

N 2

Ввод цифры “2”, выбор количества точек градуировки, выбор режима вычисления рХ.

М

3

В вод цифры “3”, выбор режима вычисления молярной концентрации ионов.

В

ИЗМ

4

вод цифры “4”, измерение эдс и рХ и концентрации ионов в режиме “рН-метр-иономер”, эдс в режиме “Вольтметр”, температу-ры в режиме “Термометр”.

КЛБ

5

Ввод цифры “5”, выбор режима калибровки (градуировки) ИП в режиме “рН-метр-иономер”.

В

ИОН

6

вод цифры “6”, вход в режим выбора измеряе-мого иона, параметры которого введены в память анализатора.

В

ЧИСЛ

7

вод цифры “7”, ввод значения молекулярной массы иона, не введённого в память анализатора, значения рХ стандартного раствора в режиме градуировки, значения координат изопотен-циальной точки и других параметров.

В

F1

8

вод цифры “8”, выбор наименования продукта при определении нитратов в пищевых продуктах.

В

F2

9

вод цифры “9”, ввод параметров при измере-нии методом добавок.

В

мг/л

Z -

вод знака “минус ”, ввод значения заряда иона, не введённого в память анализатора, выбор ре-жима вычисления массовой концентрации ионов.

ТК

.

Ввод знака “запятая”, выбор режима автомати-ческой температурной компенсации.

В

0

вод цифры “0”, включение и отключение под- светки индикатора.

В ыбор режима работы ИП, выбор ионометрического канала, установка количества точек градуировки, выбор опций.

ВВОД

Ввод данных.

В

ОТМ

ыход из любого режима в предыдущее состояние анализатора.

ВКЛ

Включение питания анализатора.

ОТКЛ

Выключение питания анализатора.

4.3. Проведение измерений

4.3.1. Подготовка анализатора к работе

До начала работы с анализатором изучите методические указания, принцип работы и назначение органов управления, а также руководство по эксплуатации на измерительные электроды и электрод сравнения.

При проведении измерений без термокомпенсации или с ручной термокомпенсацией в анализируемый раствор поместите термометр.

При проведении измерений с автоматической термокомпенсацией и при проведении измерений температуры к разъёму "Т" подключите температурный датчик и поместите его в ана­лизируемый раствор.

Измерения с автоматической термокомпенсацией производят при изменяющейся температу­ре анализируемого раствора с измерительными электродами, имеющими нормированные координаты изопотенциальной точки.

Измерения без термокомпенсации производят при поддержании постоянной температуры раствора с помощью термостата измерительными электродами с ненормиро-ванными координатами изопотенциальной точки, а также электродами с нормированными координатами изопотенци­альной точки при необходимости получения более точных результатов.

4.3.2. Подготовка контрольных растворов

В процессе эксплуатации анализаторов для его градуировки применяют контрольные растворы. При измерении рН в качестве контрольных растворов используются рабочие эталоны рН 2-го раз­ряда (буферные растворы), приготовленные из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96.

4.3.3. Измерение рН растворов

Измерение рН раствора проводят в режиме "рН-метр - иономер". Оно включает следующие этапы:

- выбор канала рН;

- градуировка (калибровка) его по стандартным растворам при измерениях без термокомпенсации или ввод координат изопотенциальной точки при измерениях с термокомпенсацией;