Анализ неизвестного вещества. Расчет кривой титрования, страница 5

Индикаторами в комплексонометрии являются металлоидикаторы , образующие с ионами металлов интенсивно окрашенные соединения, константы устойчивости которых, однако, ниже чем константы бесцветных комплексов трилона Б с ионами металлов [3].

Подбор индикатора осуществляется в соответствии с условиями титрования, описанными в справочнике Лурье [5]. Сопоставив условия титрования, представленные в задаче, с данными из справочника [5], приходим к заключению что, в данном случае индикатором является 0,1% водный раствор кислотный хром синий К, обеспечивающий переход окраски из розовой в серо-голубую.

2.4 Определение анионного состава сточных вод

В подавляющем большинстве случаев солевой состав природных вод определяется катионами Са²⁺, Мg²⁺, Nа⁺, К⁺ и анионами НСO₃^-, Сl^- , SO₄^2-. Эти ионы называются главными ионами воды или макрокомпонентами; они определяют химический тип воды. Остальные ионы присутствуют в значительно меньших количествах и называются микрокомпонентами; они не определяют химический тип воды.

По преобладающему аниону воды делятся на три класса: гидрокарбонатные, сульфатные и хлоридные. Воды каждого класса делятся, в свою очередь, по преобладающему катиону на три группы: кальциевую, магниевую и натриевую.

В природных водах присутствуют также растворенные газы. В основном это газы, которые диффундируют в воды из атмосферы воздуха, такие как кислород, углекислый газ, азот. Но в то же время в подземных водах или водах нецентрализованных источников водоснабжения, в минеральных и термальных водах могут присутствовать сероводород, радиоактивный газ радон, а также инертные и другие газы.

Существует несколько методов определения анионного состава воды.

Метод комплексонометрического титрования[3]

Определение многих анионов основано на осаждении их малорастворимых соединений титрованным раствором какого-либо катиона, избыток которого затем оттитровывается ЭДТА. Сульфат по этой методике осаждают в виде BaSO₄ хлоридом бария и последующим комплексонометрическим титрованием избытка ионов Ba²⁺ по специальной методике. Фосфат осаждают в виде MgNH₄PO₄ и оставшееся в растворе количество магния определяют комплексонометрически.

Хроматография[8]

Ионная хроматография – метод качественного и количественного определения ионов в растворах. Он позволяет определять неорганические и органические анионы, катионы щелочных и щелочноземельных металлов, катионы переходных металлов, амины и другие органические соединения в ионной форме. Во всем мире ионная хроматография используется чаще других методов, обеспечивая выявление множества компонентов в любой воде. Для проведения анализов используются ионные хроматографы. Основным элементом любого хроматографа является разделяющая аналитическая колонка. Анализ таких неорганических анионов, как фторид, хлорид, нитрит, нитрат, сульфат и фосфат, методом ионной хроматографии многие годы является самым распространенным во всем мире. Кроме ионохроматографических колонок для определения основных не органических анионов разработаны и успешно применяются высокоэффективные колонки, наряду со стандартными анионами они выявляют и оксианионы такие как оксихалиды: хлорит, хлорат, бромат и др.

Аргентометрия_.[9]

Аргентометрия (от лат. argentum - серебро и греч. metreo - измеряю), титриметрический метод определения анионов (Hal^-, CN^-, PO₄^3-, CrO₄^2- и др.), образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами Ag⁺ Исследуемый раствор титруют стандартным раствором AgNO3 или избыток последнего, введенный в анализируемый раствор, оттитровывают стандартным раствором NaCl (т. наз. обратное титрование).

В методе Мора индикатором служит раствор К₂СrО₄, образующий с Ag⁺ при рН 7-10 осадок Ag₂CrO₄ красного цвета; метод применим для определения хлоридов и бромидов. В методе Фаянса применяют адсорбционные индикаторы ( флуоресцеин, эозин), которые адсорбируются на поверхности осадка, изменяя его цвет. Для определения галогенидов часто применяют метод Фольгарда. В этом случае к исследуемому раствору добавляют избыток раствора AgNO₃

Определение гидрокарбонат-ионов[4]

При одновременном присутствии в воде ионов HCO^3- и CO₃^2- определение ведут в одной пробе, нейтрализуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами. Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. с ионами водорода. Расход кислоты выражает общую щелочность. В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбонат-ионов щелочноземельных металлов. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию гидрокарбонатов.

Карбонат ионы содержаться в щелочных водах. Обычно питьевая вода не содержит карбонатов. На это указывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина. В этом случае в воде определяют только гидрокарбонаты титрованием кислотой в присутствии метилоранжа.

Определение нитритов[6]

Присутствие в незагрязненных поверхностных водах нитритных ионов связано главным образом с процессами минерализации органических веществ и нитрификации. Аммонийные ионы под действием особого вида бактерий окисляются до нитритных ионов:

NH₄⁺ + OH ^- + 2/3O₂ = H ⁺ + NO₂^- + 2 H₂O

В поверхностных водах нитритный азот находится главным образом в виде нитритных ионов. В кислых водах может присутствовать некоторое количество HNO₂. Нитриты не обладают сильно выраженной способностью к комплексообразованию.

Реакция взаимодействия диазонитрованной в присутствии нитритов сульфаниловой кислоты с ароматическими аминами является одной из самых чувствительных реакций, с помощью которых могут быть обнаружены очень малые (единицы мкг/л) количества нитритных ионов. Нитритные ионы - неустойчивые вещества, определение которых должно производиться вскоре после отбора. Пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Если анализ не может быть выполнен немедленно, пробу консервируют добавление 2-4 мл хлороформа на 1 л воды и хранят при температуре 3-5^о С в течение 1-3 суток.

Заключение

1.Курсовая работа включает пояснительную записку, изложенную на 38 страницах, содержащую 3 таблицы и графическую часть на формате А1, содержащую блок-схему идентификации неизвестного вещества и кривую титрования.

2.Изучены основные приемы и методы качественного и количественного анализа. В соответствии с ними произведен анализ выданного образца. Показано, что анализируемый образец представляет собой смесь двух солей Pb(NO₃)₂ и (CH₃COO)₂Pb.

3.Рассмотрены методы титриметрического анализа. Более подробно рассмотрен метод комплексонометрического титрования.

Произведен расчет и построение кривой титрования методом комплексонометрического титрования -0,05 M ZnCl₂ 0.025M Na₂H₂Y, рН 9,С(NH₃)=0.1 моль/л. Аналитическая характеристика кривой титрования: показано, что кривая титрования имеет явный перегиб вблизи точки эквивалентности, что дает основание на возможность применения данного метода анализа (для заданных условий). Точка эквивалентности соответствует значению рZn = 4.7. В области точки эквивалентности происходит резкое изменение концентрации ионов Zn²⁺, которое можно отметить с помощью соответствующего индикатора (кислотный хром синий К).

Список использованных источников информации

1.Алексеев В.Н. Качественный химический полумикроанализ. M.: Химия. 1973.

2.Воскресенский А.Г , Солодкин И.С. практическое руководство по качественному полумкроанализу.1972-133с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 кн.: Кн.1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец.- 4-е изд., стереотип.- М.: Дрофа, 2004. – 368с.:ил.

4. Кольтгоф И. М., Сендэл Е. Б., Количественный анализ, пер. с англ., 3 изд., М.-Л., 1948, с. 496

5.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.- М.: Химия, 1979. – 480с.

6. Семенов А.Д, М.М. Евстифеев, Ю.М. Гаврилко. Методические указания

к практикуму “Анализ объектов окружающей среды” Определение биогенных элементов в природных водах . г. Ростов-на-Дону -2001-17c

7. Сильченко Л.А., Пашаян А.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Методические указания по выполнению курсовой работы для студентов II курса специальности 330200”Инженерная защита окружающей среды”(часть II) – Брянск, БГИТА, 2005.- 58с.

8. Рабинович В.А., Хавин З.Я. "Краткий химический справочник" Л.: Химия, 1977 стр. 95

9. Рыбакова Е.В. Ионная хроматография –современный метод анализа всех типов вод/ Е.В. Рыбакова// Экология и промышленность России.- 2000.- №13.- с.34-36

10.Шемякин Ф.М. аналитическая химия. Изд.3-е, испр. и доп. Учебник для фармацевтических вузов. М., «Высш.школа». 1973

11. Шварценбах Г, Флашка Г., Комплексонометрическое титрование, пер. с нем.