Анализ неизвестного вещества. Расчет кривой титрования, страница 2
Описание файла
Документ из архива "Анализ неизвестного вещества. Расчет кривой титрования", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "аналитическая химия" из 7 семестр, которые можно найти в файловом архиве МПУ. Не смотря на прямую связь этого архива с МПУ, его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "курсовые/домашние работы", в предмете "аналитическая химия" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "Анализ неизвестного вещества. Расчет кривой титрования"
Текст 2 страницы из документа "Анализ неизвестного вещества. Расчет кривой титрования"
Анализ на катионы
Аналитическая группа – группа катионов, которая с каким – либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группы основано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.
По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп (таблица 1)
Таблица 1-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации
Катионы | Групповой реактив | Получаемые соединения | Групповая характеристика |
K+, Na+, NH4+ | нет | - | Хлориды, сульфаты и гидроокиси растворимы в воде |
Ag+, Pb2+ | 2н HCl | Осадок AgCl, PbCl2 | Хлориды нерастворимы в воде |
Ba2+,Ca2+ | 2н H2SO4 | Осадок BaSO4, CaSO4 | Сульфаты нерастворимы (или плохо растворимы) в воде и кислотах |
Zn2+,Al3+, Cr3+, | Избыток 4н КОН или NaOH | Раствор ZnO22-, AlO2-, CrO2-, | Гидроксиды растворимы в избытке едкой щелочи |
Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+ | Избыток 25%-ного NH3 | Осадок Mg(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3 | Гидроксиды нерастворимы в избытке едкой щелочи |
Ni2+, Co2+, Cu2+ | Избыток 25%-ного NH3 | Ni(NH3)42+, Co(NH3)42+, Cu(NH3)62+ | Гидроксиды растворимы в избытке аммиака |
Анализ анионов
В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. В соответствии с наиболее распространенной классификацией анионы делятся на три аналитические группы, как это представлено в таблице 2.
Таблица 2 – Классификация анионов
№ гр. | Анионы | Групповой реактив | Характеристика группы |
1 | SO42-,SO32, CO32-, PO43-, | BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде | Соли бария нерастворимы в воде |
2 | Cl-, I- | AgNO3 в присутствии HNO3 | Соли серебра нерастворимы в воде и в разбавленной азотной кислоте |
3 | NO3-, NO2-, CH3COO- | Группового реагента нет | Соли бария и серебра растворимы в воде |
Обычно сначала проводят исследование объекта на катионы. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определяется, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе, а затем уже определяют в нём анионы.
1.3 Ход определения состава неизвестного образца
Для анализа выдано вещество представляющее собой смесь двух солей (пробирка №13). В состав солей по условию могут входить только следующие ионы:
Катионы:
1. К + ,Na+,NH4+
2. Ag+,Pb2+
3.Ba2+,Ca2+
4. Zn2+,Al3+,Cr3+
5.Mg2+,Fe2+ ,Fe3+
6. Cu2+,Co2+,Ni2+
Анионы:
1. SO42-, SO32-,СO32-, РO42-
2. Сl-,I-
3. NO3-, NO2-,CH3COO-
Анализ вещества проводится в соответствии со схемой, описанной в пункте 1.2.
Предварительные испытания
Выданное вещество представляет собой мелкозернистую смесь бесцветных кристаллов и крупинок. По окраске вещества можно предположить, что в нем отсутствуют катионы Fe3+,Cr2+, Cu2+,Co2+,Ni2+.
Окрашивание пламени
Нихромовую проволоку смоченную в разбавленной соляной кислоте прокаливаем в пламени горелки, затем охлаждаем до комнатной температуры. На подготовленную подобным образом проволоку помещаем несколько кристалликов анализируемого вещества. Пламя горелки окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о возможном наличии в анализируемом веществе катиона Pb2+ и отсутствии катионов К +, Ba2+,Ca2+, Cu2+
Испытание на продукты термического разложения
Небольшую порцию анализируемого вещества помещаем на дно тугоплавкой пробирки и нагреваем в пламени горелки. Наблюдаем выделение желтых паров, на основании этого можно сделать предположение о возможном наличии в анализируемом образце нитратов. Уравнения(1,2) образования этих веществ приведены ниже:
Разложение нитратов:
а) от щелочно-земельных до меди (включительно) Me(NO3)2 → 2MeO + +2NO2 + O2 (1)
б) нитратов серебра, ртути и др. 2MeNO3 →2Me + 2NO2 + O2 (2)
Отсутствие темного налета на стенках холодной части пробирки также указывает на отсутствие йодидов в присутствии окислителей.
Вывод: в анализируемом веществе, возможно, присутствуют нитраты и отсутствуют йодсодержащие ионы.
Действие разбавленной серной кислоты
К небольшому количеству выданного вещества добавляем несколько капель разбавленной H2SO4 и нагреваем в пламени горелки. Выделяется газ с характерным запахом уксуса.
Химизм процесса приведен ниже (уравнение (3)):
CH3COO- + H+ → CH3COOH↑ (3)
Следовательно, в анализируемом веществе, возможно, присутствует анион CH3COO-.
Действие концентрированной серной кислоты
К небольшой массе анализируемого образца медленно добавляем концентрированную серную кислоту. Выделяются бесцветные пары с характерным запахом уксусной кислоты, что еще раз подтверждает наличие в анализируемом образце аниона CH3COO-.
Выделения паров с характерным запахом хлора и фиолетовых паров йода в соответствии с уравнениями (4-6):
Cl- + H+ → HCl↑ (4)
2Cl- + SO42- + 2H+ → Cl2↑ + SO32- + H2O (5)
2J- + H2SO4 → J2 + SO32- + H2O (6)
не наблюдаем, следовательно, в анализируемом веществе, возможно, отсутствуют анионы Cl-,I-.
Проба на присутствие окислителей
Берем смесь Н2SO4 с KI , добавляем несколько кристаллов анализируемого вещества. Выделения свободного йода, который вызывает окрашивание раствора в бурый цвет в соответствии с уравнениями (7-9)не происходит, на основании чего можно сделать предположение об отсутствии в данном веществе анионов NO2- , Fe3+, Cu2+
Химизм процесса:
2J- + 2NO2- + 4H+ → J2 + 2NO + 2H2O (7)
2J- + 2Fe3+ → J2 + 2Fe2+ (8)
4J- + 2Cu2+ → J2 + 2CuJ↓ (9)
Проба на присутствие восстановителей
К небольшой порции анализируемого вещества добавляем смесь разбавленных растворов KMnO4+H2SO4. Обесцвечивание раствора в соответствии с ниже приведенным уравнениями (10-14) не наблюдаем ,что свидетельствует о возможном отсутствии в анализируемом образце NO2-, SO32- , J-, Cl-, Fe2+
2J- + 2NO2- + 4H+ → J2 + 2NO + 2H2O (10)
5SO32- + 2MnO4- + 6H+ → 5SO42- + 2Mn2+ + 3H2O (11)
16H+ + 10J- + 2MnO4- → 5J2 + 2Mn2+ + 8H2O (12)
16H+ + 10Cl- + 2MnO4- → 5Cl2 + 2Mn2+ + 8H2O (13)
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (14)
Растворение в воде
Анализируемое вещество полностью растворяется в воде. На основании этого можно сделать предположение об одновременном нахождении в растворе ионов Ag, Pb2+,CH3COO-,NO3- (поскольку только с этими анионами, открытый в предварительных испытания катион свинца, полностью растворяется в воде).
Проба на присутствие NH4
В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH4+ отсутствует.
Проба на Fe2+
В пробирку с анализируемым веществом вносим несколько капель раствора HCl и раствор красной кровяной соли K3[Fe(CN)6] синего окрашивания раствора в соответствии с нижеприведенным уравнением (15) не наблюдаем, следовательно, катион Fe2+ отсутствует.
[Fe(CN)6]3-+ Fe2+→Fe3[Fe(CN)6]2 (15)
Проба на Fe3+
В пробирку с раствором анализируемого вещества прибавляем несколько капель воды и несколько капель концентрированного раствора роданида аммония. Кроваво-красного окрашивания в соответствии с уравнением (16) не наблюдаем, следовательно, катион Fe3+ отсутствует.
Fe3++3CNS-→Fe(CNS)3 (16)
Вывод : по результатам предварительным испытаний можем сделать предположение о присутствии в анализируемой смеси следующих ионов: Pb2+,CH3COO-,NO3-
Систематический анализ
Проба на катионы
Проба на катионы второй аналитической группы
К анализируемому образцу добавляем, несколько капель соляной кислоты HCl наблюдаем, выпадение осадка в соответствии с уравнениями(17,18), что подтверждает возможное присутствие в данном веществе катионов Pb2+,Ag+
Химизм процесса:
Pb2++2HCl→PbCl2↓ (17)
Ag++HCl→AgCl↓ (18)
Проверим образовавшийся осадок на растворение в горячей воде. Добавим к полученному осадку немного горячей воды. Осадок растворяется, следовательно, катион Ag2+ отсутствует.
Для того, чтобы точно удостовериться в присутствии в анализируемом образце катиона Pb2+ проведем следующий опыт. К нескольким каплям раствора анализируемого вещества добавим такое же количество KI. Выпадает желтый осадок (уравнение (19)).
Pb2++2KI→PbI2↓ +2K+ (19)
В пробирку прибавляем несколько капель воды и 2М раствора СН3СООН, нагреваем, при этом осадок растворяется. Погружаем пробирку в холодную воду. Выпадают блестящие золотистые кристаллы в соответствии с уравнением (20).
PbI2 ↓ + CH3COOH→ [PbCH3COO]I+HI. (20)