Заключение Диссертационного Совета (Получение и электрофизические исследования новых высокотемпературных пьезоэлектрических твердых растворов и компонент с перовскитоподобными структурами)

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОГО СОВЕТА Д 212.131.02 НА БАЗЕ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО БЮДЖЕТНОГО ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «МОСКОВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» МИРЭА МИНОБРНАУКИ РОССИИ ПО ДИССЕРТАЦИИ НА СОИСКАНИЕ УЧЕНОЙ СТЕПЕНИ КАНДИДАТА НАУК

аттестационное дело № __________________

решение диссертационного совета от 29.11.2016 № _68_

О присуждении Бехтину Максиму Андреевичу ученой степени кандидата технических наук.

Диссертация "Получение и электрофизические исследования новых высокотемпературных пьезоэлектрических твердых растворов и компонент с перовскитоподобными структурами" в виде рукописи

по специальности 05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники выполнена в НИИ материалов твердотельной электроники МИРЭА

принята к защите «20» сентября 2016 года, протокол № 62 диссертационным советом Д 212.131.02 на базе федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования «Московский технологический университет» МИРЭА, Минобрнауки РФ, Москва, 119454, проспект Вернадского, 78. Состав диссертационного совета утвержден в количестве 29 человек 11.04.2012(№105/нк) с учетом внесенных изменений (приказ от 22.08.2012 №579/нк и приказ от 10.07.2015 № 770/нк).

Соискатель Бехтин Максим Андреевич 1987 года рождения, гражданин Российской Федерации, аспирант МИРЭА. Выпускник 2011 года кафедры «Физика конденсированного состояния» факультета электроники «Московского технологического университета» - МИРЭА, на которой он обучался по специальности «микроэлектроника и твердотельная электроника». Диссертация выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего образования «Московский технологический университет» МИРЭА.

Научный руководитель – Буш Александр Андреевич, доктор технических наук, доцент, профессор МИРЭА, директор НИИ материалов твердотельной электроники МИРЭА.

Официальные оппоненты:

1. Политова Екатерина Дмитриевна, гражданин РФ, доктор физико-математических, профессор, заведующая лабораторией «Лаборатория оксидных материалов» Научно- исследовательского физико-химического института им. Л.Я. Карпова.

2. Шалдин Юрий Витальевич, гражданин РФ, кандидат физико-математических наук, ведущий научный сотрудник «Лаборатории высокотемпературной кристаллизации» Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова» РАН дали положительные отзывы на диссертацию.

Ведущая организация Южный федеральный университет (г. Ростов-на-Дону) в своем положительном заключении, подписанным Земляковым Виктором Леонидовичем, доцентом, доктором технических наук, заведующим кафедрой информационных и измерительных технологий ЮФУ, указала, что диссертация представляет собой завершенную научно-исследовательскую работу на актуальную тему, содержит совокупность новых результатов и положений, и ее автор заслуживает присуждения ученой степени кандидата технических наук.

В обсуждении диссертационной работы приняли участие: профессора д.т.н. Воротилов К.А, д.ф.-м.н. Китаева Г.Х., д.ф.-м.н. Мишина Е.Д., д.ф.-м.н. Юрасов А.Н., д.ф.-м.н. Морозов А.И., д д.ф.-м.н. Фетисов Ю.К.

Соискатель имеет 12 опубликованных работ, из них по теме диссертации опубликовано 12 научных работ, в том числе 4 статьи в научных журналах и изданиях, которые включены в перечень российских рецензируемых научных журналов и изданий для опубликования основных научных результатов диссертаций.

Соискателем опубликованы 5 работ в материалах всероссийских и международных конференций. Наиболее значимые научные работы по теме диссертации:

1. М.А. Бехтин, А.А. Буш, А.Г. Сегалла. Получение и электрофизические исследования керамики (1−x) BiScO₃∙xPbTiO₃ с добавками MnO₂ и Ni₂O₃. Неорганические материалы. 2014. Т.50. №1. С.104-110 (M.A. Bekhtin, A.A. Bush, A.G. Segalla. Preparation and Electrical Properties of (1-x)PbScO₃ xPbTiO₃ Ceramics with MnO₂ and Ni₂O₃ Additions. Inorganic Materials. 2014. V.50. No1. P.95-100).

2. М.А. Бехтин, К.Е. Каменцев, В.Я. Шкуратов, А.А. Буш. Структура и свойства твердых растворов (1-x)BiFeO₃·xPbFe_2/3W_1/3O₃ (0≤x≤1). Неорганические материалы. 2014. Т.50. №12. С.1357-1362 (M.A. Bekhtin, K.E. Kamentsev, V.Ya. Shkuratov, A.A. Bush. Structure and properties of (1-x)BiFeO3·xPbFe_2/3W_1/3O₃ (0≤x≤1) solid solutions. Inorganic Materials. 2014. V.50. No12. P.1272-1276).

3. М.А. Бехтин, А.А. Буш, К.Е. Каменцев, А.Г. Сегалла. Получение, диэлектрические и пьезоэлектрические исследования керамических образцов Bi₃TiNbO₉, Bi₂CaNb₂O₉ и Bi_2,5Na_0,5Nb₂O₉ с добавками разных атомов. Неорганические материалы. 2016. Т. 51. №5. С.557-563 (M.A. Bekhtin, A.A. Bush, K.E. Kamentsev, A.G. Segalla. Preparation and Dielectric and Piezoelectric Properties of Bi₃TiNbO₉, Bi₂CaNb₂O₉, and Bi_2.5Na_0.5Nb₂O₉ Ceramics Doped with Various Elements. Inorganic Materials, 2016, Vol.52, No. 5, pp. 510–516).

4. А.А. Буш, К.Е. Каменцев, М.А. Бехтин, А.Г. Сегалла. Сегнетоэлектрические-релаксорные свойства образцов системы. (1-2x)BiScO₃·xPbTiO₃· xPbMg_1/3Nb_2/3 O₃ (0,30≤x≤0,46). Физика твердого тела. 2016. Т.58. №9. С.1720-1727.

На диссертацию и автореферат поступило 5 отзывов:

1. От Горшунова Б.П., доктора физико-математических наук, ведущего научного сотрудника МФТИ, заведующего Лабораторией терагерцовой спектроскопии - отзыв положительный.

2. От Андрианова В.А., доктора физико-математических наук, ведущего научного сотрудника Отдела физики атомного ядра НИИ ядерной физики им. Д.В. Скобельцына МГУ им. М.В. Ломоносова - отзыв положительный.

3. От Тищенко Э.А., доктора физико-математических наук, профессора, ведущего научного сотрудника Института физических проблем РАН им. П.Л. Капицы, профессора кафедры прикладной физики РУДН - отзыв положительный.

4. От Сиротинкина В.П., кандидата химических наук, старшего научного сотрудника ИМЕТ РАН - отзыв положительный. В пятом разделе автореферата «Получение, диэлектрические и пьезоэлектрические исследования керамических образцов Bi₃TiNbO₉, Bi₂CaNb₂O₉, Bi_2,5Na_0,5Nb₂O₉ с добавками разных атомов» не дается пояснений о том, чем обусловлен выбор таких разных атомов (W, Sc, Tam Cem Nd, Mo, Li), нигде не указано количество введенных добавок.

5. От Ногая А.С., доктора физико-математических наук, профессора кафедры радиотехника, электроники и телекоммуникации Казахстанского агротехнического университета им. С. Сейфуллина - отзыв положительный. Недостатки по автореферату: 1) формулировки выводов по работе целесообразно изложить в более краткой форме; 2) отдельные иллюстрации в автореферате выполнены с отклонением от ГОСТ.

Выбор официальных оппонентов и ведущей организации обосновывается тем, что они являются одними из ведущих специалистов в данной области.

Диссертационный совет отмечает, что в результате выполненных соискателем исследований:

1. Определены условия синтеза высокоплотных керамических образцов твердых растворов со структурой перовскита в системах (1-2x)BiScO₃·xPbTiO₃·xPbMg_1/3Nb_2/3O₃ – BS·xPT·xPMN, 0,30≤х≤0,46 и (1-x)BiScO₃·xPbTiO₃·yMO_z - BS·xPT·yMO_z, M=Mn, Ni, Cr, 0,63≤x≤0,65, 0≤y≤0,02; уточнено положение морфортропной фазовой границы в системе BS·xPT·xPMN (х=0,40).

2. Получены новые данные о влиянии добавок MnO₂, Ni₂O₃, Cr₂O₃ на структурные, диэлектрические, пьезо- и пироэлектрические характеристики образцов BS·xPT·yMO_z, установлено, что введение в них ~0,5 масс.% добавок Mn или Cr понижает примерно на порядок диэлектрические потери образцов с сохранением высоких значений пьезомодуля (d₃₃=400 пКл/Н) и точки Кюри (T_c~700 K).

3. Выявлены и изучены сегнетоэлектрические-релаксорные свойства образцов BS·xPT xPMN с 0,30<х≤0,42. Сделано заключение о том, что принадлежность BS·xPT·xPMN к сегнетоэлектрикам-релаксорам во многом определяет особенности их диэлектрических, пьезо- и пироэлектрических свойств.

4. Установлено, что пьезоэлектрические характеристики поляризованной керамики BS·xPT· xPMN возрастают при приближении ее состава к МФГ х=0,40. Для состава x=0,42: d₃₃=410 пКл/Н, |d₃₁|=150 пКл/Н, k_p=0,43, k_t=0,48. Этот же состав имеет весьма низкую механическую добротность Q_M^rad=22(1), Q_M^t=28(4), что делает его перспективным для ряда применений.

5. Определены условия синтеза методом горячего прессования высокоплотной высокотемпературной (T_c>1000 K) пьезокерамики на основе висмут-содержащих соединений со слоистой перовскитоподобной структурой Bi₃TiNbO₉, Bi₂CaNb₂O₉ и Bi_2,5Na_0,5Nb₂O₉ с добавками разных атомов (W, Ta, Mo, Sc, Nd, Ce, Li), получены данные о влиянии добавок на структурные, диэлектрические и пьезоэлектрические свойства этих соединений. Установлено, что образцы проявляют сегнетоэлектрические свойства с высокой точкой Кюри (T_c=1060–1210 К), величина их пьезомодуля d₃₃ составляет при комнатной температуре 11-18 пКл/Н и сохраняет свое значение вплоть до 900 К.

6. Определены условия и концентрационные границы образования сегнетомагнитных твердых растворов со структурой перовскита в системах Pb(Fe_1-xMn_x)_2/3W_1/3O₃ - 0≤x≤0,8 и (1-x)PbFe_2/3W_1/3O₃·xBiFeO₃ - 0≤x≤1. Получены новые данные о структурных, диэлектрических и магнитных характеристиках синтезированных твердых растворов, определены концентрационные зависимости их симметрии и размеров элементарной ячейки, электропроводности, характеристик сегнетоэлектрических-релаксорных свойств и мессбауэровских спектров.

Теоретическая значимость исследования обусловлена тем, что совокупность полученных экспериментальных данных по структуре, электрофизическим и магнитным свойствам синтезированных образцов, представляет интерес для раскрытия механизмов возникновения высоких пьезоэлектрических характеристик, развития научных основ синтеза материалов с заданными свойствами, а также в качестве справочного материала. Экспериментальные данные, полученные в работе, объяснены с использованием теоретических методов и положений.

Значение полученных соискателем результатов исследования для практики подтверждается тем, что: разработанные в диссертационной работе технологии получения новой пьезокерамики с высокими характеристиками и сегнетомагнитных компонент для создания новых пьезоэлектрических систем позволяют получать образцы пьезоэлектрических фаз, необходимых для обеспечения фундаментальных научных исследований и разработок новых эффективных высокотемпературных пьезоматериалов.

Полученные и охарактеризованные в процессе выполнения работы образцы использовались при проведении фундаментальных научных и прикладных исследований в ряде ведущих научных организаций страны: Физико- химическом институте им. Л.Я. Карпова, НИЦ "Курчатовский институт"; ОАО «НИИ «ЭЛПА», Южном федеральном университете, Институте общей физики им. А.М. Прохорова РАН и др. Обеспечение этих исследований подходящими образцами позволило получить ряд новых приоритетных научных результатов.

Результаты работы используются в учебном процессе МИРЭА при чтении курсов лекций «Материалы активных диэлектриков» и «Физическая химия материалов и процессов электронной техники».

Оценка достоверности результатов исследования выявила: что полученные результаты получены с применением комплекса современных взаимодополняющих друг друга методов исследований, дающих согласующиеся между собой результаты; что они не противоречат современным теоретическим представлениям и данным известным из литературы; что результаты диссертации неоднократно апробированы на конференциях; что все основные результаты опубликованы в научных журналах из перечня ВАК.

Все вышеперечисленное в совокупности свидетельствует о достоверности полученных результатов и сделанных на их основании выводов.

Личный вклад соискателя состоит в проведении основных экспериментов по разработке технологий синтеза и получению керамических пьезоэлектрических образцов, их рентгенографическим, термогравиметрическим, диэлектрическим, пьезоэлектрическим и пироэлектрическим исследованиям. Постановка задач, анализ и обобщение полученных результатов проведены совместно с руководителем. Часть работ по получению пьезокерамики была выполнена в ОАО «НИИ «ЭЛПА» под руководством А.Г. Сегалла. Исследования мессбауэровских спектров выполнены под руководством В.М. Черепанова в НИЦ «Курчатовский институт».

В диссертации решены основные вопросы поставленной научной задачи, она соответствует критерию внутреннего единства, что подтверждается наличием последовательного плана исследования и непротиворечивой методологической платформы и взаимосвязанностью выводов.

На заседании 29.11.2016 диссертационный совет принял решение присудить Бехтину Максиму Андреевичу ученую степень кандидата технических наук.

При проведении тайного голосования диссертационный совет в количестве 22 человек, из них 5 докторов наук по специальности диссертации, участвовавших в заседании, из 29 человек, входящих в состав совета, проголосовали: за присуждение учёной степени - 22, против присуждения учёной степени - нет, недействительных бюллетеней нет.

Председатель

диссертационного совета А.С. Сигов

Ученый секретарь

диссертационного совета А.Н. Юрасов

29.11.2016