166617 (Флуориметрический метод контроля содержания нефтепродуктов в водах), страница 2

(1)

где Х_ИК - результат анализа пробы методом ИК-спектроскопии, мг/дм³;

Хфл - результат анализа про-бы флуориметрическим методом, мг/дм³.

На рис. 3 представлена диаграмма, показывающая, что в 75% случаев расхождение не превышает 30%, в 15% случаев составляет 30-50%. Учитывая достаточно высокие значения характеристики погрешности обоих методов [3, 10], можно утверждать, что почти в 90% случаев расхождение между результатами, полученными двумя методами, не выходит за границы, определяемые условием (2) и обусловленные суммированием погрешностей каждого метода:

(2)

где _ИК и _фл - характеристики погрешности методов ИК-спектроскопии и флуориметрического соответственно, мг/дм³.

Рис. 3. Частота появления результатов в зависимости от относительного отклонения d.

На рис. 4 приведена корреляционная зависимость между результатами, полученными двумя методами.

Рис.4. Корреляционная зависимость между результатами определения массовой концентрации нефтепродуктов флуориметрическим и ИК-спектроскопическим методами.

Мы полагаем, что полученные результаты можно объяснить тем, что в большинстве анализируемых проб основу загрязнения составляют средние и тяжелые нефтепродукты, для которых относительная интенсивность флуоресценции приблизительно постоянна (табл. 1).

Представленные результаты показывают, что в настоящее время достаточно трудно сделать однозначный выбор в пользу какого-то одного метода анализа. Нам представляется, что для многих случаев оптимальным окажется сочетание флуориметрического и газохроматографического методов. Первый, как высокочувствительный и экспрессный, позволяет проводить исследование большого числа образцов, а метод газовой хроматографии может использоваться для подтверждения результатов, а также для решения более сложных аналитических задач, таких как идентификация источников загрязнения вод нефтепродуктами.

Представленные экспериментальные данные получены с использованием спектрофлуориметра "Флюорат-02-Панорама" и анализатора жидкости "Флюорат-02", производимых ООО "Люмэкс".

Список использованной литературы

1. ГОСТ 17.1.4.01-80. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.

2. СанПиН 2.1.4.559-96. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. - М.: Госкомсанэпиднадзор, 1996.

3. ГОСТ Р 51797-2001. Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов.

4. ПНД Ф 14.1:2.5-95. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом инфракрасной спектроскопии. М.:1995.

5. РД 52.24.476-95. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в водах ИК-фотометрическим методом.

6. Унифицированные методы исследования качества вод. Часть 1. Методы химического анализа. М.: СЭВ, 1987, с. 550.

7. ГОСТ Р 51232-98. Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества.

8. ISO 9377-2:2000. Water quality. Determination of hydrocarbon oil index. Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography.

9. ПНД Ф 14.1:2:4.128-98. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом на анализаторе жидкости "Флюорат-02". М.:1998.

10. МУК 4.1.068-96. Методические указания по измерению массовой концентрации нефтепродуктов флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. М.: Минздрав России, 1997

11. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984, с. 315

12. Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. М.: Химия, 1975, 200 с.