166534 (Технология получения смолы 135)

Технология получения смолы 135

Описание технологического процесса и схемы

Рецептура смолы 135

Примечания к рецептурам:

1. При применении глицерина другой концентрации делается соответствующий перерасчёт при загрузке.

2. Ксилол может быть заменен толуолом.

3. При постановке раствора смолы на «тип» количество растворителя может изменяться с таким расчётом, чтобы массовая доля нелетучих веществ была в пределах 48 - 52%.

4. Допускается колебание в количестве загружаемых компонентов на ± 2% от веса каждого компонента.

5. Допускается замена ангидрида фталевого ангидридом малеиновым в количестве не более 3%.

Стадии технологического процесса

Процесс изготовления смолы 135 состоит из следующих стадий

- прием и дозировка сырья;

- синтез основы смолы (полуфабриката);

- растворение основы смолы;

- постановка раствора смолы на «тип»;

- фильтрация раствора смолы;

- замывка оборудования.

Прием и дозировка сырья

Масло касторовое поступает в цех в бочках, которые устанавливают на весы поз. 2.31.1, откуда масло подается в реактор насосом поз. 2.34.2 по весу.

Глицерин поступает в цех в бочках, которые устанавливаются на весы. Подача глицерина в реактор осуществляется по весу насосом поз. 2.34.1.

Фталевый ангидрид поступают в цех с заводского склада сырья в мешках на поддонах. Электропогрузчиком во взрывобезопасном исполнении поддоны с сухим сырьем подаются к подъемнику шахтного типа поз. 2.39 с электроталью поз. 27.1, которая поднимает их на площадку на отметке + 12,000 м, и с помощью тележки подвозятся к реактору поз. 2.11. Загрузка фталевого ангидрида производится вручную через люк.

Ксилол подается со склада жидкого сырья по индивидуальному трубопроводу через счетчик непосредственно в смеситель поз. 2.21. Включение насоса на складе производится по телефонному запросу. Отключается насос на складе автоматически после перекрытия питающей линии. Ксилол для азеотропной смеси загружается из бочек по весу с помощью весов поз. 2.31.1 и насоса поз. 2.17.1.

Синтез основы смолы

Синтез основы смолы 135 осуществляется азеотропным методом на установке реактора V = 4 м³, состоящей из следующего оборудования:

- реактора V = 4 м³ поз. 2.11 с индукционным обогревом, оборудованного внутренним змеевиком для охлаждения водой, якорно-лопастной мешалкой;

- теплообменника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охлаждаемого оборотной водой для конденсации паров;

- пароотделителя поз. 2.5.4 вместимостью 0,1 м³;

- теплообменника поз. 2.6.4, охлаждаемого оборотной водой;

- сосуда разделительного вместимостью 0,18 м³ поз. 2.4.4.

Перед пуском установки в работу включают подачу оборотной воды в теплообменник поз. 2.6.4 и в конденсатор поз. 2.13, перекрывают линию слива ксилола в реактор из разделительного сосуда, закрыв арматуру после смотрового фонаря и открыв арматуру на линии слива в аппарат для сточных вод поз. 2.23.

Конденсатор поз. 2.13 подсоединяется к колонне поз. 2.24, орошаемой раствором щёлочи насосом поз. 2.36.1.

Загрузка компонентов в реактор

В подготовленный к работе реактор загружают рецептурное количество масла касторового из бочек с помощью насоса поз. 2.34.2 по весу.

Рецептурное количество глицерина загружают из бочек с помощью насоса поз. 2.34.1 по весу.

После загрузки жидкого сырья закрывают арматуру на линии загрузки у реактора и включают мешалку.

Фталевый ангидрид в соответствии с рецептурой загружают вручную через люк. При загрузке фталевого ангидрида реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 подключают к вакууму, создаваемому вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадочную колонну поз. 2.24, орошаемую раствором щелочи.

По окончании загрузки люк реактора закрывают, конденсатор поз. 2.13 отключают от вакуумной системы и подключают к воздушке, открывают арматуру на трубопроводе возврата ксилола из разделительного сосуда поз. 2.4.4 в реактор и загружают ксилол в количестве 3-5% от загрузки. Ксилол загружают через разделительный сосуд поз. 2.4.4 из бочки, установленной на весах поз. 2.31.1 с помощью насоса поз. 2.17.1.

По окончании загрузки ксилола закрывают арматуру на линии подачи ксилола в разделительный сосуд.

Включают подсвет и обогрев реактора.

В интервале температур 90-140°С включают подачу инертного газа через ротаметр «на слой» реакционной массы, установив скорость подачи 2 - 2,5 нм³/час.

Содержимое реактора нагревают до температуры 240°С.

Реакция поликонденсации проходит с выделением реакционной воды в количестве одного кг/моля на кг/моль фталевого ангидрида, что приводит к интенсивному вспениванию реакционной массы. Поэтому во время синтеза смолы необходимо следить за содержимым реактора. Для облегчения удаления воды из зоны реакции добавляется ксилол.

Выходящая из реактора парогазовая смесь находится в перегретом состоянии и, попадая в, охлаждается до насыщенного состояния: избыток ксилола конденсируется и стекает обратно в реактор, а азеотропная смесь и несконденсировавшаяся часть ксилола поступают в конденсатор поз. 2.13.

Теплообменник поз. 2.6.4 работает как укрепляющая часть ректификационной колонны. Температура верха теплообменника не должна быть ниже 100-105°С, т.к. при 92°С происходит полная конденсация азеотропной смеси и реакционная вода «запирается» в системе.

Азеотропная смесь, пройдя конденсатор, стекает в разделительный сосуд поз. 2.4.4.

Температура конденсата поддерживается автоматически на уровне (45+5)°С регулированием подачи воды.

Ксилол из разделительного сосуда поз. 2.4.4 через гидрозатвор стекает обратно в реактор, а реакционная вода - самотеком в аппарат поз. 2.23. для сточных вод.

Уровень разделения фаз: ксилол-вода в разделительном сосуде устанавливается поворотом сливного устройства воды в разделительном сосуде.

После прохождения «пика» выхода реакционной воды температуру верха теплообменника можно поднять до 110-115°С.

Уплотнение основы смолы проводят при температуре (240±5)°С. Отбор проб для проверки степени уплотнения основы и кислотного числа осуществляется через каждый час после достижения температуры 240°С.

Для отбора пробы включается вакуум–насос поз. 2.25.1-2 и открывается арматура у насоса и ресивера поз. 2.18. После набора вакуума в вакуумной линии необходимо открыть арматуру на пробоотборнике у реактора и открыть арматуру на вакуумной линии.

После слива пробы закрыть кран на линии слива пробы и воздушке и открыть кран на линии подачи инертного газа в пробоотборник.

Продуть пробоотборник и закрыть кран на трубопроводе подачи инертного газа.

Степень уплотнения основы смолы проверяют по совместимости пробы основы с уайт-спиритом (50%- ный раствор). Процесс уплотнения считается законченным при полной совместимости основы с уайт-спиритом.

Кислотное число основы должно быть не выше 25 мг КОН.

По окончании процесса уплотнения основы смолы обогрев реактора выключают и реакционную массу охлаждают с помощью внутреннего змеевика до температуры 180-200°С. Для этого открывают кран у пароотделителя поз. 2.5.4, затем открывают кран на подаче воды в змеевик.

После появления струи воды в смотровом фонаре после пароотделителя поз. 2.5.4 необходимо открыть кран на сливе оборотной воды и закрыть кран на вводе воды в пароотделитель.

Такая последовательность управления арматурой позволяет избежать разрыва струи, т.е. сохранить напор при возврате воды в оборотную систему.

Проходя через змеевик реактора, вода нагревается до температуры кипения, и в пароотделителе поз. 2.5.4 происходит разделение потока на пар и воду. Водяной пар выбрасывается в атмосферу, вода сливается в канализацию.

После охлаждения основы кран на линии подачи воды в змеевик реактора поз. 2.11 закрывают и останавливают мешалку.

Слив основы смолы производят самотеком в смеситель поз. 2.21 под слой растворителя, открыв арматуру на линии слива.

Для предотвращения возможной забивки трубы, соединяющей реактор поз. 2.11 и смеситель поз. 2.21, по окончании слива основы смолы в реактор подать ксилол в количестве 50-70 л и подать инертный газ в реактор через пробоотборник. Количество загруженного в реактор растворителя учитывается при растворении смолы и постановке ее на «тип».

Растворение основы смолы

Растворение основы смолы проводится в смесителе поз. 2.21 вместимостью 10 м³, снабженном рубашкой для охлаждения водой, рамной мешалкой и оборудованном обратным холодильником поз. 2.22.

В смеситель предварительно подают инертный газ.

В смеситель согласно загрузочной рецептуре загружают через счетчик растворитель - ксилол, для чего открывают арматуру у смесителя и у счетчика и по телефонному запросу на склад производят загрузку.

В рубашку смесителя подают воду, включают мешалку.

Основу из реактора при температуре 180-200°С сливают в смеситель под слой растворителя.

Спустя 10 минут после слива основы подачу инертного газа в смеситель прекращают.

Основа смешивается с растворителем до получения однородного раствора, что проверяется наливом пробы на стекло.

Постановка раствора смолы на «тип»

Постановку раствора смолы на «тип» производят в том же смесителе поз. 2.21, где производилось растворение основы. Из смесителя отбирают пробу раствора смолы и проверяют ее по показателям «условная вязкость» и «массовая доля нелетучих веществ». После проверки этих показателей определяют необходимые добавки растворителя.

Пары растворителя, образующиеся во время растворения смолы, поступают в обратный холодильник, где конденсируются и стекают обратно в смеситель.