165583 (Абсорбционные оптические методы), страница 2

В методе колориметрического титрования параллельно титруют равные объемы окрашенного анализируемого раствора и дистиллированной воды, добавляя из двух бюреток равные по объему порции дистиллированной воды к анализируемому раствору и окрашенного стандартного раствора к воде. Одинаковая интенсивность окраски достигается при равных количествах определяемого вещества в обоих объемах. Зная исходный объем исследуемого раствора V_x и объем стандартного раствора, V_ст добавленного до уравнивания окраски, а также титр стандартного раствора Т_ст, находят Т_х:

.

В фотоэлектрометрии и спектрофотометрии определение неизвестной концентрации проводят методами добавки или стандартных серий.

Фотоколориметрический метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивности окраски растворов. Общий принцип всех систем фотоэлектроколориметров заключается в том, что световой поток, прошедший через кювету с окрашенным раствором, попадает на фотоэлемент, преобразующий световую энергию в электрическую, измеряемую гальванометром. фотоэлектроколориметры в зависимости от числа используемых при измерении фотоэлементов делят на две группы: 1) с одним фотоэлементом (однолучевые) - КФК-2 и др.; 2) с двумя фотоэлементами (двухлучевые) - ФЭК-М, ФЭК-56М, ФЭК-Н-57, ФЭК-60 и др.

Фотоэлектроколориметрирование уменьшает трудоемкость и повышает точность и объективность анализа.

Спектрофотометрический метод основан на измерении с помощью спектрофотометра светопоглощения раствора в монохроматическом потоке света, т.е. потоке света с определенной длиной волны. Светопоглощение в спектрофотометре также измеряется фотоэлементами. Однако в нем имеется призма или дифракционная решетка и щель, позволяющие разложить световой поток в спектр, отобрать и направить на кювету с анализируемым раствором свет с необходимой длиной волны или световой пучок с узким участком спектра, который преимущественно поглощает анализируемое соединение раствора. Измерение светопоглощения при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения, увеличивает чувствительность и облегчает определение одного окрашенного соединения в присутствии другого. Для анализа используют спектрофотометры типа СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФ-10, СФД-2, ИКС-12, "Specol"(Германия) и др.

Для разделения разных молекул НФ должна обладать хотя бы одним из их основных свойств:

1) физически сорбировать вещества, находящиеся в ПФ;

1. химически сорбировать вещества, находящиеся в ПФ;

1. растворять разделяемые вещества;

1. иметь пористую структуру и поэтому удерживать одни вещества и не задерживать другие, в зависимости от их размеров или формы.

Хроматографический метод является универсальным для разделения и анализа смесей веществ самой различной природы. В зависимости от конкретных задач он видоизменялся, вследствие чего возникло много вариантов метода (см. табл. 2.6.1).

В настоящее время хроматографические методы классифицируют по следующим признакам:

1) агрегатному состоянию ПФ и НФ;

2) механизму взаимодействия веществ, анализируемой смеси и сорбента;

3) природе явлений, лежащих в процессе разделения;

4) способу оформления метода;

5) методу проведения анализа.