Cd (Исследования электролитов кадмирования), страница 2
Описание файла
Документ из архива "Исследования электролитов кадмирования", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "химия" из , которые можно найти в файловом архиве . Не смотря на прямую связь этого архива с , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "рефераты, доклады и презентации", в предмете "химия" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "Cd"
Текст 2 страницы из документа "Cd"
Методика работы.
Подготовка металла к электролизу:
1.Обезжиривание.
Детали, поступающие в гальванический цех, могут быть покрыты густым слоем смазки, слоем жидких масел или невидимым глазом тончайшими жировыми пленками. Наряду с остальными смазками на поверхности металла могут быть разного рода загрязнения. Во всех случаях указанные загрязнения и жировые пленки , изолируя поверхность детали от контакта с водным раствором , препятствуют процессам травления и непосредственно электроосаждению. Поэтому они должны быть полностью удалены. Достигается это путем обезжиривания.
Для обезжиривания металла мы применяем раствор , содержащий 30 гр./л. NaOH , 30 гр./л. Na3PO4 , 3-5 гр./л. оксифоса-Б. В растворах происходит омыление жиров животного и растительного происхождения , в результате чего они расщепляются на натриевые и калиевые мыла. Эти мыла резко снимают поверхностное натяжение растворов и оказывают пептизирующее действие , что способствует отрыву загрязнений от поверхности металла . Так как минеральные масла в растворах щелочей не расщепляются мы вводим смачивающее ПАВ оксифос-Б. Чтобы ускорить омыление жиров обезжиривание мы проводим при t=70 C. Сам процесс обезжиривания длится 15 минут.После чего металл промывается.
-
Травление.
После удаления загрязнений и жировых пленок должны быть удалены окислые пленки , налеты ржавчины и другие химические соединения , образующиеся на поверхности металла. Эти соединения при достаточно большой толщины и сплошности могут совершенно воспрепятствовать осаждению покрытия или сильно ослабить сцепление покрытия с основой металла. Для удаления этих окислых и других пленок детали подвергают травлению. Раствор для травления , который мы применяем , состоит из 40 гр./л. HCl и 40 гр./л. H2SO4 , при t=25 C .
Процесс травления длится 10 секунд. После чего металл промывается и отправляется на электролиз.
Электроосаждение кадмия.
В работе для осаждения кадмия применялся гальваностатический режим электролиза. Электролизер был подключен к выпрямителю ВАК , ток измерялся с помощью амперметра.
В качестве основного электролита использовались два раствора :
-
раствор сульфата кадмия и сульфата аммония ;
-
раствор борфтористого кадмия , подкисленного серной кислотой.
Электролиты готовились следующим образом :
-
10 гр. сульфата кадмия и 50 гр. сульфата аммония растворяли при перемешивании в 200 мл. воды , при комнатной температуре.
-
30 гр. борфтористого кадмия растворяли при небольшом перемешивании в 200 мл. воды при комнатной температуре. Затем туда же добавляли 2 мл. 2 н. серной кислоты.
Кадмий осаждался на стальные электроды , предварительно прошедшие зачистку , обезжиривание и травление , о которых было сказано выше. Интервал плотности тока изменялся от 0.5 до 2 А/дм . Время изменялось обратно пропорционально плотности тока : при 2 А/дм - 5 минут , при 0.5 А/дм - 20 минут.
Из основных растворов электролитов были получены следующие покрытия :
| Раствор Cd(BF4)2 и H2SO4. | |
| На пластине образовался налет серого цвета , он хорошо прикреплен к основанию . | |
| Раствор (NH4)2SO4 и CdSO4. | |
| На пластине образовался серый , матовый , рыхлый налет . При трении легко отпадает . |
Как сказано выше , на качество кадмиевого покрытия можно повлиять различными факторами (плотность тока , концентрация осаждаемых ионов , перемешивание , поляризация , ПАВ , изменение температуры и т. д. ). В нашу задачу входило исследование влияния на осаждение кадмия различных добавок ПАВ , изменения плотности тока и температуры электролита и получение наиболее качественного покрытия мелкозернистой структуры.
Влияние этих факторов мы исследовали на растворе , который состоит из Cd(BF4)2 и H2SO4. В раствор электролитов мы добавили водный раствор желатина.
| 1 капля. | |
| На пластине образовалась пленка светло-серого цвета, хорошо прикреплена к основанию . | |
| 2 капли. | |
| На пластине образовался налет серебристо-серого цвета , при трении верхняя часть налета стирается и открывается сероватая пленка. | |
| 3 капли. | |
| На пластине образовался налет темно-серого цвета. | |
| По поверхности покрытие распространено неравномерно, но имеет хорошее сцепление с основой. |
При добавлении к раствору электролитов водного раствора крахмала получили покрытия :
| 1 капля. | |
| На пластине образовался налет серого цвета | |
| с легким металлическим блеском , но покрывает платину неравномерно. К основанию прикреплен довольно хорошо. |
| 2 капли. | |
| На пластине образовался налет серого цвета с более сильным металлическим блеском, к основанию прикреплен слабо. | |
| 3 капли. | |
| На пластине образовался налет светло-серого цвета , со слабым металлическим блеском, к основанию прикреплен слабо. |
Далее в том же растворе электролитов с добавкой (3 капли крахмала ) мы проследовали изменение структуры осадков при изменении температуры раствора электролитов.
| 40 С | |
| На пластине образовался серый налет с металлическим блеском. Налет покрывает лишь часть поверхности и не имеет с ней хорошего сцепления | |
| 70 С | |
| На пластине неравномерно образовался серый налет с металлическим блеском. Имеет хорошее сцепление с поверхностью. |
Далее мы проглядывали изменение структуры осадков Cd при изменении плотности тока.
| Изменение плотности тока с крахмалом 3 капли. 1 А. На пластине образовался налет серого цвета, Налет крупнозернистый, хорошо прикреплен к поверхности. | |
| 1,5 А. На пластине образовался налет светло-серого цвета Пластина покрыта налетом почти равномерно. Налет хорошо прикреплен к основанию. | |
| 2 А. На пластине образовался налет светло-серого цвета .Налет плохо прикреплен к поверхности, при сгибании пластины отслаивается. |
Вывод.
На данный момент эта работа не закончена и будет продолжена.
В нашу задачу входила разработка такого состава электролита и режима электролита, при котором было бы получено наиболее качественное ровное покрытие мелкозернистой структуры (по возможности блестящее).
На данный момент самым лучшим из всех покрытий является то, что получено из электролита, в состав которого входят 200 мл. воды, 30 г. Cd борфтористого, 2 г. H2SO4 плюс желатин.
В дальнейшем планируем изучить кадмиевые покрытия, полученные при введении к основным растворам электролитов различных комбинаций добавок ПАВ, при изменении плотности тока и температуры.
Таблица 1. Составы кислых электролитов кадмирования и условия электролиза.
| Компоненты и | N электролитов | ||||||
| условия электролиза | 1 [46] | 2 [46,103] | 3 [46] | 4 [102] | 5 [1] | 6 [47] | 7 [108] |
| CdSO4 8/3 H2O | 40-60 | 50 | - | 50-75 | 350-380 | - | - |
| Cd(BF4)2 | - | - | - | - | - | 143 | 143 |
| CdCl2 | - | - | 40-50 | - | - | - | - |
| HBF4 | - | - | - | - | - | - | 35 |
| H2SO4 | 40-60 | - | - | до pH=1 | - | - | - |
| Cl3BO3 | - | - | - | - | 20 | - | - |
| Na2SO4 | 40-60 | - | - | - | - | - | - |
| (NH4)2 SO4 | - | 250 | - | - | - | - | - |
| NH4BF4 | - | - | - | - | - | 42 | - |
| NH4Cl | - | - | 200-280 | - | - | - | - |
| NaCl | - | - | 30-40 | - | - | - | - |
| Синтанол Дс-10 | - | - | - | 4-6 | - | - | - |
| ДЦУ | - | - | - | - | - | - | 2 |
| ОП-10 | 3,5 | 0,7-1,2 | - | - | - | - | 2(OC=20) |
| Клей мездровый | - | - | 1-2 | - | 1,0 | - | - |
| Диспергатор НФ-5 (мл/л) | - | 100 | - | - | - | - | - |
| Уротропин | - | 15-20 | - | - | - | - | - |
| Аллиламин | - | - | - | - | - | 1,0 | - |
| Тиокарбамид | - | - | 7-10 | - | - | - | - |
| Желатин | - | - | - | - | - | 5,0 | - |
| pH | - | 4-6 | 4-4,5 | 0,5-1,5 | 3,4 | 4-4,5 | - |
| t, С | 15-50 | 15-30 | 20-40 | 18-25 | 20-40 | 20 | 20 |
| ik A/м2 10-2 | 1-6 | 0,5-1,5 | 0,8-1,2 | 1-2,5* | 30-150** | до 3 | 1-5*** |
| Выход по току % | - | 98-95 | - | - | 98-95 | 97 | - |
Таблица 2. Рассеивающая способность (РСм) кислых электролитов.
| iср А/ м2 10-2 | N электролитов | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| 0,5 | 28 | 37 | 32 | 28 | 13 | 37 |
| 1 | 13 | 65 | - | 23 | - | 35 |
| 1,5 | - | 65 | - | - | - | 28 |
Таблица 3. Примерный состав и условия электролиза в аллилакатных электролитах.
| Компоненты и | N электролитов | |||||
| условия | 1 [120] | 2 [92] | 3 [92] | |||
| H | г/л | H | г/л | H | г/л | |
| СdO | 0,62 | 40 | 0,125 | 8 | 0,5 | 32 |
| CdCl2 | - | - | 0,2 | 20 | - | - |
| (NH4) 2SO4 | 4,5 | 300 | - | - | 3 | 200 |
| NH4Cl | - | - | 4,6 | 250 | 0,18 | 10 |
| Cl3BO3 | - | 20 | - | 20 | - | - |
| Уротропин | - | - | - | - | - | 100 |
| Тиокарбамид | - | 2,5 | - | 2,4 | - | - |
| Гликонол | - | - | - | - | - | 10 |
| Клей | - | 1 | - | 1-2 | - | - |
| рН | 7,5-8,0 | 6,6-6,8 | 6,6-7,0 | |||
| t, С | 20 | 20-30 | 20 | |||
| ik А/ м2 10-2 | до 1,0 | до 1,0 | до 2,0 | |||
Литература
Томашов Н. Д. Лабораторные работы по коррозии и защите металлов. Московская металлургия. 1961 год.
Кудрявцев Н. Т. Электролитические покрытия металлами. Москва. Химия. 1979 год.
Каданер Л. И. Справочник по гальваностегии.
Киев, Техника: 1976 год.
