166223 (Полимерные композиты на основе активированной перекисью водорода целлюлозы и малеиногуанидинметакрилатом), страница 6
Описание файла
Документ из архива "Полимерные композиты на основе активированной перекисью водорода целлюлозы и малеиногуанидинметакрилатом", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "химия" из , которые можно найти в файловом архиве . Не смотря на прямую связь этого архива с , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "остальное", в предмете "химия" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "166223"
Текст 6 страницы из документа "166223"
Этанол абсолютный содержит «0,1 - 0,5% воды и 0,5-10% денатурированного агента (ацетона, бензола, диэтилового эфира или метанола) Гордон, Форд
Диэтиловый эфир (ДЭ) ((С2Н5)20). Технический продукт обычно содержит 2,5-4% спирта, небольшое количество воды, иногда ацетальде- гид.
Для очистки эфира его многократно встряхивали с концентрированным раствором хлористого кальция, затем оставляли стоять на 1-2 дня над безводным хлористым кальцием (=10% от веса эфира), фильтровали в сухую колбу и высушивали тонко нарезанным натрием (0,5-1% от веса эфира).3атем эфир перегоняли в присутствии нескольких кусочков све- женарезанного натрия. Полученный абсолютный эфир хранили над небольшим количеством натрия.
Для регенерации отработанного эфира поступали следующим образом:
Отработанный эфир встряхивали 2 раза с 5%-ной соляной или серной кислотой (1/5 от его объема), отделяли и встряхивали дважды с 5%- ным раствором едкого натра (1/5 от его объема), затем 3 раза водой (1/5 от его объема) и наконец, 2 раза со свежеприготовленным 5%-ным раствором железного купороса (1/10 от его объема), слабо подкисленным серной кислотой. Эфир высушивали хлористым кальцием и перегоняли. Собирали фракцию кипящую до 40 °С. Полученный таким способом эфир не используется для приготовления абсолютного эфира (его нельзя сушить натрием), а применяется только для экстракции.
Изопропиловый спирт (ИС) (СН3)2СНО. Имеет температуру кипения 82,4 °С, с водой образует азеотропную смесь с температурой кипения 80 °С, содержащую 87,4% изопропилового спирта. С водой смешивается во всех соотношениях.
Изопропиловый спирт предварительно подсушивали углекислым натрием и окончательно абсолютировали его хлористым кальцием. Затем перегоняли в токе сухого азота, при этом отбиралась фракция, кипящая при температуре 81-82 °С.
Метакриловая кислота (МК) СН2=С(СН3)-СООН. Метакриловую кислоту очищали от радикальных ингибиторов, которые добавляют с целью предотвращения полимеризации метакриловой кислоты при ее хранении, перегонкой под вакуумом [56].
4.2 Синтез мономеров и полимеров 4.2.1 Окисление целлюлозы перекисью водорода.
В 200 мл. дистиллированной воды приливаем 160 мл. и добавляли 5 г. целлюлозу. Окисляли целлюлозу при перемешивании в течении трех часов. По завершении перемешивания закрывали пробкой и оставляли на ночь. На утро отфильтровывали, промывали дистиллированной водой несколько раз, сушили при комнатной температуре и получали окисленную целлюлозу:
3.2 Синтез аминогуанидинметакрилата (АГМК)
В спиртовой раствор аминогуанидина, предварительно полученный из этилата натрия и гидрокарбоната аминогуанидина, при охлаждении до - 10 °С добавили эквимольное количество метакриловой кислоты (температура в реакционной массе при этом не превышала -5 °С). Раствор перемешивали 3 часа при комнатной температуре, после чего МКАГ выделяли из спиртового раствора высаждением их в избыток диэтилового эфира. Полученную соль перекристаллизовывали из смеси воды и этанола. Выход «73 %.
Температура плавления аминогуанидинметакрилата 170 °С.
Схема установки для синтеза аминогуанидинметакрилата
1 - трехгорлая круглодонная колба; 2 - капельная воронка; 3 - мешалка; 4 - термометр; 5 - баня с охлаждающей смесью; 6 - электромотор; 7 - штатив с лапками; 8 - газоотводная трубка.
Синтез 2
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и барботером для подачи азота налили метиловый спирта и добавили рассчитанное количество карбоната аминогуанидина. Перемешивали с подачей азота. Под колбу поставили баню со льдом и из капельной воронки постепенно прикапывали ме- такриловоую кислоту при охлаждении до - 10 °С При этом усиливали подачу азота. Раствор перемешивали 3 часа при комнатной температуре, после чего аминогунидинметакрилат выделяли из спиртового раствора высажде- нием в избыток диэтилового эфира. Получали белый порошок с температурой плавления 170 °С.
ЛИТЕРАТУРА
-
Роговин З.А. Химия целлюлозы.-М.:Химия, 1972.-520с.
-
Целлюлоза и её производные / Под ред. Н.Байклза, Л.Сегала.- М.:Мир,1974.-Т.1-2.
-
Роговин З.А., Гальбрайх Л.Г. Химические превращения и модификация целлюлозы.-М.:Химия, 1979.-206с.
-
Шарков В.И., Гидролизное производство, т. 1, ГЛТИ 1945; т.2, ГЛТИ, 1948; Т.З ГЛТИ, 1950.
-
Деревицкая В.А., Докторская диссертация, Институт химии природных соединений АН СССР, Москва, 1962.
-
Васильев А.В., Майборода В.И.// Хим. Волокна, 1966, №5,28
-
. Pastcka М., Faserforsch. U. Textiltechn., 14, 141 (1963).
-
. Непенин Ю.Н., Технология целлюлозы, 2 изд., т1 -2, М. 1976.-90с.
-
Жбанков Р.Г, Козлов Г.В., Физика целлюлозы и ее производных, Минск, 1988. 10 . Regelson W. //J/ Polymer Sci: Polimer sympok. 1979, Vol. 66. p.483-538/ 11. Donaruma L.G., Bezanno J.//J. Med. Chem. 1971, Vol. 14, №4.p.224 12 . Dombroski J.R., Donaruma L.G. //J. Med. Chem. 1971, Vol. 14, №5 p 461 13. Платэ H.A., Васильев A.E., Физиологически активные полимеры-М.: Химия, 1986. с.296
-
Панарин Е.Ф., Заикина Н.А.// Антибиотики, т.22, 1977, с. 327
-
Агаджанян М.Е. // Арм. Хим. Журн. 1975. т. 21 ,№8, с. 658-661
-
Donaruma L.G., Bezanno J. // J. Med. Chem. 1971, Vol. 14,№4, p 224
-
Charaher Ch.F., Moon W.Y., Langwarthy Th.A.//Polymer Preprints. 1976 Vol.17 №l,p.l-5
-
Zubov V.P., Vijaga Kumar M., Masterova M.N. et al // J. Macromol. Sci. 1988. T. 30. №4. c.675.
-
Кабанов В.А., Топчиев Д.A. // Высокомолек. Соед. А. 1988. Т. 30. с.675.
-
Топчиев Д.А., Нажметдинова Г.Т., Крапивин A.M. и др. // Высокомолек.
-
Соед. А. 1982. Т. 24. №6. с.437.
-
Кабанов В.А., Топчиев Д.А., Нажметдинова Г.Т. // Высокомолек. Соед.
-
А. 1984. Т. 26. №1. с.51. 22 . Топчиев Д.А., Нажметдинова Г.Т. и др. // Изв. Ан СССР. Сер.хим. 1983. №10. с. 22-32.
-
К.Е. Скворцова, Нехорошева А.Г., Гембицкий П.А. // Проблемы
-
дезинфекции и стерилизации. М.: ВНИИДиС, 1974, вып.23, с.58. 24 . Ryser H.J. // Science. 1965, V.150, р.501. 2 5 . Ryser H.J. // Biomembranes. 1971, V.2, p. 197.
-
Ярославов А.А., Кабанов В.A. // Материалы Всероссийского
-
Каргинского симпозиума. 2000. Тез. докл. ч.1, с. 17. 2 7 . Panarin E.F. // 26 Microsymposium on Macromolecules Polymers in medicine and Biology. Prague, 1984, p.87
-
Ghosh M. // Polymer Material Sci. Eng. ACS. 1986, V.55, p.755. 29. Ghosh M.//Polymer News. 1988, V.13, p.71.
-
Панарин E.Ф., Заикина H.А., //Антибиотики том 22, 1977, с. 327. 31. Патент Франции 789429 (1959).
-
Патент США 2,867,562 (1959).
-
Патент Великобритании 1114155 (1960).
-
Патент Швеции 339076 (1971).
-
А.с. СССР 4341826 (1988).
-
Патент Великобритании 115243 (1969).
-
Патент ФРГ 2437844 (1982).
-
Патент США 4,587,266 (1986). 39. А.с. СССР 847893 (1981).
-
А.с. СССР 2039735 (1995).
-
Приказ Минздрава СССР № 15-6/31 от 22 декабря 1989 года. 4 2 . Заикина Н.А.// Антибиотики 1977, №22, с.327
-
Милич М.В., Федорова Д.Л., Топчиев Д.А. // Вестник дерматологии, 1988, №4, с.37
-
Милич М.В., Федорова Д.Л., Топчиев Д.А. // Вестник дерматологии, 1988, №5, с.25
-
Эсмурзиев A.M., Хаширова С.Ю., Сивов Н.А. и др. Радикальная гомо(со)полимеризация акрилат- и метакрилатгуанидинов в водных средах // Структура и динамика молекулярных систем, 2003, выпуск X, ч. 1, с.214-216
-
Фельдштейн М.М. // Синтетические полимеры медицинского назначения. Материалы 6 Всесоюзного симпозиума. Алма-Ата, 1983, с. 142
-
Khokhlov A.R., Pavlova S.A., Timofeeva G.L. // J. Polymer. 1994, V.35, №8, p. 1769
-
Тимофеева JI.M., Клещева H.А., Топчиев Д.A. // Изв. АН. Сер. Хим. 1999, №5, с.865
-
Васильева Ю.А., Клещева Н.А., Громова Г.Л., Топчиев Д.А., Крутько Е.Б., // Изв. АН. Сер. Хим. 2000, №3, с.430
-
Ikeda Т., Yamaguchi Н., Suzuke Y. // Macromol. Chem. 1984, V. 185, Р869
-
Химическая энциклопедия / под ред. И.Л. Кунянца, 1988, М.,Т.1, с.617
-
Топчиев Д.А., Нажметдинова Г.Т., Гембицкий П.А. // Изв. Ан СССР, Сер. Хим. 1983, №10, с.22-32
-
Платэ Н.А., Васильев А.Е., Физиологически активные полимеры-М.: Химия, 1986. с.296
-
Патент США 4,532,128 (1985).
-
Гембицкий П.А., Воинцева И.И., Полимерный биоцидный препарат
-
Лабораторная техника органической химии / Под ред. Б. Кейла. - М.: Мир, 1966
-
Lund Н., Bjerrum J., Ber., 64,210,1931.
-
Mathews J.H., J. Am. Chem. Soc., 48,562, 1926.
-
Кабанов В.А., Акутин M.C. и др. Энциклопедия полимеров.-М.: Советская энциклопедия, т. 2,1974.
-
Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник.-Сп.: Химия, 1994.