Рысев А.П., Ловчиновский И.Ю. Практическое руководство по электрохимическим методам анализа, страница 6

Для выявления грубых погрешностей используют О-критерий. Результаты анализа оформить в виде таблицы. 45 ПРИЛОЖЕНИЯ Таблица 1 Значения 1 при различной доверительной ве- роятности Таблица 2 Критические значения О критерия (и - число параллельных определений) при различной доверительной вероятности (Р) ТИПОВЫЕ ВОПРОСЫ К КОЛЛОКВИУМУ ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ 1. Начертите схему злектрохимической цепи для измерения фторид-ионов с использованием фторидселективного электрода. 2. Почему металлы ограничено используются в каче- стве индикаторных в потенциометрии? 3. Электроды из каких металлов можно использовать для измерения окислительно-восстановительных потенциалов? 4.

С использованием каких металлических электродов можно проводить потенциометрическое титрование с использованием реакций окисления - восстановления? 5. Что характеризует коэффициент селективности ионоселективного электрода? 47 ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ 1. Каковы особенности ячейки для вольтамерометрии и чем они обусловлены? 2. Почему величина Е1 2 характеризует природу опре- деляемого вещества? 3.

От каких факторов зависит наклон полярограммы? 4. Почему при регистрации вольтамперограммы необходима высокая концентрация индифферентного электролита? Что означает термин "индифферентный"? 5. Каковы отличительные признаки диффузионного тока? 6. Потенциалы полуволн веществ А, В и С на одном и том же фоне равны соответственно: -0,30; -0,40 и- 0,70 В. Начертите полярограмму раствора, содержащего смесь этих веществ в сравнимых концентрациях.

7. Амперометрическое титрование вещества А по току окисления этого компонента осуществляли одним и тем же титрантом Т, использовав: 1) С(Т) а С(А) и 2) С(Т) а 20'С(А). Объясните, чем будут различаться кривые амперометрического титрования. 8. Возможно ли осуществить амперометрическое титрование, если: определяемое вещество является 48 примесью и основной компонент объекта анализа дают однородную электродную реакцию, но с титран- том взаимодействует только определяемое вещест- во? Ответ обоснуйте. 9. Потенциалы полуволн определяемого вещества и титранта (на одном и том же фоне), соответственно равны -1.10 и -1.45 В. Фон начинает разряжаться при потенциале -2,0 В.

Какие значения потенциалов индикаторного электрода (из какого материала?) можно выбрать для амперометрического титрования? Начертите схемы возможных кривых титрования. КУЛОНОМЕТРИЯ 1. Почему при кулонометрических определениях не- обходим 100%-ный выход по току? 2. Чем отличается ячейка для кулонометрических оп- ределений от полярографической ячейки? 3. Напишите реакции, протекающие при генерировании титранта для кулонометрического титрования кислоты основанием. 4.

Какие параметры поддерживаются постоянными при кулонометрическом титровании с амперометрической фиксацией конечной точки титрования? б. Какие величины используются для определения количества электричества, затраченного на генерирование титранта? 6. Каковы преимущества кулонометрического титрования по сравнению с амперометрическим и потенциометрическим титрованием? 7. С какой целью в прямой потенциостатической кулонометрии потенциал рабочего электрода поддерживается постоянным? 50 Библиографический список 1. Васильев В.П.

Аналитнческая химия. Ч.2, Высшая школа, 1989. 2. Основы аналитической химии. Под ред. Золотова Ю.А., кн.2., Высшая школа, 1998. 3. Аналитическая химия. Физические и физико- химические методы анализа. Под ред. Петрухина О.М. М.:Химия, 2001. 51 Издание учебное Александр Петрович Рысев, Игорь Юрьевич Ловчиновский ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА Методические указания для выполнения лабо- раторных работ Подписано в печать С'7 Яб5, Формат 60х84/16.

Бумага писчая. Отпечатано на ризографе. Уч.издлистов 1,15. Тираж400. Заказ М ' Я~ Э Лицензия на издательскую деятельность ИД Ма 03507 от 15.12.2000 Издательско-полиграфический центр. 119571 Москва, пр. Вернадского, 86. .