ВЭЖХ-УФ определение бензойной и сорбиновой кислот в пищевых продуктах с предварительным микроэкстракционным концентрированием

Содержание
Введение………………………………………………………………………………….5
Глава 1. Обзор литературы……………………………………………………………6
1.1. Пищевые консерванты…………………………………………………………...6
1.2. Методы определения бензойной и сорбиновой кислот в пищевых продуктах……………………………………………………………………….....12
1.3. Пробоподготовка при определении бензойной и сорбиновой кислот в пищевых продуктах……………………………………………………………………..…..14
1.4. Оптимизация условий. Дизайн эксперимента………………………………...18
Заключение……………………………………………………………………….21
Глава 2. Методика экспериментальных исследований…………………………..22
2.1. Средства измерения и оборудование…………………………………………...22
2.2. Реактивы и материалы…………………………………………………………..22
2.3. Приготовление растворов……………………………………………………….23
2.4. Пробоотбор и пробоподготовка ………………………………………………..23
2.5. Приготовление экстракционных виал…………………………………………24
Глава 3. ВЭЖХ-УФ определение бензойной кислоты в соках с предварительным микроэкстракционным концентрированием…………………………………..……25
3.1. Схема дисперсионнойжидкостно-жидкостной микроэкстракции бензойной кислоты………………………………………………………..………………………....25
3.2. Выбор условий ВЭЖХ-УФ определения бензойной кислоты……………….27
3.3. Выбор оптимальных условий микроэкстракционного извлечения бензойной кислоты………………………………………………………………………………….28
3.4. Изучение мешающего влияния матрицы сока ………………………………..33
3.5. Аналитические характеристики разработанной схемы……………………....34
3.6. Испытание разработанной схемы анализа на реальных образцах…………...35
Глава 4. Схема ВЭЖХ-УФ определения бензойной и сорбиновой кислот в пищевых продуктах с предварительным микроэкстракционным концентрированием…………………………………………………………………...38
4.1. Схема дисперсионнойжидкостно-жидкостной микроэкстракции бензойной и сорбиновой кислот с застыванием фазы экстрагента…………….………………….38
4.2. Оптимизация условий микроэкстракционного извлечения бензойной и сорбиновой кислот……………………………………………………………………...40
4.2.1. Изучение влияния температуры застывания экстрагента…………………….41
4.2.2. Изучение влияния времени застывания экстрагента………………………….41
4.2.3. Изучение влияния атмосферного воздуха на экстракцию кислот…………...42
4.3. Аналитические характеристики разработанной схемы……………………….43
4.4. Испытание разработанной схемы анализа на реальных образцах…………...45
Выводы…………………………………………………………………………………48
Благодарность……………………………………………………………………...…..49
Список литературы……………………………………………………………………50







Перечень условных обозначений
АТФ – аденозинтрифосфат или аденозинтрифосфорная кислота
ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография
ВЭЖХ-ДМД – высокоэффективная жидкостная хроматография с диодно-матричным детектированием
ВЭЖХ-УФ – высокоэффективная жидкостная хроматография с фотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области
ГЖЖЭ-ВДГ– гомогенная жидкостно-жидкостная экстракция с высаливанием и диспергированием газовой фазой
ГХ – газовая хроматография
ГХ-МС – газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием
ГХ-ПИД – газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектированием
ДЖЖМЭ – дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция
ДНК – дезоксирибонуклеиновая кислота
ЖЖМЭ – жидкостно-жидкостная микроэкстракция
ЖФЭ – жидкофазная экстракция
ЖХ-МС –жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием
ЖХ-УФ – жидкостная хроматография с фотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области
ИХ-КД – ионная хроматография с кондуктометрическим детектированием
КР – метод комбинационного рассеяния
КЭ – капиллярный электрофорез
КЭ-КД – капиллярный электрофорез с кондуктометрическим детектированием
КЭ-УФ – капиллярный электрофорез с фотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области
ПО – предел обнаружения
СКО – среднеквадратичное отклонение
ТПМ – микроэкстракция на тонкоплёночном силикагеле
ТФМЭ – твёрдофазная микроэкстракция
УЗ – ультразвук
УФ – ультрафиолетовый
ФКТ – фосфоресценция при комнатной температуре

Введение
В настоящее время современную пищевую промышленность практически невозможно представить без использования различного рода консервантов, загустителей, стабилизаторов, вкусовых добавок, красителей. Умеренные дозы данных веществ не оказывают негативного влияния на здоровье человека, однако многие производители не соблюдают установленные нормы, вследствие чего пищевые добавки могут вызывать не только аллергические реакции, но и такое серьёзное заболевание, как астма, или даже являться причиной раковых опухолей [1]. Поэтому контроль их содержания является важной задачей аналитической химии.
Существует множество различных инструментальных способов определения пищевых добавок, основными из которых являются спектрофотометрические, электрофоретические и хроматографические методы [2]. Учитывая, что большинство продуктов питания обладает сложной многокомпонентной матрицей, возникает необходимость в предварительной стадии пробоподготовки, которая обеспечивает выделение и концентрирование аналитов. Наиболее широкое применение для этих целей находят методы жидкостно-жидкостной и твёрдофазной экстракций. Однако, классические варианты этих методов требуют больших объёмов токсичных растворителей, характеризуются сложностью