Автореферат (Моделирование процессов возбуждения рентгеновского излучения при взаимодействии киловольтных электронов с конденсированным веществом)

На правах рукописиШирокова Екатерина ВасильевнаМОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ВОЗБУЖДЕНИЯРЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИКИЛОВОЛЬТНЫХ ЭЛЕКТРОНОВ С КОНДЕНСИРОВАННЫМВЕЩЕСТВОМСпециальность 01.04.07 – физика конденсированного состоянияАВТОРЕФЕРАТдиссертации на соискание ученой степеникандидата физико-математических наукМосква – 20161Работа выполнена в федеральном государственном бюджетномобразовательном учреждении высшего образования«Калужский государственный университет им. К.Э. Циолковского»Научный руководитель:доктор физико-математических наук, профессорСтепович Михаил АдольфовичОфициальные оппоненты: Заморянская Мария Владимировна,доктор физико-математических наук, ФГБУНФизико-технический институт им. А.Ф.

ИоффеРоссийской академии наук, заведующийлабораторией диффузии и дефектообразованияв полупроводникахТатаринцев Андрей Андреевич,кандидат физико-математических наук,ФГБОУ ВО «Московский государственныйуниверситет им. М.В. Ломоносова», физическийфакультет, старший научный сотрудниккафедры физической электроникиВедущая организация:Федеральное государственное бюджетноеучреждение науки Институт проблем технологиимикроэлектроники и особочистых материаловРоссийской академии наукЗащита состоится «23» ноября 2016 г. в 14 часов 30 минут на заседании диссертационного совета Д 212.141.17, созданного на базе ФГБОУ ВО «Московский государственный технический университет имени Н.Э.

Баумана» поадресу: 248000, Калуга, ул. Баженова, д. 2, МГТУ имени Н.Э. Баумана, Калужский филиал.С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГТУ им. Н.Э. Бауманаи на сайтах http://www.bmstu.ru, http://bmstu-kaluga.ru.Автореферат разослан «___» ________ 2016 г.Ученый секретарьдиссертационного совета,кандидат технических наук, доцентЛоскутов С.А.ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫАктуальность работы.

В настоящее время одним из весьма важных и востребованных методов инструментального элементного анализа твердых тел занимает количественный рентгеноспектральный микроанализ (КРСМА). С его помощью исследуются физические свойства различных материалов, которые зависятот качественного и количественного состава изучаемого объекта. КРСМА позволяет определять содержания элементов от Вe по U в области около микрометра вдиапазоне концентраций порядка от 0,01 % до 100% и пределом обнаружения помассе порядка 10-15-10-17 г, не разрушая сам образец (за исключением редких случаев, например, органических соединений). В связи с этим этот метод стал незаменимым в целом ряде областей науки и техники, а для некоторых (например, материаловедение) стал одним из основных.Метод КРСМА основан на зависимости интенсивности генерированного рентгеновского излучения (под воздействием пучка электронов) от содержания элемента, излучение которого регистрируется.

Для определения этого содержанияподбирается эталонный образец сравнения, состав которого близок к составу самого образца, после чего измеряются отношения интенсивностей одной и той желинии в образце и в эталоне. Интенсивность рентгеновского характеристическогоизлучения (РХИ) определяемого элемента зависит не только от его содержания,но и от количественного и качественного состава всего образца. Для учета влияния на интенсивность информативного сигнала других элементов, присутствующих в образце вводят специальные поправочные коэффициенты, или так называемые матричные поправки.

Особенностью КРСМА является то обстоятельство,что невозможно создать эталонные образцы состава, близкого к составу анализируемого микрообъема. Создать многокомпонентные образцы сравнения с однородным на уровне микрометров составом практически невозможно, кроме тогосостав анализируемого микрообъема до эксперимента неизвестен. Именно поэтому в КРСМА учет матричных эффектов осуществляют расчетным путем на основе физических моделей взаимодействия электронов и рентгеновского излучения сконденсированной средой.

На практике чаще всего используют следующие матричные поправки: поправка на поглощение FA рентгеновского РХИ, поправка наобратное рассеяние FB электронов в мишени, поправка на торможение FS электронов и поправка на вторичную флуоресценцию FF. По отношению к поправкена флуоресценцию в целом установился единый подход к ее описанию, но по отношению к первым трем приемлемое согласие не достигнуто.Методы расчета поправок, в которых используется функция распределениярентгеновского излучения по массовой толщине – φ (ρz), занимают особое место вКРСМА.

При этом большая часть современных методов коррекции основана на1аппроксимационных моделях распределения РХИ. Точность анализа во многомопределяется выбранной аппроксимацией. Ввиду того, что до сих пор нет единоймодели описания φ (ρz), подходящей для всех элементов и их соединений, в практике микроанализа приходится использовать большой массив полуэмпирическихфункций, каждая из которых описывает распределение для установленного кругаэлементов.

Такой подход удовлетворяет потребности в исследовании большинства стандартных составов, но не исключает проблем с другими материалами.К настоящему времени разработано и практически используется большоечисло полуэмпирических и эмпирических методик по расчету матричных поправок: от классической и фундаментальной ZAF-методики до полуэмпирическойметодики α-коррекции. Это многообразие вызвано тем, что физика взаимодействия пучка электронов с веществом сложна для аналитического описания и, какследствие, в настоящее время отсутствует единый универсальный подход припроведении расчетов интенсивностей РХИ большого диапазона элементов с точностью самого метода 2 %.Таким образом, актуальным является развитие и усовершенствованиеКРСМА, что может быть осуществлено путем детального изучения физическойприроды процессов взаимодействия пучка электронов с веществом и разработкиновых универсальных моделей для матричных поправок на базе единого подходак их описанию. Совершенствование КРСМА позволит улучшить качество количественных измерений и будет способствовать развитию промышленной технологии получения высококачественных материалов с определенными свойствами.Целью работы является изучение процесса генерации сигнала РХИ в конденсированном веществе; развитие и разработка количественных методов изучения свойств различных материалов на основе РСМА.

Для достижения этой целибыли решены следующие задачи:1) разработано новое аналитическое выражение распределения рентгеновскогохарактеристического излучения φ (ρz) по массовой толщине ρz для широкогокруга элементов (от B по U) c энергией пучка электронов 1-50 кэВ;2) представлен метод расчета поправки на поглощение FA с помощью новой универсальной модели функции распределения φ (ρz);3) разработано выражение поправки на обратное рассеяние FB;4) выполнено сопоставление модельных расчетов для различных материалов известного состава с экспериментальными данными, имеющимися в литературе;5) программно реализован расчет разработанных поправочных факторов.Научная новизна работы определяется следующими основными результатами:1) разработан единый подход расчета матричных поправок для широкого диапазона элементов от B по U для КРСМА. В рамках единого подхода были полу2чены новые универсальные выражения для функции распределения рентгеновского характеристического излучения по массовой толщине φ (ρz), для матричных поправок на поглощение рентгеновского характеристического излученияFA и для обратного рассеяния первичных электронов FB;2) впервые функция распределения рентгеновского характеристического излучения φ (ρz) по массовой толщине ρz содержит следующие физические параметры анализируемого вещества: атомный номер, атомный вес, плотность вещества, коэффициент обратного рассеяния электронов пучка, пробег первичныхэлектронов, транспортный пробег первичных электронов, наиболее вероятныйпробег электронов пучка, сечения упругого и неупругого рассеяния электронов в образце, средний потенциал ионизации и первичную энергию пучкаэлектронов.3) аналитическое выражение распределения рентгеновского характеристическогоизлучения φ (ρz) по массовой толщине ρz впервые позволяет учитывать следующие физические явления, происходящие при взаимодействии изучаемогообразца с пучком электронов: наличие обратно рассеянных первичных электронов; влияние неупругого рассеяния электронов пучка на распределение интенсивности рентгеновского характеристического излучения в образцах с низким значением среднего атомного номера; пространственную симметриюформирования РХИ многократно рассеянными электронами.Теоретическая и практическая значимость работы.

Результаты работымогут быть использованы для количественных исследований локальных микрообластей различных материалов, используемых в методах растровой электронноймикроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Новые модели матричныхпоправок являются универсальными для всех элементов от бора по уран и энергией пучка электронов от 1 до 50 кэВ. В связи с этим появляется возможность исключить вероятные проблемы исследования различных составов материалов, какдля научных целей, так и целей промышленного производства.Работа является частью исследований, проведенных в рамках государственных заданий Минобрнауки РФ (проекты № 7.5341.2011, № 1.6107.2011,№ 1416), РФФИ (проекты № 10-03-00961, № 13-03-00903 и № 16-03-00515), атакже РФФИ и правительства Калужской области (проекты № 07-02-96406,№ 09-02-99027, № 12-02-97519, № 12-08-97595 и № 14-42-03062).Методология и методы исследований.

Методы исследований, реализованные для достижения целей работы, основаны на развитии существующих и создании новых, адекватных рассматриваемым физическим явлениям и процессам, математических моделей, связанных с количественным рентгеноспектральным микроанализом.3Для анализа экспериментальных данных, количественных соотношений, моделей физических явлений и процессов, связанных с возбуждением рентгеновского излучения, использованы математические методы решения поставленных задач, опирающиеся на численное и аналитическое интегрирование.Положения, выносимые на защиту:1) разработанное универсальное выражение для описания распределения рентгеновского характеристического излучения по массовой толщине φ (ρz) для широкого круга элементов (от B по U) c энергией пучка электронов 1-50 кэВ;2) аналитическое выражение для расчета матричной поправки на поглощениерентгеновского характеристического излучения FA в исследуемом объекте спомощью новой функции φ (ρz);3) новое выражение для расчета матричной поправки на обратное рассеяниеэлектронов пучка FB.В качестве объектов исследования были выбраны составы, содержащиеэлементы от 5B до 92U, экспериментальные данные которых опубликованы в работах Пушо и Пикуара (J.L.

Pouchou, F. Pichoir, 1991), Зиболда и Огилви(T.O. Ziebold, R.E. Ogilvie, 1963), Кастена и Энока (R. Castaing, J. Henoc, 1966),Кастена и Дескампа (R. Casteaing, J. Descamps, 1955), Грина (M. Green, 1962) и др.Достоверность полученных результатов обеспечена детальным рассмотрением физических процессов, связанных с возбуждением рентгеновского излучения пучком электронов, корректностью постановки решаемых задач и их физической обоснованностью, применением современных методов расчѐта, непротиворечивыми результатами расчѐтов и экспериментальными данными.Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы былидоложены на следующих научных конференциях и семинарах: XXXVIII – XL иXLVI международных конференциях по физике взаимодействия заряженных частицс кристаллами (г. Москва, 2008 – 2010, 2016 г.); VI Всероссийской конференции порентгеноспектральному анализу с международным участием.

(г. Туапсе, 2008 г.); 3-йвсероссийской научно-практической конференции «Математика в современном мире – 2008» (г. Калуга, 2008 г.); 16–18-ой всероссийских научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика»(г. Зеленоград, 2009 – 2011 гг.); II всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению «Наноматериалы» (г.