Лабораторная работа №3

По курсу:

«Технология материалов и изделий электронной техники»

«Гарнисажный метод выращивания кристаллов»

Выполнили

студенты группы

ЭЛ-15-05

Будкина Л.

Балдина А.

Хамин Р.

Принял: Арсеньев А.П.

2008

1. Схема установки

2. Описание метода

Этот метод заключается в использовании водоохлаждаемого контейнера, который целиком заполняется в начале эксперимента шихтой кристаллизуемого соединения. Слой кристаллизуемого вещества, прилегающий к холодному контейнеру, остается нерасплавленным в процессе роста и является фактически “холодным тиглем”. Поддержание устойчивого положения границы расплав – гарнисаж осуществляется путем управления мощностью высокочастотного генератора. Для создания и удержания расплава, поглощающего энергию высокочастотного поля, необходимо, чтобы исходное неэлектропроводное вещество было нагрето до температуры, при которой оно приобретает электропроводность, достаточную для эффективного поглощения высокочастотного поля. Наиболее радикальным решением проблемы является создание стартового (или затравочного) расплава, т.е. небольшого количества расплава в массе твердой фазы. Условием “жизнеспособности” стартового расплава, т.е. его способности увеличиваться в объеме, является равенство

(1)

где V – объем стартового расплава; Р – мощность, потребляемая единицей объема расплава; k – коэффициент теплопередачи от расплава к теплоносителю; Тр – температура расплава; То – температура теплоносителя; D – диаметр стартового расплава.

Левая часть неравенства представляет собой мощность, выделяющуюся на стартовом расплаве, а правая – мощность, теряемую через поверхность расплава. Теплоту фазового перехода из рассмотрения исключаем, так как расплавление моет происходить в принципе сколь угодно медленно, тогда условием “жизнеспособности” расплава является

(2)

т.е. начальный диаметр “капли” расплава превышать некоторый критический Dk.

Как видно из неравенства (2), критический объем расплава для данного вещества зависит в основном от теплоизолирующих свойств окружающей расплав твердой фазы.

Для создания стартового расплава могут быть применены способы:

1. Плавление путем подвода лучистой энергии. Источником излучения могут служить мощные дуговые газоразрядные лампы (например, шаровые ксеноновые лампы сверхвысокого давления), дуга постоянного или переменного тока, мощный лазер. Этот метод может быть применен к любым вещества, так как он является “абсолютно чистым”.

2. Плавление с помощью факела. Источником факела могут быть газовые (кислородно-водородные, ацетиленоводородные) или плазменные (дуговые, высокочастотные) горелки Ограничением метода является невозможность его использования для веществ, взаимодействующих с исходными газовыми компонентами пламени или с продуктами его горения.

3. Нагрев и плавление с помощью электрической дуги. В этом случае дуга образуется между электродами, введенными непосредственно в расплавляемый материал. Может быть использована дуга как постоянного тока, так и переменного. Электроды могут быть как нагреваемыми (графит, иридий и т.д.), так и холодными (охлаждаемыми водой или другими теплоносителями). В некоторых случая факел дуги может находиться не в объеме вещества, а вблизи поверхности, расплавляя ее своим излучением. Этот метод может быть применен для создания стартового расплава веществ, не образующих с материалом электродов стойких продуктов взаимодействия.

4. Плавление путем введения в вещество постороннего электропроводного материала – тела нагрева. Телами нагрева могут служить цилиндры (или изделия другой формы) из тугоплавких металлов. После создания стартового расплава, образующегося в месте контакта с телом нагрева, тело нагрева извлекается из расплавленного материала. Понятно, что тело нагрева не должно образовывать в условиях эксперимента стойкие загрязняющие соединения с расплавленными веществами.

5. Плавления путем введения в объем расплавляемого вещества металла, входящего в состав этого вещества (алюминия в случае лейкосапфира и рубина, циркония в случае двуокиси циркония и т.д.). Отличие этого метода от предыдущего состоит в том, что тело нагрева после создания стартового расплава остается в расплаве и постепенно переходит в соединение, идентично расплавляемому. В некоторых случаях может быть применен металл, являющийся активатором основного вещества.

Время и скорость создания стартового расплава в случае плавления путем введения в объем в объем расплавляемого вещества металла, входящего в состав этого вещества, можно определить, рассматривая задачу о распространении зоны плавления при нагреве диэлектрика полем высокой частоты. Из теории индукционного нагрева известно, что при данной частоте генератора эффективно нагревается только некоторый цилиндрический объем радиуса R. Считая, что в области лежащей вблизи стартового расплава температура линейно изменяется с расстоянием от центра нагревательного индуктора, можно предполагать, что в этой области нагрев идет лишь за счет теплопроводности. Этот факт позволяет рассматривать задачу о нагреве некоторого объема, как внутреннюю задачу теплопроводности, для цилиндра радиуса R при наличии внутренних источников, плотность которых зависит от величины расстояния от центра индуктора.

Метод гарнисажа используется также и в методике направленной кристаллизации путем снижения температуры расплава. При этом образуется крупноблочный слиток, из которого извлекаются отдельные монокристаллы. Большой интерес для выращивания совершенных тугоплавких оксидных монокристаллов представляют комбинация “холодного тигля” с методикой выращивания по методу Чохральского, когда с помощью ВЧ – нагрева в медном водоохлаждаемом контейнере материал доводится до температуры, близкой к температуре плавления, и в средину тигля по определенной схеме фокусируется излучение мощных световых источников, с помощью которых осуществляется плавление материала, управление температурными полями в зоне кристаллизации и предварительный отжиг выращиваемого кристалла. К недостаткам гарнисажного метода следует, безусловно, отнести наличие значительного перегрева некоторых областей расплава, трудность строгого контроля процесса роста в течение длительного времени.